氫化物發生原子熒光測定人發中的鉛

摘要：在鹽酸一鐵氰化鉀一草酸體系中，鹽酸(1+19)溶液作為載流，樣品中的pB²⁺，化為PB⁶⁺“與硼氫化鉀反應生成揮發性的P₆H₄，導八原子化器中被原子化，檢測其熒光強度，結果穩定，線性好，檢出限低。

關鍵詞：氰化物發生 熒光測定人發 鉛

1 主要試劑與儀器

1.1 鹽酸、硝酸、硫酸為優級純，氫氧化鉀、硼氰化鉀、鐵氰化鉀、草酸、高氯酸為分析純。

1.2 硼氫化鉀20g/l:20g硼氫化鉀溶于5g/I KOH溶液定溶一升

1.3 鉛標準儲備液1000mg/I(國家標準物質研究中心GBW08619)

1.4 儀器AFS—2202E型雙道元子熒光光度計。

1.4.1 儀器條件為負高壓310，原子化溫度200原子器高度為6mm，燈電流70mA，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min。

1.4.2 測量條件設置，讀數時間10s，延遲時間1s。注入量0.5ml，重復次數1次，測量方式為標準曲線法。

2 試驗方法

2.1 樣品預處理：稱取0.5000g發樣于100ml錐形瓶中，加入適量混酸(硝酸+高氯酸4:1)，放置過夜，然后注入2.5mll:1硫酸，不斷搖動，低溫電熱板上加熱至冒盡高氯酸煙，然后取下，冷卻后水洗杯壁后于電熱板上冒硫酸煙，冷卻后轉入25ml比色管中加0.75mll：1鹽酸，1.5ml鐵氰化鉀(100g/l)和5ml草酸(10g/I)，水定容，搖均勻放置半小時后測試。

2.2 測試步驟：按設置好的條件以(1+19)鹽酸為載流，先用標準空白溶液進樣，待續數穩定后進行標準溶液測定，儀器自動記錄標準曲線后進行樣品測試。

3 結果

3.1 按實驗方法6次重復測量同一樣品，結果RSO=1.96％

3.2 回收率實驗加標回收試驗每次測量樣品時隨機抽取1份樣品分別加入低、中、高濃度的鉛標準液，測定加標回收率見表：

3.3 檢出限：使用空白測定15次，儀器自動進行定測統計并做工作曲線，計算出檢出限為0.48mg/I。

4 討論

4.1 反應介質與酸度：鉛的氫化物發生與酸度要求嚴格，最好保持反應溶液的PH=8-9，在25ml體系中，鹽酸(1:1)加入量在0.75m1～1.25ml時穩定，本文選擇0.75ml加入量。

4.2 鐵氰化鉀與草酸：鐵氰化鉀作為氧化劑加入到體系中可提高鉛烷的發生效率，草酸作為掩蔽劑可掩蔽鐵等，鹽酸+鐵氰化鉀+草酸效果較好。

硼氫化鉀濃度選擇：在氫化物發生過程中，硼氫化鉀農夫越大，越容易引起液相干擾，所以其濃度盡可能低，經過實驗，20g/I濃度較好。