人工唾液浸泡對硅橡膠軟襯拉伸強度的影響

任 誠 張少鋒 錢巍杰 譚曉蕾

義齒軟襯材料自20世紀40年代應用于臨床以來，解決了很多口腔臨床修復中的疑難問題，但相對與其他牙科材料，發展較為滯后。由于口腔環境的復雜性、特殊性及軟襯自身的性能限制，軟襯材料在使用一段時間后常出現邊緣剝脫、橡膠老化、真菌附著等現象，其中硅橡膠軟襯與基托間粘接破壞是最為顯著的問題。本文從模擬口腔唾液環境的角度出發，選用兩種不同固化方式、臨床常用的硅橡膠軟襯材料，探討人工唾液浸泡對硅橡膠軟襯材料與熱凝基托樹脂間拉伸強度的影響，為硅橡膠軟襯的臨床應用提供參考。

1.材料與方法

1.1 材料與設備 α-RESIN義齒基托聚合物Ⅰ型Ⅰ類(NISSIN Dental Products INC.,Japan)，Silagum硅橡膠軟襯材料(DMG Corporation,Germany)，Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯材料(Tokuyama Dental Corporation,Japan)。Vertex壓力聚合設備(Vertex-Dental B.V.,Netherlands)、電熱恒溫水溫箱(S648,上海醫療器械七廠)、萬能材料試驗機(AGS-10KN,SHIMADZU,Kyoto,Japan)、體式顯微鏡(SMZ1500,Nikon Corporation,Japan)。

1.2 實驗方法

1.2.1 試件制作 制作不銹鋼模具(第四軍醫大學機械加工制作室)。制作直徑8mm、高4mm圓柱體熱凝基托樹脂塊120個，600目水砂紙打磨樹脂粘接面，樹脂塊置于蒸餾水中21d。21d后取出，放回模具，按各自的產品說明處理樹脂粘接面，注射軟襯，Silagum組常溫固化30min后置于40-50℃壓力鍋內加熱10min，完成固化；Sofreliner MS組置于常溫下30min自凝固化。24h后取出試件并打磨拋光，制得規格為直徑8mm、高10mm(4mm+2mm+4mm)的圓柱體試件[1]60個(見圖1)，兩種軟襯材料的試件各30個。

1.2.2 人工唾液制備 按ISO/TR10271標準制備人工唾液[2]，4℃冰箱保存，待用。

1.2.3 人工唾液浸泡 根據未浸泡、人工唾液浸泡7d、30d、90d、180d，兩種材料的試件各相應分為5組、每組6個試件。未浸泡組為對照組，其余兩種材料的試件分裝兩個廣口瓶，人工唾液浸沒過試件，并置于37℃恒溫箱，每三天更換一次人工唾液。

1.2.4 拉伸實驗 每組試件與拉鉤進行粘接后于SHIMADZU AGS-10kN萬能材料試驗機上進行拉伸實驗，測試速度 10mm/min[3]，記錄拉伸力最大值P(N)，通過抗拉強度計算公式 σb=P/πr2，計算抗拉強度最大值σb(MPa)。

1.2.5 斷裂面觀察 體視顯微鏡下(×10倍)觀察試件破壞斷面，斷裂模式分為三種類型：粘接性破壞(斷裂發生在粘接界面)；內聚性破壞(斷裂發生在軟襯材料內部)；混合性破壞(上述二種方式同時存在)[4]。

1.2.6 統計分析 所得數據采用SPSS13.0軟件進行統計分析：同種軟襯組間對比采用單因素方差分析(兩兩比較用LSD-t檢驗)，兩種軟襯材料間對比采用成組t檢驗(α=0.05)。

2.結果

表1 軟襯材料與基托樹脂間拉伸強度(MPa,,n=6)

表1 軟襯材料與基托樹脂間拉伸強度(MPa,,n=6)

各組試件拉伸強度見表1。經統計學分析，人工唾液浸泡180d，Silagum軟襯各組間拉伸強度沒有統計學差異；Sofreliner MS軟襯對照組、浸泡7d、30d、90d組間拉伸強度無統計學差異；Sofreliner MS軟襯浸泡180d組與前四組拉伸強度有統計學差異(P＜0.05)；Silagum硅橡膠軟襯各組拉伸強度均顯著大于Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯組(P＜ 0.05)。

試件在不同浸泡時間的斷裂模式見表2。Silagum軟襯對照組為混合斷裂，其中以界面的粘接破壞為主(見圖2)，浸泡后主要為軟襯內聚性破壞(見圖3)；Sofreliner MS軟襯對照組及浸泡后(見圖4)斷裂模式均為軟襯內聚性破壞。

表2 試件斷裂模式分析

3.討論

理想的軟襯應具有持久彈性、并與基托樹脂形成良好的粘接[5]。硅橡膠軟襯因含可溶性物質很少，在口腔環境中能保持持久彈性而在臨床應用更為廣泛?？紤]人工唾液能夠模擬軟襯臨床使用時的唾液環境，因此，本文選用臨床常用的Silagum軟襯為熱凝硅橡膠軟襯的代表、Sofreliner MS軟襯為自凝硅橡膠軟襯的代表，通過體外人工唾液浸泡，比較兩種固化方式的硅橡膠軟襯浸泡180d后硅橡膠與熱凝基托間拉伸強度的變化，研究人工唾液對硅橡膠軟襯粘接性能的影響。

軟襯使用時要求厚度在1.5-2.0mm[6]，基托厚度相應減小，本實驗采用α-RESIN加強型義齒基托樹脂，耐沖擊強度≥2.0KJ/m2。

經統計學分析，如表1所示，隨著浸泡時間的增加，Silagum軟襯的拉伸強度有所下降，但各組間拉伸強度沒有統計學差異；Sofreliner MS軟襯前四組間拉伸強度無統計學差異；與趙信義等[7]研究襯特靈Ⅰ型和Mollplast-B熱凝硅橡膠軟襯浸入人工唾液1年后，抗拉強度雖都有所下降，但下降不明顯(P＜0.05)結果相似。但Sofreliner MS軟襯觀察到浸泡180d后拉伸強度的升高，且與前四組拉伸強度有統計學差異，此結果在一些學者的實驗中也有發現：Pisani MX等[4]的研究中發現Elite Soft硅橡膠軟襯在37℃人工唾液中浸泡7d、60d拉伸強度升高；Aydin[8]曾報道Express軟襯浸入蒸餾水中90d拉伸強度升高；分析原因可能是由于Sofreliner MS軟襯浸泡過程中少量可溶性物質析出，材料變硬，從而導致該軟襯拉伸強度有所升高；另外，本實驗每組試件設定為6個，可能與實驗誤差有關；其次，本實驗浸泡時間為180d，更長時間的浸泡對軟襯拉伸強度的影響需要進一步實驗證實。由表1可知，Silagum硅橡膠軟襯的各組拉伸強度均顯著大于Sofreliner MS硅橡膠軟襯，分析可能與軟襯自身的組成成分、固化方式有關。

體式顯微鏡下觀察斷裂模式，Silagum軟襯對照組的斷裂方式為混合破壞，主要是粘接破壞，基托面僅有少量軟襯粘連，推斷浸泡前該軟襯的抗撕裂強度大于拉伸強度；浸泡后主要是軟襯內聚性破壞，軟襯與基托的拉伸強度大于軟襯自身的抗撕裂強度，Silagum軟襯的抗撕裂強度有所下降。Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯對照組及浸泡后破壞方式均為軟襯自身的破壞，沒有觀察到軟襯與基托間粘接的破壞，即軟襯的拉伸強度大于其抗撕裂強度。

國外多位學者研究認為軟襯臨床所需的粘接強度最低值為0.44MPa[9]，參考此值，本實驗條件下的兩種軟襯均能滿足臨床使用要求。

4.結論

人工唾液浸泡對本實驗條件下的兩種軟襯拉伸強度沒有顯著影響；Silagum硅橡膠軟襯各組的拉伸強度均明顯優于Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯。

Silagum硅橡膠軟襯人工唾液浸泡后抗撕裂性能有所下降，但仍明顯優于Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯。

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