派莎防曬霜體外抗水效能的測定

常明泉，王剛，汪依林，段德鑒（.鄖陽醫學院附屬太和醫院藥學部，十堰市442000；2.鄖陽醫學院附屬太和醫院皮膚科，十堰市 442000）

派莎防曬霜體外抗水效能的測定

常明泉1＊，王剛1，汪依林1，段德鑒2#（1.鄖陽醫學院附屬太和醫院藥學部，十堰市442000；2.鄖陽醫學院附屬太和醫院皮膚科，十堰市 442000）

目的：建立測定派莎防曬霜體外抗水效能的方法。方法：以醫用透氣膠帶模擬人體皮膚粘貼石英板涂樣、0.9%NaCl溶液模擬人體汗液浸洗樣品，采用雙光束紫外-可見分光光度計對其在UVB區（280～320nm）、UVA區（360～400nm）的吸光度進行測定，并計算抗水效能指數。結果：派莎防曬霜在UVB、UVA區抗水效能指數分別為88.2%、84.17%，表明抗水效能優良。結論：本方法快速簡便、重現性好，可用于該產品的體外抗水效能評價。

派莎防曬霜；吸光度；體外抗水效能；測定

防曬產品由于使用季節和環境的特點，要求其必須具有抗水和抗汗性能，在汗水浸洗或露天游泳情況下仍能保持一定的防曬效果。近年來，業內人士對防曬產品的防曬指數（SPF值）、體外抗水效能的檢測方法進行了探索和研究，無論是對于配方設計或使用功效的評價，抗水效能的檢測都被納入質量控制范圍。衛生部2007年1月頒布的《化妝品衛生規范》對相關內容的檢測作了相應規范，用儀器檢測上述效能做為產品處方設計和中期功效評價的手段仍是國內外學者正在研究中的課題。派莎防曬霜是鄖陽醫學院附屬太和醫院藥學部與皮膚科共同研制的用于防UVB（280～320nm）、UVA（360～400nm）區輻射的外用制劑，該產品具有防烈日輻射、抗氧化、清除皮膚自由基、潤膚等作用。其抗UVB、UVA區紫外線輻射的作用已有相關報道[1]。本試驗參考文獻[2]，根據制劑中的化學吸光劑（丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、3-（4-甲基亞芐基）-d-1-樟腦、甲氧基肉桂酸辛酯）在UVB、UVA區對紫外線具有吸收作用的特點，以醫用透氣膠帶模擬人體皮膚粘貼石英板涂樣、0.9%NaCl溶液模擬人體汗液浸洗樣品，采用雙光束紫外-可見分光光度計對其吸光度進行測定，并計算其體外抗水效能指數。

1 材料

1.1 儀器

TU1901型雙光束紫外-可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司，應用波長：280～320、360～400nm）；RCZ-A型智能溶出儀（天津大學精密儀器廠）；Transporetm 1527-3醫用透氣膠帶（美國3M公司）；FA2004分析天平（上海精科天平廠，精度：0.0001g）。

1.2 試藥

派莎防曬霜（成分：丁基甲氧基二苯甲酰甲烷1.5%、3-（4-甲基亞芐基）-d-1-樟腦3%、甲氧基肉桂酸辛酯1.5%、納米二氧化鈦1.5%）和0.9%NaCl溶液均由鄖陽醫學院附屬太和醫院自制。

2 方法與結果

2.1 涂樣石英板與空載石英板的制備[3]

將石英板預先放入清潔液中浸泡約30min取出，純化水沖洗干凈，烘干，以清除可能附著在石英板壁上的微量雜質，再把醫用透氣膠帶剪裁成1.2cm×4.5cm的長方形條塊，將粘貼面貼在石英板一側表面上，稱重，用玻棒沾取派莎防曬霜涂于貼有膠帶一側的石英板表面，戴上醫用乳膠指套，將其均勻涂敷于膠帶上，精密稱定（2.2±0.2）mg·cm－2，作為涂樣石英板（簡稱樣板）；同法制備10個樣板（對照組、樣品組各5個），2個貼有膠帶但不涂樣的空載石英板（空板）作為參比。上述樣品均在室溫下放置30min待測。

2.2 樣品在UVB區吸光度的測定[4]

接通紫外分光光度計電源并預熱15min，設定檢測波長為280、290、300、310、320nm，將空板分別置于樣品光路和參比光路中，儀器調制零點，再將樣品光路中的空板替換為對照組的樣板（每次1個），先測定每個樣板在5個波長的紫外吸光度，重復測定3次，取每個波長的平均值；再依次測定對照組其它樣板，然后計算測得的每個樣板的吸光度值A1～A5的算術平均值，即為該樣板的初始紫外吸光度值。

接通智能溶出儀和恒溫水池電源，溫度設定在37℃，在池中放入1000mL的0.9%NaCl溶液，待水溫度達到設定溫度時用鑷子卡住樣品組樣板兩側，涂樣面向上水平放于池底，將攪拌槳的高度調至距樣板上緣3～5cm左右，攪拌槳轉速為50r·min－1，攪拌40min后，用鑷子取出樣板，漓去表面水份，將其移至烘箱中于40℃恒溫烘40min后取出；用鏡頭紙拭凈樣板背面，按上述方法于相應波長處依次測定每個樣板的紫外吸光度，并計算其算術平均值。各組吸光度值詳見表1。

表1 樣品在UVB區吸光度與抗水效能結果（n＝5）Tab 1Anti-water efficacy of sample in the UVB area（n＝5）

2.3 樣品在UVB區抗水效能評價

參考中華人民共和國工信部1999年版《輕工防曬化妝品行業標準》[5]對“2.2”項下測得結果進行抗水效能評價：

抗水效能指數＞50%，表示產品具有抗水效能；抗水效能指數＞80%，表示產品抗水效能優良。樣品在UVB區的體外抗水效能結果見表1。由表1可知，該制劑在UVB區的體外抗水效能為優良。

2.4 樣品在UVA區吸光度的測定[6]

按“2.2”項下方法測定2組各樣品360、370、380、390、400nm波長處的吸光度，并計算平均值。各組吸光度值詳見表2。

表2 樣品在UVA區吸光度與抗水效能結果（n＝5）Tab 2Anti-water efficacy of sample in the UVAarea（n＝5）

2.5 樣品在UVA區抗水效能評價

按“2.3”項下方法計算樣品在UVA區的抗水效能指數，結果見表2。由表2可知，該制劑在UVA區也具有優良的抗水效能。

3 討論

在制作石英板樣品時，取樣前用適量樣品放在2塊顯微鏡蓋玻片之間擠壓觀察，不得有氣泡；由于取樣量小，用指套涂敷樣品時應避免指套上殘留樣品，樣品涂敷完畢后對每個樣板進行稱重復核，使重量誤差控制在2.5%以內[7]，以避免影響測定結果。石英板涂樣后必須反復來回涂布，保證樣品的均勻性，同一石英板至少有4個測試點，不同測試點之間和吸光度值之間的相對標準偏差不得大于1%，否則結果無效。排除樣品制作完畢后在室溫下放置的時間（30min），其余操作應控制在60min內完成，以避免樣品在光照環境下暴露過久，基質中的水份蒸發和吸光劑發生光化學反應而影響測定結果。

人體測定抗水效能指數受自然條件影響因素較大，即使是同一批產品，由于人每次在水中的運動幅度、水的流動速度、個體生物因素不完全一樣都會對結果產生影響。利用石英板膠帶吸收度法評價防曬霜在UVB、UVA區的抗水效能，相對人體測試方法而言，具有直觀、快捷、簡便、干擾因素少、結果重現性好的特點，其試驗數據在新型防曬制劑的研發過程中具有重要意義。

[1] 常明泉，郝新才，袁勝浩，等.派莎防曬霜的處方設計與制備工藝[J].醫藥導報，2009，28（7）：905.

[2] 中華人民共和國衛生部.化妝品衛生規范[S].2007：287～288.

[3] 杜小毫，徐 衛.防曬化妝品防曬效果評價方法——紫外吸光度法的研究[J].日用化學工業，1998，3：43.

[4] 李 敬，王文清，李 健，等.復方二氧化鈦乳膏抗水性能的體外測定法[J].醫藥導報，2005，24（12）：1166.

[5] QB/T 2410-1998，輕工防曬化妝品行業標準[S].

[6] 杜小毫，徐 衛，杜雪潔.防曬化妝品UVA區效果評價方法研究[J].日用化學工業，2002，32（1）：68.

[7] 楊立森，王淑琴，陳寶東.防曬用品防曬性能的物理方法測試[J].內蒙古師范大學學報，2006，35（1）：505.

Determination of Anti-water Efficacy of Paisha Sunscreen Cream in Vitro

CHANG Ming-quan，WANG Gang，WANG Yi-lin（Dept.of Pharmacy，Taihe Hospital of Yunyang Medical College，Shiyan 442000，China）
DUAN De-jian（Dept.of Dermatology，Taihe Hospital of Yunyang Medical College，Shiyan 442000，China）

OBJECTIVE：To establish the determination method of anti-water effect of Paisha sunscreen cream in vitro.METHODS：Medical permeable tape was used to prepare imitate human skin then pasted on the quartz plank.Samples were soaked in imitate sweat prepared with 0.9%sodium chloride.The absorbance of samples in UVB area（280～320nm）and UVA area（360～400nm）was determined by UV spectrophotometer.Anti-water efficacy of it was calculated.RESULTS：The anti-water efficacy index of Paisha sunscreen cream were 88.2%in the UVB area and 84.17%in the UVA area.Paisha sunscreen cream had good anti-water efficacy.CONCLUSION：The method is rapid，simple and reproducible for anti-water efficacy evaluation of Paisha sunscreen cream in vitro.

Paisha sunscreen cream；Absorbance；In vitro anti-water efficacy；Determination

R739.5

A

1001-0408（2010）33-3109-02

2009-10-14

2010-03-01）