淺淡實(shí)驗(yàn)室水中化學(xué)需氧量能力驗(yàn)證

陳香蒲

（陽(yáng)城縣環(huán)境保護(hù)局，山西 晉城 048100）

2009年度，山西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、山西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站組織全省各監(jiān)測(cè)站開(kāi)展了水中化學(xué)需氧量能力驗(yàn)證，共有96個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了此次驗(yàn)證。用穩(wěn)健數(shù)理統(tǒng)計(jì)法對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其中滿(mǎn)意數(shù)為78家，可疑數(shù)12家，不滿(mǎn)意數(shù)（離群數(shù)）6家。滿(mǎn)意數(shù)所占比例為81.3%，可疑數(shù)所占比例12.5%，不滿(mǎn)意數(shù)所占比例6.2%。本站為驗(yàn)證該站質(zhì)量體系、監(jiān)測(cè)人員素質(zhì)，積極參加了本次驗(yàn)證。驗(yàn)證結(jié)果為：實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）為-0.26，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）為0.81，結(jié)果為滿(mǎn)意實(shí)驗(yàn)室。

1 基本概念

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)和環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的重要組成部分，它既為了解環(huán)境水質(zhì)質(zhì)量狀況、評(píng)價(jià)環(huán)境水質(zhì)質(zhì)量提供信息，也為制定管理措施、建立各項(xiàng)環(huán)境保護(hù)法令、法規(guī)、條例而提供客觀的科學(xué)依據(jù)，因此，人們對(duì)環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)提出了明確的質(zhì)量要求，只有取得了合乎質(zhì)量要求的監(jiān)測(cè)結(jié)果，才能正確地指導(dǎo)人們認(rèn)識(shí)環(huán)境、管理環(huán)境、治理環(huán)境的行為。實(shí)驗(yàn)室為了取得合乎要求的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，也就是使實(shí)驗(yàn)室出具的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)都達(dá)到5性：即代表性、完整性、準(zhǔn)確性、精密性和可比性，就需要制定一系列的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和控制措施。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)間質(zhì)量控制的一種方法，在CNAL/AR 07-2003《能力驗(yàn)證規(guī)則中》，能力驗(yàn)證被定義為利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)確定實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)/檢測(cè)能力。即為了確定實(shí)驗(yàn)室是否具有勝任所從事的檢測(cè)/校準(zhǔn)的能力，以及監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的持續(xù)性而開(kāi)展的活動(dòng)[1]。在能力驗(yàn)證活動(dòng)中通常采用穩(wěn)健數(shù)理統(tǒng)計(jì)法。穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)分為實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)ZB和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)ZW。ZB反映實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的系統(tǒng)誤差，ZW反映實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)誤差。

2 能力驗(yàn)證的作用和目的

實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證是一種技術(shù)手段，是質(zhì)量控制的補(bǔ)充措施，它能檢驗(yàn)一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量體系是否有生命力，提升實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測(cè)技術(shù)水平和管理水平，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)行為是否科學(xué)規(guī)范，是增強(qiáng)客戶(hù)信任的手段和證據(jù)。

3 水中化學(xué)需氧量能力驗(yàn)證時(shí)注意事項(xiàng)

水中化學(xué)需氧量是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的一個(gè)重要參數(shù)，是我國(guó)實(shí)施排放總量控制和節(jié)能減排的指標(biāo)之一。它的定義為，在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。它是一個(gè)條件性指標(biāo)。在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，主要存在以下幾個(gè)問(wèn)題：①反應(yīng)時(shí)還原性物質(zhì)反應(yīng)不完全；②滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確。③樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程中有損失；④消解過(guò)程中溫度控制不得當(dāng)。因此在實(shí)驗(yàn)室做水中化學(xué)需氧時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題：①所有純水試劑要達(dá)到純度要求；②所用玻璃器皿如容量瓶、移液管、滴定管等要自校，達(dá)到A級(jí)。都不得用烘箱烘干；③移液操作過(guò)程中，要注意移液應(yīng)盡量一次性完成，不得用小容量稱(chēng)液管多次移液，以免增加誤差。對(duì)必須保留管尖自然殘留液量的移液管，不得以任何方式（吹、擠）等排空使用；④消解過(guò)程中要控制溫度，所用溫度計(jì)為計(jì)量檢驗(yàn)合格的溫度計(jì)。要有計(jì)量檢驗(yàn)部門(mén)的合格證；⑤加熱消解完成后，要冷卻到室溫再轉(zhuǎn)移滴定，不要著急。滴定溫度不當(dāng)常引入明顯的誤差；⑥終點(diǎn)判斷要準(zhǔn)確，注意突變點(diǎn)（等當(dāng)點(diǎn)）；⑦做樣時(shí)做好原始記錄，特別應(yīng)記清取樣量也就是記清稀釋倍數(shù)，計(jì)算時(shí)準(zhǔn)確應(yīng)用；⑧硫酸亞鐵銨的穩(wěn)定性差，要臨用前再配制，標(biāo)定后使用；⑨掌握正確的滴定速度，不要?jiǎng)×覔u振，不要有溶液濺出；⑩讀取數(shù)據(jù)時(shí)要注意對(duì)準(zhǔn)凹月面，減少視角偏差；輥輯訛選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（重鉻酸鉀）；輥輰訛做樣時(shí)要帶質(zhì)控樣。

4 如何應(yīng)對(duì)能力驗(yàn)證

《實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證實(shí)施辦法》于2006年5月1日起施行，是國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)制定并頒布實(shí)施的。根據(jù)本辦法第十六條規(guī)定，對(duì)于能力驗(yàn)證的結(jié)果可疑或者離群的實(shí)驗(yàn)室，能力驗(yàn)證的組織者應(yīng)當(dāng)要求其在規(guī)定期限內(nèi)進(jìn)行整改并驗(yàn)證整改效果，也可視情況暫停或者撤銷(xiāo)其相關(guān)項(xiàng)目的資質(zhì)認(rèn)定或者認(rèn)可，暫停其承擔(dān)政府授權(quán)、委托或者指定的檢驗(yàn)檢測(cè)任務(wù)的資格，直到完成糾正活動(dòng)并經(jīng)能力驗(yàn)證的組織者確認(rèn)后，方可恢復(fù)或者重新獲得認(rèn)可及承擔(dān)政府授權(quán)、委托或者指定的檢驗(yàn)檢測(cè)任務(wù)的資格。在CNAL/AR 07:2003《能力驗(yàn)證規(guī)則》中明確規(guī)定，要求已認(rèn)證/認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室和申請(qǐng)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室必須參加能力驗(yàn)證活動(dòng),因此，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室當(dāng)接到參加實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的通知時(shí)，一定要引起高度重視。并積極參與。在參與過(guò)程中，嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室制定的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和控制方案，所有在用儀器都必須經(jīng)計(jì)量部門(mén)檢驗(yàn)合格，熟悉參加能力驗(yàn)證參數(shù)的操作過(guò)程及注意事項(xiàng)，認(rèn)真對(duì)待，不可掉以輕心、隨便應(yīng)付。這樣會(huì)給該實(shí)驗(yàn)室?guī)?lái)很大的麻煩，如果驗(yàn)證結(jié)果為可疑或者離群，那么實(shí)驗(yàn)室就面臨著整改或者撤銷(xiāo)該參數(shù)的資質(zhì)。想重新取得本參數(shù)的資質(zhì)，就得重新申請(qǐng)認(rèn)證，其過(guò)程是相當(dāng)麻煩的。不過(guò)，各參與者只要認(rèn)真對(duì)待，啟用實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證和控制程序，嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，認(rèn)真學(xué)習(xí)參加能力驗(yàn)證的作業(yè)指導(dǎo)書(shū),再加上自己多年的工作經(jīng)驗(yàn)，各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)層層把關(guān)，嚴(yán)格審核數(shù)據(jù)，一定能順利通過(guò)各項(xiàng)能力驗(yàn)證。當(dāng)然對(duì)于能力驗(yàn)證的結(jié)果我們也要正確對(duì)待，根據(jù)所得的Z比分?jǐn)?shù)值，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量體系進(jìn)行驗(yàn)證，分析實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測(cè)能力，尋找問(wèn)題的根源，提升我們的監(jiān)測(cè)水平、監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系。監(jiān)測(cè)工作是枯燥的、單一無(wú)味的工作，但要樹(shù)立起愛(ài)崗敬業(yè)的精神，在實(shí)際操作中要特別關(guān)注細(xì)節(jié)。細(xì)節(jié)決定成敗，這句話(huà)特別適合監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)工作人員。數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、結(jié)果可靠是永恒的主題，是監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)工作人員永遠(yuǎn)的追求。

[1]魯來(lái)賓.環(huán)境監(jiān)測(cè)能力驗(yàn)證工作的探索與思考.[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2005，04:11-12.