氫對鈦合金組織及加工性能的影響

戚運蓮,洪 權,盧亞鋒,曾立英,杜 宇,劉 偉,郭 萍

(西北有色金屬研究院,陜西 西安 710016)

氫對鈦合金組織及加工性能的影響

戚運蓮,洪 權,盧亞鋒,曾立英,杜 宇,劉 偉,郭 萍

(西北有色金屬研究院,陜西 西安 710016)

分析了氫對鈦合金作用的兩重性。一方面,氫引起鈦合金氫脆、應力腐蝕及延遲斷裂等危害;另一方面,采用熱氫處理技術降低鈦合金的高溫流變應力,改善鈦合金的熱塑性。熱氫處理技術是改善鈦合金加工性能的一種有效的新方法,可以細化晶粒,改變相結構,改善鈦合金的加工性能。歸納了熱氫處理技術在鈦合金加工、焊接及鑄造中的應用。

鈦合金;氫脆;熱氫處理;加工性能

1 前 言

鈦及鈦合金具有比強度高、耐腐蝕性能好以及高溫力學性能優良的特點,已廣泛用于宇航、艦船及石油化工等重要領域。然而,處于含氫環境中的鈦合金和氫之間會相互作用產生極端嚴重的問題——氫脆。這是由于鈦合金吸氫能力較強,極易因吸氫而造成脆性甚至開裂,從而使得鈦材的應用范圍受到了很大的限制。鈦材在化工領域應用中的失效形式一般以氫脆居多,這是因為氫是非常敏感的化學元素,很容易和金屬發生強烈反應,微量的氫就會使材料產生氫脆等危害。在元素周期表中,除了惰性氣體外,幾乎所有元素都能與氫化合生成氫化物或氫化合物。氫與金屬可發生多種反應,其中最重要的是當金屬中氫濃度超過其固溶度極限時可能生成氫化物。鈦材料中產生氫化鈦是氫環境對其應用性能的一個極大損害。因此,對于鈦合金而言,曾經談氫色變。

人們一直把氫看作是嚴重降低鈦合金塑性的有害元素,采取一切措施盡量降低其含量,避免氫脆的發生。然而,氫具有兩重性,在一定條件下反而有利于提高鈦合金的塑性,也可以把氫作為暫時性合金元素細化金屬晶粒,改善其組織、性能。

2 氫對鈦合金作用的負面性

鈦合金中氫的來源很廣,主要的有如下幾個方面[1]:在冶煉和澆鑄過程中帶入了氫;在熱處理過程中,從水或其它淬火介質中吸收了氫;焊接時保護不當,在焊縫中吸進了氫;零件在表面加工如除油、電鍍、酸洗、化學銑切、電解加工等過程中接觸了含氫介質(如水等)而吸氫;鈦合金可以從多種氣體中吸氫,包括水蒸氣、氨氣、丙烷等;如果鈦合金加熱時有烴類物質存在,鈦也可從烴中吸氫。如飛機上鈦合金管因在較高溫度下與漏灑的磷酸酯基液壓油接觸而發生的氫脆斷裂,就是典型的例證。

氫對α相鈦合金和β相鈦合金的影響大不相同。α相中氫的固溶含量相當小,室溫下α相遭受氫環境時,在氫氣與金屬的界面或界面附近形成脆性氫化物。這些氫化物會引起脆裂,使合金性能降低。溫度升高,氫遷移加快,固溶極限增大,當溫度超過相轉變溫度(約為 320℃),且在α相晶格中存在足夠的氫時,則α相向β相轉變;冷卻時,許多情況下,一方面β相反向生成α相及少量氫化鈦相,另一方面α相中吸收的氫亦將與 Ti反應轉變為氫化鈦相,相轉變取決于氫的數量及分布,有可能使鈦合金的塑性,特別是沖擊韌性急劇下降,使材料嚴重變脆。氫在β相鈦合金中的溶解度較高,需要相當高的氫濃度才會形成氫化物。通常,高的氫濃度只有在高溫時方能達到,故在低溫氫環境中β相鈦合金對氫致性能衰減的敏感性遠比α相鈦合金小。α +β相鈦合金對氫的敏感性取決于兩相的相對數量及分布。

而氫對鈦合金的影響主要表現在以下幾個方面。

2.1 引起氫脆

一直以來人們都致力于氫脆現象以及如何控制合金中氫含量的研究。研究表明,鈦合金有不同程度的氫脆傾向,致使部件在使用過程中會產生突然的氫脆斷裂。早期對鈦合金的氫脆已做過大量研究,按照氫脆敏感性與應變速率的關系,金屬的氫脆大致分為兩類[2]:一類是氫脆敏感性隨應變速率增加而增加,是在材料加載之前內部已存在氫脆源,在外力作用下加快了裂紋的形成和擴展,如氫化物氫脆;一類是氫脆隨應變速率增加而降低,這是在應力作用下,誘發形成氫脆源從而導致脆性斷裂。

可逆性氫脆在鋼中存在[3],在α+β鈦合金及部分β鈦合金中也存在[4-5]。氫與鈦合金的主要反應是生成氫化鈦。氫化鈦的密度小于金屬晶格的密度,其容積比α相鈦大 23%左右,是一種很脆的相。據報道,采用 TC4鈦合金制備的某種壓力容器,發生了爆炸事故。分析結果表明,其焊縫是α相,由于α相中氫的溶解度很低,氫過飽和因而產生氫化鈦引起氫脆,導致容器爆炸。事實證明,如果α相在高溫下吸收了足夠的氫,冷卻時將粉化而不能應用[6]。朱銘德等[7]進行了某α+β型高強度鈦合金螺栓斷裂失效分析。分析結果表明,高強度鈦合金螺栓在正常預緊裝配后自行斷裂的性質為低應力脆性斷裂,斷裂機理為氫致延遲斷裂,導致螺栓發生氫致延遲斷裂的原因主要與該批棒材原始氫含量過高有關。螺栓在應力和氫的共同作用下產生氫致延遲斷裂或稱靜疲勞條件下的氫致開裂。師紅旗等[8]對兩種典型鈦制化工設備(換熱器管束和筒體 )的腐蝕破壞進行失效分析。分析結果表明,兩種典型鈦制化工設備的腐蝕破壞均為吸氫腐蝕破壞,系由鈦材從環境腐蝕介質中吸氫后在基體內部形成大量脆性 TiH相而引起的脆性所致,并最終因鈦材表面發生脆性粉化和剝落而導致破壞。

2.2 引起熱鹽應力腐蝕

劉羽寅等[9]研究了BT20鈦合金熱鹽應力腐蝕開裂。結果表明,BT20鈦合金熱鹽應力腐蝕敏感,氫是引起熱鹽應力腐蝕的重要因素。鹽在高溫應力條件下與試樣發生反應產生氫,氫定向擴散到裂紋處,使試樣在斷裂處發生脆化。

2.3 氫對鈦合金焊接接頭的影響

氫對焊接接頭力學性能的影響是人們十分關注的問題之一。氫引起鈦及鈦合金脆化是眾所周知的,氫引起金屬軟化問題,20世紀 80年代以來也常有報道[10-12]。隨氫含量增加,工業純鈦焊接接頭脆性轉變溫度升高,沖擊韌性降低。對于 Ti-A l合金不僅沖擊韌性降低,而且彎曲角和斷面收縮率也明顯降低[13]。王者昌等[14]研究了氫對 TC4鈦合金焊接接頭的影響,發現高氫含量 (0.023%)的 TC4焊接接頭與正常氫含量(0.008%)的接頭相比,在變形的初期階段產生軟化現象,在變形的后期階段產生硬化和脆化現象。在常溫下,當變形速率為 10-2～10-3s-1時,含氫 0.023%的 TC4鈦合金焊接接頭斷面收縮率很低(20%),存在氫致脆化現象。

鈦合金在焊接條件下,焊縫會產生氫致延遲裂紋。孟鑫等[15]研究了 Ti55合金電子束焊縫氫致延遲裂紋的擴展機理。隨著充氫濃度的提高,微觀斷口形貌由未充氫時的韌性斷口逐漸向準解理斷口過渡。當試件原始氫濃度達到 0.007 566%后,完全呈現準解理斷裂特征。Ti55合金電子束焊縫氫致延遲裂紋擴展主要為裂紋尖端區域應力誘導氫化物析出致裂機理,裂紋擴展過程受氫原子擴散所控制,呈步進擴展方式。

預先充氫的鈦合金在承受持久載荷時會發生氫致延遲斷裂,但其具體的表現受到材料、微觀組織、加載條件、環境、溫度等諸多因素的影響[16-17]。已經提出了很多鈦合金氫致延遲斷裂模式,其中延遲氫化物開裂模式具有相當的代表性[18]。該理論認為氫在裂紋慢速擴展過程中向裂紋尖端三向應力區擴散聚集,當局部氫含量超過固溶度后,在裂尖前沿析出氫化物,氫化物在裂尖應力集中作用下與基體分離而導致裂紋的不斷生長直至斷裂[19-20]。

3 氫對鈦合金作用的正面性

一直以來人們都致力于氫脆現象以及如何控制合金中氫含量的研究,然而,1959年原西德學者發現氫對鈦合金熱加工性能的改變,提出并證明了氫增加鈦合金熱塑性的觀點,1980年 Kerr首次采用氫處理達到細化 TC4鈦合金組織的目的。此后一些國家在此方面作了大量的研究,主要集中在氫對鈦合金熱塑性、加工性能的影響以及殘鈦處理等方面[21-23]。

鈦合金熱氫處理是利用氫在鈦合金中的特性,把氫作為臨時合金化元素,以氫的可逆合金化和熱影響相結合為依據進行熱處理。熱氫處理過程包括滲氫、共析分解、真空除氫等工序。熱氫處理技術是利用氫致塑性、氫致相變以及鈦合金中氫的可逆合金化作用以實現鈦氫系統最佳組織結構、改善加工性能的一種新方法。利用該技術可以達到改善鈦合金的加工性能、提高鈦制品的使用性能、降低鈦制品的制造成本、提高鈦合金的加工效率的目的。

氫在鈦合金中的微觀作用機制如下。

(1)氫是β相穩定元素,可以有效地降低 (α+ β)/β轉變溫度,相應增加了退火和淬火鈦合金中β相數量。同時由于氫增加了β相的穩定性,降低臨界冷卻速度和馬氏體轉變的特征溫度,因此在較低溫度和較低冷卻速度下淬火可得到大量亞穩態組織。

(2)氫是鈦的共析反應元素,可導致β→α+ TiH2共析反應,利用這種共析轉變可細化粗大的鈦合金組織。

(3)氫雖以間隙態存在于點陣中,但在應力梯度的作用下會發生再分布,富集于靜水壓力較大的區域,形成氣團,產生巨大的壓力,并以切變分量附加在外應力上,使表觀屈服力下降,大大降低了鈦合金的韌性。

(4)氫進入鈦合金后,削弱了金屬原子之間的鍵合作用,降低了結合能,使金屬區域軟化。

(5)氫可增強鈦原子的自擴散能力和溶質原子的擴散能力。擴散能力的提高主要是由于弱鍵效應而引起,弱鍵效應減少了溶質原子擴散所需克服的能壘,表現為由于氫的加入而導致擴散系數的提高。

(6)氫不僅可以促進位錯增殖和增加螺型位錯的可能性,而且可以改變位錯結構和位錯與周圍環境的互作用。實驗證明:由于氫的擴散速度比位錯運動快得多,氫的加入降低了應變能,直接導致位錯應力的降低,促進了位錯增殖;同時在外力作用下,氫原子將先于位錯運動,相當于給位錯施加了一個附加的作用力,增加了螺型位錯的可動性,也增加了螺型位錯雙彎結構的形成率,改變了位錯與周圍環境的相互作用。

氫致高溫增塑的機制是:①氫使β轉變溫度下降,β相體積分數增加,而β相具有較多的滑移系,在高溫下易于變形,具有增塑和降低流變應力的作用;②氫不僅能誘發新的滑移系,而且促進位錯增殖和增加位錯的可動性,使更多的位錯開動并參與滑移,甚至攀移,有利于塑性變形過程的進行;③氫致弱鍵效應導致的原子結合力的下降及氫加快合金元素擴散對高溫塑性也有一定的促進作用;④氫可以增強動態回復和動態再結晶效應,有利于提高塑性和降低變形抗力。

4 熱氫處理在鈦合金中的應用

氫處理是鈦合金的一種特有的熱處理方式,它是 20世紀 70年代末 80年代初發展起來的一種新技術,主要是指當鈦合金中氫含量達到規定濃度時,氫使鈦合金組織結構發生變化,促使其工藝性能和力學性能得到改善[24]。氫處理技術在鈦合金的熱加工、機械加工、粉末固結、復合材料制備和微觀組織細化等方面具有廣闊的應用前景[25-26]。

在應用方面,美國一些先進飛機用鈦合金的有關熱氫處理中的細化晶粒主要發生在除氫過程中的再結晶,因此掌握了如何控制再結晶晶粒的大小,也就達到了細化晶粒、改善組織的目的。國內的鈦合金熱氫處理研究工作開展得相對較晚,而且主要是圍繞熱氫技術在鈦合金氫致增塑、細晶強化作用以及鑄件加氫變質加工方面的應用展開。

4.1 熱氫處理在鈦合金機加工中的應用

由于鈦合金導熱性差、高溫強度高、彈性模量小、高溫活性大等特點,導致鈦合金切削溫度高、切削效率低、尺寸控制難、刀具壽命短、加工成本高等。如何改善鈦合金的切削加工性能已成為國內外工業生產和科學研究的重要課題。20世紀 70年代,前蘇聯學者提出了熱氫處理工藝改善鈦合金切削加工性的方法[27]。將氫作為臨時合金化元素以氫的可逆合金化和熱影響相結合為依據,來改善鈦合金切削加工性。在鈦合金中加入適量的氫可以細化晶粒,導致各種相比例與結構發生變化,降低鈦合金的流變應力和沖擊韌性,改善鈦合金的熱傳導,從而改善鈦合金的切削加工性。趙亮等[28]對置氫鈦合金切削變形進行了研究。研究發現,置氫量為0.2%～0.3%時切削變形量最小,切削力和切削溫度也達到最低;置氫量達到0.5%后,對鈦合金切削加工性的改善作用就不再存在了。熱氫處理不僅降低了鈦合金的變形應力,而且有助于熱處理和最終真空退火時的組織變化,同時,鈦合金的切削加工溫度可降低 50～150℃,切削力降低 30%～50%,工具壽命提高 2～10倍[29]。

4.2 熱氫處理在鈦合金焊接中的應用

在鈦合金中適當滲氫,可以產生氫致熱塑性,使鈦合金的熱變形抗力降低,從而有效改善鈦合金的熱加工塑性,降低塑性流動應力,改善鈦合金攪拌摩擦焊可焊性。置氫 -脫氫處理技術是改善鈦合金熱加工性能的重要工藝方法。白韶軍等[30]研究了置氫 TC4鈦合金攪拌摩擦焊接頭組織及力學性能,發現置氫后,TC4鈦合金攪拌摩擦焊比傳統鈦合金攪拌摩擦焊表面成形更好,組織及力學性能良好,熱機加工性能得到明顯改善。置氫 TC4鈦合金攪拌摩擦焊接頭宏觀對稱性介于鈦合金和鋁合金之間,接頭組織相對細小,熱影響區因熱和變形的作用使得α相與β相發生變化。置氫鈦合金攪拌摩擦焊未脫氫接頭抗拉強度較低,塑性低;置氫0.1%的鈦合金要比置氫0.4%的鈦合金塑性更好。

4.3 熱氫處理在鈦粉制備中的應用

純度較高的海綿鈦在常溫常壓下比較軟而且韌性較大,要直接將其粉碎制成鈦粉比較困難。而鈦吸氫后形成的氫化物容易破碎,因此美國、日本、德國、荷蘭等國家利用鈦在一定高溫下能快速吸收大量氫氣生成氫化鈦,使具有韌性的海綿鈦變脆,經破碎后在真空高溫下脫氫制得鈦粉[31]。在粉末固結領域的研究表明,置氫可以降低鈦合金粉末的固結溫度和壓力,細化組織,縮短固結時間,而且制件性能也有相應提高。

4.4 熱氫處理在鑄造鈦合金中的應用

鑄造鈦合金組織一般為粗大的等軸或片層晶,力學性能較差,尤其是低周疲勞壽命和斷裂韌性較低。熱氫處理可以改善鈦合金鑄造組織,以提高合金的強度、塑性和疲勞性能。美國的 Kerr在 1980年首次報道了用熱氫處理細化 Ti-6A l-4V合金組織,使鑄態鈦合金的疲勞壽命提高到變形合金達到的壽命水平。Levin的研究也表明:鑄態 Ti-6A l-4V合金經熱氫處理后,改善了組織并提高了疲勞壽命。L lyin和 Kolachov對 BT5和 BT23合金鑄錠進行熱氫處理后,粗大鑄態組織得以明顯細化,抗拉強度分別提高了15%～19%和10%～11%,同時BT5合金的塑性和沖擊韌性都有所提高。曹興民等[32-33]研究了熱氫處理在改善鑄造鈦合金顯微組織、細化晶粒方面的應用。通過對α+β型鑄造 TC21鈦合金的高溫滲氫前后和除氫后的顯微組織觀察發現,滲氫后β相的數量明顯增加,并有氫化物的生成;除氫后,晶粒變小,組織得到細化。潘峰等[34]研究了氫處理對鑄造鈦合金低周疲勞壽命及斷裂韌性的影響,發現經氫處理后鑄造鈦合金粗大的魏氏組織轉變成細小的等軸組織,其應變低周疲勞壽命大大延長,材料的斷裂形式也由脆性斷裂轉為韌性斷裂,且斷裂韌性提高。鑄造 TC4鈦合金經滲氫處理后,與未進行滲氫處理相比,其顯微組織有所細化[35]。

4.5 熱氫處理在鈦合金組織和性能改善中的應用

氫處理技術可以細化鈦合金顯微組織,改善鈦合金的熱加工性能,提高其綜合力學性能。氫作為鈦合金中的臨時合金元素,降低了β轉變溫度,擴大了(α+β)兩相區的溫度范圍。在 (α+β)型鈦合金中,氫的加入使體心立方結構的β相成為穩定相,而密排六方結構的α相成為不穩定相,在共析點以上部分α相會向β相轉變[36]。

氫處理可以細化鈦合金的顯微組織。除氫后α相的細化通常發生在原始晶粒內部,而在β固溶處理時,晶界處出現α相,降低了(α+β)合金的室溫塑性[37]。宮波等[38]的研究表明,Ti-6A l-4V合金板材經氫處理后,其粗大的魏氏組織明顯細化,但無法消除原始β晶界,組織細化僅發生在β晶粒內部。而 Ti-5A l-2.5Fe鍛造合金經氫處理后,其內部粗大的變形組織被細化,且由于在氫處理過程中發生了再結晶,原始β晶界被消除。氫處理還可促進 Ti3A l基合金中α2相的動態再結晶和球化,從而起到細化α2相的作用[39]。

純鈦經氫處理后,由于晶格膨脹和相變引起內部錯配,產生的內應力導致高溫塑性提高。氫處理可提高α+β型鈦合金在室溫下的屈服強度、拉伸強度和疲勞強度,但會降低塑性。β型鈦合金 (Ti-4A l-7Mo-10V-2Fe-1Zr)經滲氫處理后,隨著氫含量的增加拉伸屈服應力先增加后減小,塑性先緩慢降低,當氫含量達到 0.25%(質量分數)時,塑性迅速降低,并且合金硬度也隨氫含量的增加而增加。氫處理可以提高鈦合金的高溫拉伸強度和疲勞強度,降低鈦合金熱加工時的流變應力,提高熱塑性變形能力,使合金能夠在較低的溫度下獲得大的應變量,甚至可以獲得超塑性。

5 結 語

氫對鈦合金作用具有雙重性:一方面,氫作為有害雜質元素對鈦合金使用性能有著極為不利的影響,氫引起鈦合金氫脆、應力腐蝕及延遲斷裂等危害,應采取相應措施及時避免;另一方面,通過合理有效地控制滲氫、相變、除氫等過程獲得鈦合金組織結構的改變,從而改善其加工性能。采用熱氫處理技術實現鈦合金塑性加工、機械加工、粉末致密、鑄造組織細化及性能改善,提高加工效率 、降低加工難度,其應用前景良好。

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Effects of Hydrogen on Process and Microstructure and Proper ties of Titanium Alloys

Qi Yunlian,HongQuan,Lu Yafeng,Zeng L iying,Du Yu,Liu Wei,Guo Ping
(Northwest Institute for Nonferrous Metal Research,Xi'an 710016,China)

Negative and positive effects of hydrogen on titanium and titanium alloys were reviewed in this paper.On one hand,harmful effects of hydrogen embrittlement,stress corrosion,delayed fracture,etc. can be caused by the doping hydrogen in to Ti and Ti alloys; on the other hand,rheological stress for Tialloys at elevated temperature decreases by hydrogen treatment process,as a result the thermal plasticity increases. Th rough thermal hydrogen treatment process,grains will be refined,phase structures will be changed, in a consequence,process ability of Tialloys will be improved.As one of new effective methods to improve the process ability,application of therm alhydrogen treatment process for Tialloys was summarized.

titanium alloy;hydrogen embrittlement;thermohydrogen treatment;process ability

2010-06-07

國家科技支撐計劃(2007BAE07B02,2007BAE07B01,2007BAE07B03);國家重點基礎研究發展計劃“973”項目資助(2007CB613805,2007CB613807)

戚運蓮 (1969-),女,教授,電話:029-86231078。