萃取分離銅、掩蔽鐵、亞硝基

摘要：采用萃取分離銅、掩蔽鐵、亞硝基—R鹽光度法測定礦樣中的鈷量，試驗證明，該方法操作簡便，與原子吸收測試結果相吻合，結果符合國標允許差要求，一般實驗室即可滿足測試條件。

關鍵詞：光度法 萃取分離 鈷

0 引言

目前測定礦樣中鈷的分析方法有多種，但操作煩瑣，時間較長，不易掌握，而且銅的干擾很大，利用萃取劑把銅萃取出，在乙酸鹽緩沖溶液（PH5.5-7）中，鈷與亞硝基—R鹽(1—亞硝基—2—萘酚—3，6—二磺酸鈉)形成可溶性紅色絡合物，在530nm波長處進行比色。試驗表明，本方法較為簡便、快速、準確度高。

1 試驗方法

1.1 試劑和儀器。乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:稱取200g結晶乙酸鈉，溶于1L水中，加5ml冰乙酸，搖勻，此溶液PH-5.5；亞硝基—R鹽溶液2g/L過濾后使用；鈷標準溶液:稱取0.10g金屬鈷(99.95％)，溶于10mL硝酸(1+1)中，加10mL硫酸(1+1)，加熱至冒三氧化硫濃煙，取下，冷卻，用水吹洗表皿和杯壁，加30m水，煮沸，冷卻后移入1L容量瓶中，用水定容，此溶液含鈷0.1mg/mL吸取50mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水定容，此溶液含鈷10ug/mL。檸檬酸鈉250g/L；銅萃取劑取16mLN902銅萃取劑和34mL煤油混勻倒置在250mL分液漏斗；反萃劑H2SO4:H2O(15:100)；723N型分光光度計2cm.1cm比色皿。

1.2 試驗法。稱取0.10～0.50g試樣于250mL三角瓶中，加15mL鹽酸，加熱溶解數分鐘，再加10mLHNO（若硅酸鹽含量高時，應加2g左右的氟化銨），繼續加熱分解，加5mL濃硫酸，加熱蒸至冒大量三氧化硫濃煙，取下冷卻。用水沖洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，以水定容。吸取部分溶液于100mL容量瓶中，加水至25mL，將溶液移至250mL分液漏斗中萃取銅，振蕩2—3分鐘，靜置片刻，等溶液分層后把水相放回容量瓶中，用5mL水再次振蕩，分層后水相再合并容量瓶中。（萃取多次后有機相用反萃劑反萃，棄去水相，再用50mL水洗2～3次，以備下次再用）。加10mL250g/L檸檬酸鈉溶液，1滴5g/L酚酞指示劑，用氨水(1+1)中和至溶液出現紫紅色，再用硫酸（1+10）調至紫紅色恰好消失，并過量1滴，加10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，加10mL亞硝基—R鹽溶液，搖勻，靜置5min（若錳（II）的含量較高時放置時間應不少于30min）加10mL 12moL/L 1/2H2SO4溶液，搖勻，放置10min，用水定容，用2cm或1cm比色皿，以標準空白溶液作參比，在530nm波長處測量其吸光度，與分析試樣同時進行空白試驗。

1.3 工作曲線的繪制。取含鈷0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug的鈷標準溶液分別置于100mlL容量瓶中，加水至25mL，按2.2方法操作，測得吸光度，繪制工作曲線。

2 試驗數據及分析

2.1 試驗數據。按試驗方法對5個樣進行重復分析，將數據入表1。

2.2 分析結果的計算。按下式計算鈷的百分含量:

Co(％)=m×10^-6/G×100。式中:m為從工作曲線上查得的鈷量，ug；G為樣量，g。

2.3 允許差。通過重復性試驗，測得結果列入表2。

試驗結果表明標準偏差S很小，最大偏差？均小于國標允許差，證實此方法能較好地掩蔽干擾，精密度較高，準確度也較高。

2.4 條件試驗及分析。①波長的選擇根據資料于波長在525～570nm處測定，這樣不僅減少了空白的影響，而且調整了干擾元素允許量，擴大了采用范圍，故本試驗選擇波長530nm。②顯色時間分別試用1、2、5、10min，使用10min后比色，色澤穩定，可保持24h。加入無機酸后，絡合物顏色更穩定，絡合物最大吸收分別在530nm，有色溶液放置24h，其吸光度仍無變化，特別是有大量鐵時，加硫酸較好。③干擾的消除，Fe3+用檸檬酸鈉掩蔽，Cu2+采用萃取法萃取分離，消除干擾。④酸度的控制。選擇PH-5.5顯色，顯色劑只有在PH-5.5才能與反應物絡合完全。⑤溫度的影響試驗溫度在15-35℃時結果沒有影響，故試驗可在室溫下正常進行。

3 結論

本試驗研究了礦石中鈷的快速光度分析方法，確定最佳測定條件，試驗出較理想符合國標允許差要求。排除干擾，顯色充分，減少誤差。可以滿足一般化驗室操作，無須使用原子吸收光譜法。本試驗方法已應用于上饒華豐銅業有限公司鈷分析中，能滿足車間生產要求。同時提供了可靠數據，符合企業標準。

參考文獻：

[1]劉嘯天.分析化學（第四版）]華東理工大學分析化學教研組，成都科學技術大學分析化學教研組編ISBN 7-04-005181-8北京高等教育出版社，1995（2002重印）.

[2]礦石及有色金屬分析手冊（北京礦冶研究總院分析室編）冶金工業出版社ISBN750240743.