光電光譜法對冶煉過程中鋼鐵成分的快速分析

光電光譜儀在冶金與有色金屬冶煉控制、冶煉工藝中占有重要地位。在光電光譜分析中，一般用光譜分析標準樣品繪制永久工作曲線，用控樣來校正試樣同標樣之間因組織狀態不同而引起的偏差，以提高分析準確度。但是，光譜定量分析也有其局限性，它是一種相對分析方法，需要一套標準樣品作參考。本文提出用美國Baird公司的光電直讀光譜儀對工廠冶金爐前鋼水快速分析。該方法具有操作簡便、分析快速、精密度較好、準確度較高等優點。

分析原理

為了提高分析速度，在光譜定量分析中通常選定一條比較線，用分析線強度和比較線強度的比值進行光譜定量分析，這樣可以使譜線強度由于實驗條件波動而引起的變化得到補償，這種方法稱為相對強度法或內標法，所采用的比較線稱為內標線，提供內標線的元素稱為內標元素。內標法是蓋納赫在1925年提出來的，是光譜定量分析的一個重要成就。

美國貝爾德公司產DV-4光電直讀光譜儀，高能激發光源、對樣品激發高能放電，使樣品中的物質分子或原子吸收能量，以原子或離子狀態躍遷到高能級狀態，然后在曝光階段躍遷回低能級狀態。釋放能量以特征譜線的形式表現出來，由此選擇出各元素較好的穩定的特征譜線。在真空的光學室中經分光光度儀分光。對應的光電倍增管PMT接收譜線強度，并將其轉換成電流信號。在光電直讀光譜分析中，譜線強度是由光電倍增管接受的，分析線和比較線的譜線強度在光電倍增上產生光電流，此電流分別由兩個積分電容器累積起來，經過時間Ｔ后，產生電壓，在一定的激發條件下，分析線在積分電容器上所產生的電壓與元素含量有關，所以光電直讀光譜分析就可以由測出分析線在積分電容器上所產生的電壓確定被分析元素的含量。因此光電直讀光譜分析和其他分析方法一樣，也是建立在實驗的基礎上，即要求用同種類的不同含量的標準樣品制作校正曲線，分析未知試樣，要根據測得的分析線在積分電容器上電壓及預先做好的校正曲線，求出元素的含量，不過最后這個過程可以利用電子計算機來完成，由電傳打字機給出元素含量的結果，當然也可以利用圖表人工計算。

實驗

試樣與標樣準備

制樣:從模具中取出的爐前紅樣，于試樣高度下端三分之一處，用高速切割機截取，部位及數量按GB/T4336-2002標準的規定進行，棄去澆口部分，放進冷卻水槽中急速冷卻或在空氣中緩冷均可，在磨樣時應溫熱而不燙手，如太熱需水冷后再磨制，分析面磨制要求水平，紋路要求一致無氣孔，無明顯夾雜，裂紋和油污，試樣背部磨去氧化皮。

儀器工作條件與分析參數

儀器工作條件

儀器:BairdDV4型光電直讀光譜儀;

樣品形狀：塊狀或棒狀，無特別要求;

光源：KH3/5光源

分析間隙:銀電極5mm（電極頭90度角）

鎢輔助電極 11±0.5mm (60度角電極頭)

控制氣體:純度為99.99%的純氬，靜態流量5L/min，動態流量20L/min。

分析參數：沖洗時間3s予燃時間5s 曝光時間10s

準確度和精密度實驗

利用本方法對兩個試樣進行準確度和精密度實驗。下表列出了試樣分析結果，實驗結果表明，在光譜校正曲線范圍內，直讀光譜法與容量法分析結果一致，使用直讀光譜法分析結果的準確度和精密度均能達到技術標準的要求。

結論

用直讀光譜法測定冶金爐前ZG25MnNi鋼，ZG25MnCrNiMo鋼樣品中多元素具有分析速度快、結果準確、精密度高、自動顯示分析結果等優點，對降低分析成本、提高工作效率、爐前質量控制都具有重要意義。