氣相色譜法測定市售舒心通脈膠囊中冰片的含量

付梅 王倩

舒心通脈膠囊是由馬齒莧、千年健、川芎、丹參、降香、冰片組成的復方制劑。原標準中對川芎進行了HPLC法的含量測定。冰片易揮發,在存儲中含量容易下降,該品種冰片只作為鑒別項,并未加入含量測定,為更有效控制該制劑的質量,本文采用氣相色譜法測定了舒心通脈膠囊中冰片的含量,獲得滿意的結果。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 島津GC-14C氣相色譜儀。

1.2 試藥 冰片對照品(批號:110743-200504),正十五烷內標物(批號:111677-200401)由中國藥品生物制品檢定所提供;試劑均為分析純。舒心通脈膠囊為市售樣品,陰性樣品為自制。

2 方法和結果

2.1 色譜條件 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);柱溫:150℃;進樣口溫度:180℃;檢測器溫度 200℃;色譜柱:10%PEG-20M填充柱(3mm×2m);載氣:高純氮氣;流速:45ml/m in,氫氣:45m l/min,空氣 :500ml/m in。 進樣體積:1μl。

2.2 溶液的制備

2.2.1 內標溶液的制備 取正十五烷適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每 1ml含 10mg的溶液,作為內標溶液。

2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取冰片對照品 50mg,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密量取 2ml,置 10m l量瓶中,精密加入內標溶液 1ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得。

2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內容物50mg,精密稱定,置 10ml量瓶中,精密加入內標溶液 1ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,密塞,振搖,過濾,取續濾液,即得。

2.2.4 陰性對照溶液的制備 取不含冰片的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。

2.3 系統適用性試驗 吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性溶液各 1μl,分別注入氣相色譜儀,龍腦與異龍腦的分離度＞1.5,理論板數按正十五烷計為 3000以上,陰性對照溶液無干擾。 見圖 1、2、3。

圖1 對照品,由左往右依次為正十五烷、異龍腦、龍腦

圖2 供試品

圖3 陰性樣品

2.4 線性關系考察 精密吸取冰片對照品貯備液 0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0m l分別置于 10ml量瓶中,精密加入內標液各 1ml,加乙酸乙酯稀釋置刻度,搖勻。分別吸取上述溶液各1μl注入氣相色譜儀,進行測定。以對照品濃度(X)為橫坐標,冰片與正十五烷峰面積的比(Y)為縱坐標,計算標準曲線,得回歸方程為:Y=6.2747X-0.4522,r=0.9999。結果表明,冰片在 0.1～2.5mg/ml范圍內,具有良好的線性關系。

2.5 精密度試驗 吸取供試品溶液 1μl,注入氣相色譜儀,連續進樣 5次,按冰片與正十五烷峰面積的比計算結果,RSD為0.55%。

2.6 穩定性試驗 取同一批號本品的供試品溶液,按上述測定方法分別于配制后 0、2、4、6、8 h,注入氣相色譜儀,按冰片與正十五烷峰面積的比計算,RSD為 0.87%。結果表明本法在 8 h內供試品溶液穩定。

2.7 重復性試驗 取同一批號本品 5份,分別按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按上述測定方法測定,冰片平均含量為 125mg/g,RSD為1.08%,結果表明本法重復性好

2.8 回收率試驗 取已知含量為 127mg/g的樣品 5份,各0.1g,精密稱定,分別精密加入濃度為 10.38mg/ml冰片對照品溶液各 1ml,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按上述測定方法測定含量,計算平均加樣回收率為 99.15%,RSD為1.32%。

2.9 樣品測定 取三批樣品各約 50mg,精密稱定,按供試品制備方法制備供試品溶液,照上述測定方法測定,計算,即得。

表1 三批樣品制備供試品溶液(mg/g)

3 討論

柱溫是色譜條件的重要參數,在選用好的柱子基礎上,對柱溫進行了試驗分析,結果在 150℃時色譜圖最佳。在建立的色譜條件下,冰片分離成龍腦峰和異龍腦峰而形成雙峰,含量計算時,取兩峰面積之和計算。從各項數據來看,本方法準確、穩定、重現性好,而且快速、實用,完全能夠滿足對冰片含量分析的要求。

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