反滲透濃縮法提取乳糖的工藝參數研究

施立欽

(寧波職業技術學院,浙江 寧波 315800)

反滲透濃縮法提取乳糖的工藝參數研究

施立欽

(寧波職業技術學院,浙江 寧波 315800)

采用超濾膜分離乳清粉中的乳清蛋白,離子交換樹脂提取唾液酸并除去乳糖溶液中的雜質,運用芳香聚酰胺卷式反滲透膜進行濃縮;通過對操作壓強、工作溫度、滲透通量、濃縮倍數等因素對反滲透濃縮結果的影響,確定了反滲透法濃縮提取乳糖的工藝參數為:采用芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置,操作壓力為0.5 MPa、工作溫度為40℃、乳糖的單級截留率為95%左右,乳糖的成品質量指標,符合相關的國標要求。與現行的結晶工藝相比,污染少、能耗底、收率高,具有良好的開發前景。

乳糖;反滲透;濃縮;工藝參數

乳清粉的主要成分有乳糖、乳清蛋白、礦物質及活性物,乳清蛋白占總乳蛋白的20%,它們不僅容易消化,而且有很高代謝效率,從而使蛋白質具有很高的生物利用效價。唾液酸作為食品添加劑,適用于嬰兒斷乳食品及住院患者營養品,唾液酸作為藥物,是一種止咳祛痰劑,對于中心和外周神經性疾病以及脫髓鞘病均有療效,以唾液酸為先導進行生物活性物質的探索已經成為新藥研究的一個新領域。而乳糖除為機體提供能量外,尚有多種營養與保健功能:乳糖中的半乳糖是形成腦苷脂與粘多糖——末梢腦膜組織的重要成分;乳糖中的葡萄糖經異構化作用轉變成異構化半乳糖,可促進腸中雙歧乳桿菌及革蘭氏陽性菌群的生長;作為食品添加,乳糖廣泛用于乳品工業、糖果糕點工業、肉制品加工及作為生產低聚糖的原料。

本文主要介紹由超濾膜分離乳清粉中的乳清蛋白,用陰、陽離子交換樹脂膜提取其中的唾液酸并分離除去乳糖溶液中的雜質,用反滲透膜技術濃縮乳糖溶液,對乳清粉進行綜合的利用。通過對芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置的操作壓強、工作溫度、滲透通量、濃縮倍數等因素對濃縮結果的影響,確定反滲透法濃縮提取乳糖的工藝參數,為工業化生產提供理論與技術依據。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

1.試驗原料:高蛋白乳清粉。

2.主要儀器:UF-4010實驗用膜分離裝置; 717、732離子交換樹脂;YC-015實驗型噴霧干燥機;RO-4010實驗用膜分離裝置;DDS-11C型電導儀。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程方框圖(見圖1)

圖1 工藝流程圖Fig.1 The block plan of process

1.2.2 超濾膜分離乳清蛋白

把乳清粉加入10倍體積的水中并進行攪拌,使之充分溶解,然而把乳清溶液進行超濾。在對乳清進行膜分離之前,根據溶液內乳清蛋白的分子量范圍、蛋白質含量、總糖含量、低聚糖含量的了解,決定本實驗采用的超濾器是:截留分子量為10 000 u,工作壓力為0～0.15 MPa,工作溫度為5～45℃,材料為聚砜的PS-10中空纖維膜超濾裝置。超濾濃縮液就是分離后的乳清蛋白溶液,經YC-015實驗型噴霧干燥機干燥,得到合格的乳清蛋白濃縮(WPC80)。

1.2.3 用陰、陽離子交換樹脂除去乳糖溶液中的雜質并提取唾液酸

在乳清粉脫鹽工藝中,用溶液總固體的折光測定法和含鹽量的電導測定方法進行研究,結合唾液酸的特性,對工藝參數進行計算,選用常用的強酸、堿型陰、陽離子交換樹脂732、717進行試驗,取得了較為滿意們結果,使脫鹽率達到95%以上、唾液酸的回收率保證在80%左右,都達到實驗的預期目標。

1.2.4 用芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置濃縮乳清液

除鹽后的溶液含有4%左右的乳糖,對于這種低濃度溶液用傳統的濃縮和分離手段能耗太大,且效果并不理想,而反滲透膜分離技術由于它獨特的優點,為低濃度溶液的分離濃縮提供了有效的手段。實驗采用芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置(見圖2),操作壓力在0.4～0.6 MPa、工作溫度為5～450℃之間,隨著濃縮倍數的增大,滲透通量急劇衰減,當濃縮倍數大于3～8倍后,通量趨于穩定,經YC-015實驗型噴霧干燥機干燥,得到白色的乳糖產品。

圖2 反滲透濃縮裝置流程圖Fig.2 The flow chart of reverse osmosis seting

2 結果與討論

2.1 反滲透膜的選擇

反滲透技術被譽為現代食品工程高新技術,能否用于工業化生產,關鍵還在于處理物料的透液通量和分離效果。為了在反滲透過程中獲得較大的透液通量、理想的截留效果,膜材料及其耐壓強度的選擇就顯得尤為重要。芳香聚酰胺卷式反滲透膜是近年來開發的新品種,它不僅具有良好的耐壓、耐溫和耐細菌侵蝕等性能,而且具有良好的化學穩定性。因此,本試驗選用芳香聚酰胺作為膜材。

2.2 料液溫度與通量的變化關系

乳清溫度升高黏度下降,傳質能力增強,因而可獲得較大的透液通量。但逐漸增幅趨緩,這是由于濃縮時間的增長,一方面,隨著濃縮倍數的增加,溶液的滲透壓增加,膜面有效壓力下降,膜通量下降。另一方面,由于濃倍數的增加,膜面的濃差極化和污染加重,導致膜通量下降。在膜運行過程中,溫度過高,會縮短膜的使用壽命。根據設備要求及運行成本,考慮到膜材忍耐溫度為50℃,本試驗選擇20℃、30℃和40℃進行反滲透試驗,透液通量隨時間的變化如圖3所示。并且在實際操作中,由于設備運轉發熱,該溫度也比較容易維持和控制,本試驗的操作溫度選擇在40℃。

圖3 通量與溫度的變化關系Fig.3 The relationship between Membrane flux and temperature

2.3 運行壓力與膜通量的變化關系

圖4 通量與壓力的變化關系Fig.4 The relationship between Membrane flux and pressure

本實驗在物料的溫度為40℃狀況下,選擇0.4 Mpa、0.5 Mpa和0.6 Mpa壓力下進行反滲透試驗。透液通量隨時間的變化如圖4所示,從圖中的曲線變化可知:運行壓力增大,料液在膜面的流量增大減輕了膜面的濃差極化和污染,導致通量相應增加,但隨著反滲透膜濃縮的不斷進行,濃縮倍數逐漸增加,溶液中乳糖的含量不斷增高,滲透通量逐漸下降。但壓力過高會使膜表面承受壓力大而影響膜的壽命,壓力大所需的運行成本也會增高,綜合考慮膜材和管道等的耐壓能力,本實驗選擇0.5 Mpa的操作壓力。

2.4 濃縮液與透過液中乳糖含量的變化關系

反滲透是否達到預期的分離效果,要對濃縮液和透過液的乳糖含量進行分析測定。

由圖5可見,濃縮液中乳糖的濃度隨著時間的變化,有著明顯的變化,濃度逐漸增加但濃度的增加速度逐漸降低,這是由于透液通量隨時間的增長而降低;而透過液中乳糖濃度,隨著時間的變化,濃度亦無明顯減少,說明乳糖幾乎沒有滲透過去。芳香聚酰胺卷式反滲透膜對乳清中乳糖的單級截流率達95%,能將乳糖從質量分數為4%濃縮到29%。

圖5 濃縮液與透過液中乳糖含量的變化關系Fig.5 The lactose content relationship between concentrated liquid and penetrating fluid

2.5 乳糖產品的質量分析

乳糖為白色粉末,粉末顆粒細膩,有乳糖特有的甜味,感管指標符合相關的國標要求。產品的質量經紅外光譜測試完全符合食品級乳糖的質量標準。乳糖成品的紅外圖譜顯示:

圖6 乳糖成品的紅外圖譜Fig.6 The infrared spectrum of lactose product

從圖6可知,乳糖制品在3 380 cm-1處有強尖峰,是-OH的特性峰;在2 920 cm-1有伸縮峰,是-CH2的吸收;1 420 cm-1處的吸收峰為-CH2的C-H彎曲振動;在1 070 cm-1處有伸縮振動,屬C-O-C吸收帶;在-910 cm-1處有C2H的彎曲振動,說明-CH2數量較多;這些吸收峰均為構成乳糖各官能團的特征峰。

3 結束語

通過反滲透濃縮實驗表明,乳糖的截留基本上與濃縮倍數無關,單級截流率達在95%左右。隨著濃縮倍數的增大,滲透通量急劇衰減,當濃縮倍數大于3后,通量趨于穩定,濃縮倍數可達到10倍以上。濃縮乳清透過液的適宜操作條件是:采用芳香聚酰胺卷式反滲透膜、壓力為0.5 Mpa、溫度為40℃,產品的質量經紅外光譜測試完全符合食品級乳糖的質量標準。而且膜分離過程是一個高效的分離過程、過程的能耗較低、分離效率高、工作溫度接近室溫,設備簡單、投資少。而原料乳清粉易得,產品乳清蛋白與乳糖是基礎食品,廣泛應用于制藥、食品、保健等方面,有著廣闊的市場前景。

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Research on Processing Parameters of Lactose Concertrated by Reverse Osmosis

SHI Liqin
(Ningbo Polytechnic College,Ningbo 315800,China)

The paper describes the use of ultrafiltration membrane separation of whey in the whey protein, ion exchange resin to extract Sialic acid and remove impurities in the lactose solution and aromatic polyamide spiral reverse osmosis membrane to concentrate whey protein.The reverse osmosis process parameters affecting the results of the reverse osmosis concentrate for the lactose were determined by operating pres-sure,temperature,flux,concentration ratio and other factors.The use of aromatic polyamide spiral re-verse osmosis membrane unit,the operating pressure of 0.5 MPa,the operating temperature of 40℃,lactose retention rate of 95%single-stage about lactose product quality indicators,in line with the relevant national standard.The crystallization process compared with the existing,is less pollution,less energy consumption,higher yield with good prospects of development.

lactose;reverse osmosis;concentration;technological parameter

TS 252.59

A

167127880(2011)0620080204

2011-10-20

浙江省教育廳科研計劃項目(Y2009079380)

施立欽(1966— ),男,高級工程師,研究方向:氨基酸、糖類及乳制品等提取及開發研究。