ＨＰＬＣ法測定阿奇霉素膠囊的溶出度

關(guān)鍵詞 阿奇霉素 溶出度 高效液相色譜法

資料與方法

RCZ-8A型智能藥物溶出儀；UV-2450紫外可見光光度計；島津LC-2010AHT高效液相色譜儀，AE200電子天平。

阿奇霉素對照品(本公司精制標定的工作標準品，含量94.6%)；阿奇霉素膠囊(規(guī)格：0.25g/粒，0.5g/粒，歐意藥業(yè))；乙腈為色譜純；磷酸氫二鉀，鹽酸，硫酸等試劑均為分析純。

色譜條件：色譜柱，Waters XBridge C-18，2.1×150mm，5μm；流動相，(0.025moL/LNa2HPO4，pH=9.0)-乙腈(45：55)；檢測波長，215 nm；柱溫，30℃；流速，0.4ml/分；進樣量：20μl。

溶劑及輔料干擾試驗：取阿奇霉素膠囊工藝處方下的輔料適量，用流動相依法溶解，濾過，得空白輔料溶液，量取空白輔料溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。如圖A、B、C。

方法學驗證試驗：①溶出度測定工作曲線：結(jié)果顯示阿奇霉素在51～2045μg/ml的濃度范圍內(nèi)與峰面積之間有良好線性關(guān)系。②精密度試驗：取濃度為0.25mg/ml的對照品溶液重復(fù)進樣5次，峰面積的RSD%為0.78%。③穩(wěn)定性試驗：取供試品溶液放置冰箱冷藏，分別于0，2，4，6，8小時進樣，結(jié)果峰面積的RSD為1.1%。④回收率試驗：阿奇霉素高(120%)、中(100%)、低(80%)3個濃度結(jié)果平均回收率為99.72%，RSD為0.54%(n=9)。

溶出度測定：取本品，照溶出度測定法(中國藥典2005年版二部附錄X C第二法)以pH6.0的磷酸鹽緩沖液(0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液6000ml，加鹽酸約40ml，調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.05，再加入胰酶0.6g，溶解后混勻)1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時，取溶液適量，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液；另同法配置對照品溶液；分別取供試品溶液和對照品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法計算每片的溶出量，限度為75%。

從表1可以看出，兩種方法的測定結(jié)果無顯著性差異且均符合法定標準，說明我公司的阿奇霉素膠囊制備工藝合理，主藥阿奇霉素的溶出情況良好，能夠達到預(yù)期的臨床療效。

討 論

本文采用的高效液相法測定溶出度，溶劑輔料峰與主峰完全分離，有效回避了輔料及試劑的干擾，專屬性強，精密度高，可以作為阿奇霉素制劑的溶出度測定。

參考文獻

1 高燕霞，張菁，張哲峰，等.阿齊霉素的兩種含量測定方法比較.中國抗菌藥物雜志，2000，25(5)：388.

2 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.二部，2005.