頭孢羥氨芐制劑的含量測定方法改進(jìn)

摘 要 目的：優(yōu)化頭孢羥氨芐制劑的含量測定方法。方法：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5)-乙腈(98：2)為流動(dòng)相；檢測波長230nm。結(jié)果：該方法線性范圍為0.2～1.0mg/ml，r=0.9996，精密度、穩(wěn)定性、加樣回收率、重現(xiàn)性均符合要求；所測樣品含量均符合藥典要求。結(jié)論：該方法可以用于頭孢羥氨芐制劑的含量測定。

關(guān)鍵詞 頭孢羥氨芐 高效液相色譜法 含量測定

試劑與儀器

頭孢羥氨芐顆粒(歐意藥業(yè)，批號064070901，064070902，064070903，規(guī)格0.125g)，頭孢羥氨芐膠囊(歐意藥業(yè)，批號052070101，052070102，052070103，規(guī)格0.25g)，頭孢羥氨芐片(歐意藥業(yè)，批號003070901，003070902，003070903，規(guī)格0.25g)，頭孢羥氨芐對照品，7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品，α-對羥基苯甘氨酸對照品，磷酸二氫鉀，氫氧化鈉，乙腈，LC-2010A高效液相色譜儀。

方法與結(jié)果

色譜條件：色譜柱，C18(VP-ODS，150mm×4.6mm，5μm)；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5)-乙腈(98：2)為流動(dòng)相；流速0.7ml/分；檢測波長230nm。

含量測定：取頭孢羥氨芐對照品和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每1ml中含頭孢羥氨芐0.5mg及7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸10μg的混合溶液，作為對照溶液。取頭孢羥氨芐顆粒適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋成0.3mg/ml的溶液，作為供試品溶液。精密量對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖見圖1；另取頭孢羥氨芐供試品溶液適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C16H17N3O5S的含量。

同法測定頭孢羥氨芐膠囊內(nèi)容物、頭孢羥氨芐片的含量。

方法學(xué)驗(yàn)證：線性相關(guān)試驗(yàn)、系統(tǒng)精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性考察、加樣回收率試驗(yàn)、回收率實(shí)驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、空白試驗(yàn)結(jié)果表明該方法適宜于頭孢羥氨芐顆粒及膠囊的含量測定。

頭孢羥氨芐顆粒、頭孢羥氨芐膠囊、頭孢羥氨芐片的含量測定：實(shí)驗(yàn)所測3種劑型、共15個(gè)批次的頭孢羥氨芐產(chǎn)品，其含量分別為標(biāo)示量的98.4%～102.1%、98.7%～101.3%、98.9%～101.8%，明顯優(yōu)于《中國藥典》2005年版二部^[3]規(guī)定的90.0%～110.0%，含量均一，質(zhì)量較好。

討 論

頭孢羥氨芐的含量測定方法參考《中國藥典》2005年版二部的項(xiàng)下要求，色譜條件有所改進(jìn)。藥典使用的流動(dòng)相為，并要求頭孢羥氨芐與7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的保留時(shí)間比值≥2.0。本文利用該方法測定頭孢羥氨芐顆粒、頭孢羥氨芐膠囊及頭孢羥氨芐片的含量，取得了較為滿意的結(jié)果，所測產(chǎn)品質(zhì)量較好，符合藥典相關(guān)規(guī)定。

參考文獻(xiàn)

1 呂娟濤，楊偉麗，潘秋燕.高效液相色譜法在藥學(xué)研究中的應(yīng)用與進(jìn)展.衛(wèi)法職業(yè)教育，2005，11(22)：91-92.