石墨爐原子吸收法測定面粉中的鉛鎘

摘 要 應用石墨爐原子吸收光譜法對面粉中的鉛、鎘進行測定，并對測定面粉中的鉛鎘元素的影響進行系統的實驗分析。通過改進消化方法、原子化條件，并加入基體改進劑等對實驗結果進行比較，從而獲得最佳測定條件，提高了檢測的靈敏度，標準回收率達到94%～105%，獲得了良好的精度，結果令人滿意。

關鍵詞 石墨爐原子吸收法 鉛 鎘 基體改進劑

資料與方法

儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計帶自動進樣器，鉛空心陰極燈，鎘空心陰極燈，熱解涂層橫向加熱平臺石墨管。

試劑：①鉛標準貯備液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）1000μｇ/ml。②鉛標準使用液：準確吸取1.0 ml鉛標準貯備液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液濃度為10μｇ/ml。③鎘標準貯備液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）1000μｇ/ml。④鎘標準使用液：準確吸取1.0ml鎘標準貯備液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液濃度為10μｇ/ml。⑤硝酸（分析純）、高氯酸（分析純）、氯化鈀（分析純）。

樣品制備：取一定量面粉于80℃恒溫箱中干燥 4 小時備用。

樣品處理：①準確稱取面粉0.50g于錐形瓶中，加20ml混合酸（硝酸-高氯酸）（4∶1），加蓋浸泡過夜，電爐上消解，直至冒白煙，后冷卻，加少量水，繼續消解至冒白煙，共3次。放冷，將消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度混勻備用，同時作試劑空白。②準確稱取面粉0.50g于錐形瓶中，加20ml硝酸，0.5ml高氯酸，放置1小時浸泡，電爐上消解，直至冒白煙，后冷卻，加少量水，繼續消解至冒白煙，共3次。放冷，將消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。③準確稱取面粉0.50g于聚四氟乙烯內罐，加2 ml硝酸浸泡過夜，再加過氧化氫2ml，蓋好內蓋，旋緊不繡鋼外套，放入恒溫干燥箱80℃4小時，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入10ml容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，將洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。④準確稱取面粉0.50g于瓷坩鍋中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500 ℃消化6小時，后加1ml混合酸（硝酸-高氯酸）（4∶1），電爐上消解完全，放冷，加少量水將消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度混勻備用，同時作試劑空白。

標準曲線繪制：分別移取0.0ml，1.0ml，2.0ml，3.0mL，4.0ml，6.0ml的1.0μg/ml的鉛標準使用液于100ml容量瓶中，用1%稀硝酸溶液定容，搖勻，此標準相當于0、10、20、30、40、60ng/ml。分別分別移取0.0ml，1.0ml，3.0ml，5.0ml，7.0ml，9.0ml的100ng/ml的鉛標準使用液于100ml容量瓶中，用1%稀硝酸溶液定容，搖勻，此標準相當于0、1、3、5、7、9ng/ml。

測定：將4種不同方法消化的樣品分別在加入基體改進劑和不加入基體改進劑兩種情況下，采用不同的原子化溫度進行測定。

儀器條件：波長283.3nm（Pb），228.8nm（Cd）；光譜帶寬0.4nm；負高壓0.4V；燈電流2.0mA；背景校正為氘燈；氘燈電流44.4mA（Pb），43.1mA（Cd）。

石墨爐參數：①100℃，升溫時間5秒，保持時間10秒；②120℃，升溫時間5秒，保持時間10秒；③300℃，升溫時間2秒，保持時間8秒；④450～1000℃(Pb)，350℃(Cd)，升溫時間2秒，保持時間8秒；⑤1800～2500℃(Pb)，1800～2300℃(Cd)，升溫時間0秒，保持時間2秒；⑥2600℃(Pb)，2500℃(Cd)，升溫時間1秒，保持時間2秒。

結果與討論

無基體改進劑直接測定鎘：4種消化方法之間雖有一定的差異，但差異并不很大，相比之下壓力消解罐法的回收率最高；但壓力消解罐法的缺點是不便處理成批的樣品，不適用于常規分析。濕法消化中高氯酸的量越少， 回收率越高，可見高氯酸對測定結果有一定影響，因此在實際工作中如果用濕法消化，建議使用少量的高氯酸。不同的原子化溫度對鎘測定有很大影響，在灰化溫度350 ℃不變的情況下， 原子化溫度越高，樣品的回收率越高。我們在1800℃、2000℃、2100℃、2300℃原子化溫度下，對四種消化方法的樣品進行的測定結果表明，在原子化溫度2300℃時， 吸光值最大，加標回收率最高，可達98.6%～104.5%。原子化溫度是由元素及化合物的性質所決定，最佳的原子化溫度應該選在剛好出現最大吸光值時對應的溫度，因此在具體測量時建議采用原子化溫度2300℃。

無基體改進劑直接測定鉛：4種消化方法的樣品在不同的原子化溫度下，回收率均不理想， 加標回收率僅41%～71.6%，可見基體本身對測定存在干擾。

加入基體改進劑測定鉛：①將氯化鈀分別配制成濃度為500mg/L、1000mg/L、2000mg/L在灰化溫度為1000℃、原子化溫度為2500℃條件下，測定標準曲線和樣品時同時分別加入10μl三種不同濃度的氯化鈀。在石墨爐原子吸收光譜分析中，基體本身對待測元素能帶來背景干擾，加入基體改進劑可以減少或消除這種干擾，能大大提高灰化溫度，提高靈敏度。結果，使用1000mg/L氯化鈀作基體改進劑四種消化方法的測量效果比較好。②不同的灰化溫度時樣品的回收率：灰化溫度在1000℃時樣品的回收率比較好， 由于鈀的存在，使灰化溫度提高，使樣品中的干擾成分在較高的溫度下分解或揮發而排除，從而消除或減少基體對測定的干擾。③用1000mg/L氯化鈀作基體改進劑灰化溫度為1000℃，原子化溫度為2500℃時，線性方程為：y=0.0014x+0.0296，r=0.9990。

參考文獻

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