氣流對電流退火鐵鈷基薄帶GMI效應的影響*

李通銀， 方允樟， 馬 云， 張建強， 林根金, 范佳華

(浙江師范大學 數理與信息工程學院,浙江 金華 321004)

0 引 言

1992年，Mohri等[1]首次在Co基非晶絲中發現了巨磁阻抗(GMI)效應，該效應具有高靈敏、無磁滯和對弱場快速響應等優點，因而其在高性能磁敏傳感器和磁讀寫等領域具有廣闊的應用前景, 一直受到各國學者的關注[2-6].本研究小組在對Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2合金薄帶進行直流電流退火研究時，發現該材料的縱向驅動[7]的巨磁阻抗表現出尖刺巨磁阻抗[8](TGMI)效應.在現有的文獻報道中，其作者都未對出現尖刺巨磁阻抗效應的退火工藝及其機理進行研究.Knobel等[9-10]的研究認為，通過適當條件的退火處理可以改變納米晶材料的磁各向異性而影響GMI效應.本實驗對在近零磁場具有高靈敏響應的Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2合金薄帶的制備工藝進行了深入的探討，分析了TGMI效應與保護氣體流速之間的關系.

1 實 驗

采用單輥快淬技術制備寬0.32 mm，厚0.05 mm，均勻一致的非晶薄帶,在薄帶上截取長為10 cm的鑄態樣品，并固定在兩端接有導線的支架上.把整個支架置于長40 cm，內徑1.2 cm的石英玻璃管中，可調流速的流量計一端與石英玻璃管連接，另一端與具有一定壓強的N2儲氣罐相連，在流動氣體的保護環境下用EF1730SC3A直流電源電流退火10 min,電流密度為32 A/mm2.在樣品的中間部分截取長度為1.5 cm的小段，置入自制的驅動線圈(直徑為d=0.57 mm，選用直徑為0.12 mm的漆包線繞制100 匝)內組成一個等效的阻抗元件，再接入HP4294A型阻抗分析儀(振幅為10 mA)進行測量，5次后求其平均值.交變電流通過驅動線圈使其產生一個對樣品的縱向驅動磁化場，所需的外加磁場由亥姆霍茲線圈提供，磁場方向平行于樣品的軸向.為減小地磁場的影響，直流外磁場與地磁場方向垂直.

通常人們用巨磁阻抗比率來衡量巨磁阻抗效應的大小，巨磁阻抗比率定義為

(1)

式(1)中：ZHex,ZHmax分別是所加的任意外磁場以及最大磁場時所對應材料的阻抗值.

2 結果與討論

圖1是鑄態及j=32 A/mm2經不同氣流大小退火10 min樣品的TGMI的變化關系.可以看出，在氣體流速為0 m/s時，經密度為32 A/mm2的電流退火后，其巨磁阻抗比為1 123.95%;當氣體流速為0.3 m/s時，巨磁阻抗比增加到1 285.9%且出現“肩膀”狀的尖銳峰；隨著氣流的進一步增加(達到1.8 m/s)，其最大阻抗比達到2 926.7%，TGMI效應達到最佳.此后,當氣體流速增加時，其TGMI比下降，當氣流增加到3.6 m/s時，最大磁阻抗比為819.7%，尖刺效應消失.這可能是因為在退火過程中，具有一定流速的氣體流經材料表面時把非晶薄帶表面的熱量帶走，氣體流速大小的不同在單位時間內所帶走的熱量也不同，從而導致材料表面與其芯部的結構存在差異，宏觀上最終表現出巨磁阻抗效應的差異.圖2是最大磁阻抗比和TGMI比隨氣流的變化關系圖.

圖1 鑄態及j=32 A/mm2經不同氣流大小退火600 s樣品的TGMI的變化關系

圖2 最大磁阻抗比和尖刺磁阻抗比隨氣流的變化關系

尖刺巨磁阻抗比為

(2)

式(2)中：ΔZmax為最大磁阻比;ΔZl和ΔZr分別為左右靠近零磁場附近開始出現跳躍點的磁阻抗比值.而Zr主要來源于樣品內芯縱向磁結構對磁化的貢獻[11].

ΔZT隨著氣流速度的增加而增加，先由氣流速度為0 m/s時的0%增加到氣流速度為0.3 m/s時的583%.當氣流速度達到1.8 m/s時，ΔZT達到最大值2 076.7%.當氣流速度進一步增加到2.7 m/s時，ΔZT降為644.5%，直到氣流速度為3.6 m/s時，ΔZT=0%.此后，隨著氣流速度的增加，其ΔZT=0%.具體見圖2.

圖3 靈敏度和尖刺基底比隨氣流的變化關系圖

圖3是靈敏度和尖刺基底比隨氣流的變化關系圖.定義基底磁阻抗比為

ΔZF= ΔZmax-ΔZT.

(3)

定義尖刺基底比[11]為

(4)

它表征了材料的橫向磁結構與縱向磁結構對磁化的貢獻.

定義尖刺靈敏度[11]

(5)

式(5)中:ΔZT為尖刺磁阻抗比；ΔHT為尖刺磁阻抗比值的一半對應直流外磁場跨度，它是該材料的磁阻抗比隨外加磁場變化的敏感程度.

經32 A/mm2退火，在氣流速度為0 m/s時沒有出現尖刺,此時，靈敏度為0 %/(A5m-1).但當氣流速度從0.3 m/s增加到1.8 m/s時，靈敏度從2 765 %/(A5m-1)增加到5 538 %/(A5m-1)，此時達到最大.隨著氣流速度的進一步增加，靈敏度開始下降.當氣流速度為3.6 m/s時，靈敏度降為0 %/(A5m-1).對尖刺基底比而言，同樣具有相似的變化規律.在縱向驅動條件下，磁阻抗比曲線的半高寬來自沿樣品橫向磁結構對磁化的貢獻，ΔZT是來自樣品縱向磁結構對磁化的貢獻[11].

圖4是電流退火10 min后典型的磁疇結構.將退火后的樣品進行機械拋光，拋掉厚度0.02 mm的表面層，隨后采用超聲波清洗表面，利用磁力顯微鏡(MFM)對樣品的拋光面中心區域的磁疇結構進行觀察.從圖4(a)、(b)就可以看出他們之間存在明顯的結構差異性，未出現TGMI效應時的磁疇結構成片狀疇，而出現TGMI效應時的磁疇結構出現“迷宮”疇.

(a)出現TGMI效應時的磁疇結構

(b)未出現TGMI效應時的磁疇結構

綜上所述，退火過程中保護氣體的流速是影響TGMI效應的一個重要因素.這可能是由于氣體從材料表面流過時，薄帶表面的熱量部分被帶走導致材料的芯部溫度高于表面溫度，從而在薄帶的橫截面上存在溫度梯度.溫度梯度的存在使得材料受熱膨脹的均勻一致性受到破壞，材料的表面溫度低,從而會產生一個向內的壓應力，芯部溫度高,它會產生向外的張應力，在它們的共同作用下引起材料結構上的差異(如圖4)，同時在退火過程中有焦耳熱的產生使得薄帶中的殘余應力部分釋放，改善了材料的磁結構,即縱向磁結構和橫向磁結構達到適當的比例.因此,經此工藝處理后的FeCo基合金薄帶在縱向驅動作用下體現出這種對近零磁場具有高靈敏的TGMI效應.

3 結 論

流動氣體對直流電退火的Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2非晶薄帶的GMI效應有顯著的影響.當退火電流恒定(保持為32 A/mm2)并在相同的退火時間(10 min)前提下，保護氣體流速從0～7 m/s變化時，對FeCo基非晶薄帶的影響顯著,氣體流速為0.3 m/s時開始出現TGMI效應；當氣體流速增加到0.9 m/s時，其TGMI效應明顯加強，此時的靈敏度為4 300.9 %/(A5m-1)；當氣體流速為1.8 m/s時可以獲得最大的巨磁阻比(2 926.7%)和最高的靈敏度(5 538 %/(A5m-1))，比先前報道[8]的2 440.2 %/(A5m-1)高出1.3倍.該結果對制備高靈敏新型磁敏材料具有現實意義.

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