有機復合膨潤土強化磁鐵礦氧化球團機理及應用

朱德慶，熊守安，潘建，周仙霖

(1. 中南大學 資源加工與生物工程學院，湖南 長沙，410083；2. 武鋼集團礦業有限公司 程潮鐵礦，湖北 鄂州，436000)

有機復合膨潤土強化磁鐵礦氧化球團機理及應用

朱德慶1，熊守安2，潘建1，周仙霖1

(1. 中南大學 資源加工與生物工程學院，湖南 長沙，410083；2. 武鋼集團礦業有限公司 程潮鐵礦，湖北 鄂州，436000)

基于有機小分子插層復合法，開發出有機復合膨潤土，通過X線衍射等分析等微觀手段及成球性指數測定，揭示有機復合膨潤土通過化學吸附和復合分子橋聯作用改善鐵精礦成球的作用機理。研究結果表明：有機復合膨潤土用于氧化球團工業生產，膨潤土質量分數由 3.0%左右降低到 1.4%左右，減少 50%以上；生球強度提高 0.9次/(0.5 m)，爆裂溫度提高150 ℃左右，生球熱穩定性明顯提高，成品球團鐵品位提高1.02%，成品球球團礦抗壓強度提高1 kN/個以上；在降低膨潤土配比前提下，生球強度和熱穩定性提高，成品球團礦的強度和鐵品位提高。

膨潤土；有機復合膨潤土；鐵礦氧化球團

球團礦作為良好的高爐爐料，具有品位高、強度大、粒度均勻等優點。酸性球團礦與高堿度燒結礦搭配構成了合理的高爐爐料結構，使高爐煉鐵達到增產節焦、提高經濟效益的目的。隨著煉鐵技術的日益發展，高爐利用系數不斷攀升，在高爐爐料結構中，球團礦配比也不斷上升，國外一些高爐全部使用球團礦。目前我國球團礦產量約為7 000萬t/a，僅占爐料比例的10%。膨潤土是目前國內外最為成熟和廣泛使用的鐵礦球團黏結劑，其主要作用是提高生球強度和熱穩定性[1]。但是，我國的球團礦質量與國外相比有很大差距，尤其是膨潤土配加量過高的問題亟待解決。我國球團生產企業的膨潤土平均配入量為3.5%左右，而國外低于1%[2]。長治鋼廠2001年平均膨潤土消耗62.7 kg/t，2002年降至35～38 kg/t；唐山鋼鐵廠消耗38.67 kg/t，馬胺山鋼鐵廠消耗37 kg/t[3]。據國內的生產經驗，膨潤土配比每增加1%，球團礦品位降低0.66%。膨潤土消耗高不僅增加了球團生產成本，而且降低了球團礦的品位，使成品球團礦中SiO2含量增加，還原性下降，導致煉鐵渣量增加，焦比上升，成本升高。膨潤土的主要礦物成分是蒙脫石，具有良好的吸水性、膨脹性、高度分散性和陽離子交換特性[4?5]。全世界已探明的膨潤土礦總儲量為 13億 t，其中鈣基膨潤土占70%～80%。主要生產膨潤土的國家有中國、美國、俄羅斯、意大利、希臘、印度、法國等。我國的膨潤土礦儲量目前居世界第 2位[6]。當膨潤土添加量高時，因帶入SiO2和Al2O3等雜質而降低球團鐵品位及還原性能，國內外試圖開發有機高分子黏結劑替代膨潤土，如國外開發的佩利多能顯著提高生球強度[7]，但需以溶液形式加入，添加困難，生球的熱穩定性下降，球團礦生產成本遠高于使用膨潤土時所需成本，在生產中沒有得到推廣應用，國內開發的有機黏結劑KLP也因此沒有獲得工業應用[1]。此外，含有機黏結劑的人工鈉化膨潤土可降低膨潤土添加量，但生球爆裂溫度低，成品球團強度下降[8]。蒙脫石具有鹽的離子交換性及酸、醇的酯化、加成、酰化等反應性，不同的反應類型形成不同鍵型的有機復合物。蒙脫石有機化改性是膨潤土深加工應用的重要方面，用插層法制備有機/無機納米復合材料是近 20年來材料科學領域的熱點[9?14]。早期的插層型復合材料中有機相多為塑料。人們對橡膠型有機/無機復合材料研究得較少，而且制備方法多以熔融插層法、溶液插層法和單體原位聚合插層法為主。乳液插層法是近年來發展起來的一種制備橡膠/黏土復合材料比較簡單而有效的方法[15?17]。膨潤土是最為成熟而且廣泛應用的鐵礦球團黏結劑，但膨潤土的添加降低球團礦品位和還原性能，有機黏結劑熱穩定性差，導致成品球團強度低。在此，本文作者基于有機小分子插層復合法，制備有機復合膨潤土，解決有機黏結劑熱穩定性低和膨潤土黏結性差的難題，在降低膨潤土配比的前提下，改善生球強度和熱穩定性，提高成品球團礦的強度和鐵品位。通過表面電位、X線衍射、潤濕熱等微觀手段及成球性指數測定，揭示有機膨潤土的作用機理。

1 原料性能與研究方法

1.1 原料性能

實驗室和工業試驗所用原料包括鐵精礦和膨潤土兩大類原料，其化學成分(質量分數)見表1和表2。實驗中，秘魯精礦和福安精礦均為磁鐵精礦，配礦比(質量比)為3:7。秘魯精礦粒度低于0.074 mm的含量(質量分數)為80.59%，福安精礦粒度低于0.074 mm的含量為74.52%，常規膨潤土粒度低于0.074 mm的含量為98.45%，有機復合膨潤土粒度低于0.074 mm的含量為99.20%。

表1 磁鐵精礦化學成分Table 1 Chemical composition of magnetite concentrate %

表2 膨潤土化學成分Table 2 Chemical composition of bentonite %

福安磁鐵精礦顆粒表面微觀結構見圖 1。從圖 1可見：該礦顆粒表面比較光滑，孔隙較少，因而比表面積小，顆粒表面活性低，不利于成球和焙燒。

秘魯磁鐵精礦顆粒表面微觀結構見圖 2。從圖 2可見：該礦顆粒表面孔隙和裂紋較多，因而其比表面積大，活性高，有利于成球和焙燒。比較圖1和圖2還可見：秘魯磁鐵精礦顆粒粒度比福安磁鐵精礦的粒度小，與粒度篩析結果一致。

表3所示為常規膨潤土和有機復合膨潤土的物理性能。從表3可知：在考慮到物料原始水分的影響后，2種膨潤土的吸水率相差不大，但是，有機復合膨潤土的膨脹容和膠質價均比常規膨潤土的高。

1.2 研究方法

圖1 福安磁鐵精礦掃描電鏡圖Fig.1 SEM images of Fu’an magnetite concentrate

圖2 秘魯磁鐵精礦掃描電鏡圖Fig.2 SEM images of Peru magnetite concentrate

表3 膨潤土物理性能Table 3 Physical properties of bentonite

以工業應用的膨潤土為原料，先進行鈉化，然后添加有機小分子溶液進行有機復合，再對有機復合膨潤土進行烘干、粉碎到粒徑為0.074 mm，備用。有機小分子的添加量根據有機復合膨潤土的使用效果進行調整，并與常規膨潤土使用效果進行對比。在材料領域，膨潤土的有機化常常是添加大分子有機胺，使有機復合膨潤土呈現疏水性。而用于鐵礦球團的有機復合膨潤土則要求具有良好的親水性，故使用有機小分子。采用X線衍射、差熱分析、潤濕熱、表面電性及成球性指數等測定研究有機復合膨潤作用機理。

小型試驗研究流程為：配料、混勻、造球、干燥和焙燒，具體試驗研究方法見文獻[7]。

工業試驗則是將有機復合膨潤土在工業生產過程中進行試驗。本文以某磁鐵精礦豎爐球團生產廠為工業試驗基地，與常規膨潤土對比，考查膨潤土添加量、生球強度和粒度組成及成品球團性能，為推廣應用有機復合膨潤土提供依據。該廠主體設備為潤磨機、圓盤造球機和豎爐(橫截面面積為8 m2)。

2 有機復合膨潤土作用機理

2.1 有機復合膨潤土設計

根據鐵精礦成球機理，有機復合膨潤土與鐵精礦產生化學吸附并增大鐵礦顆粒表面的親水性，將顯著提高鐵精礦的成球性。從官能團組裝層次，設計出含有親水基團、親礦基團和一定聚合度的有機小分子的分子構型，作為膨潤土晶層間插入物：SG(Sh)[R]nHG(其中：SG為與鐵精礦表面發生化學吸咐作用的親礦、親水基團；HG為插入晶層間的陽離子基團；R為有機架；n為聚合度)。

采用插層技術，在膨潤土鈉化和熟化后加入有機物。有機物為極性分子，含有活性的陰離子基團和陽離子基團。膨潤土帶負電荷，有機分子陽離子基團一端插入膨潤土的晶層之間，晶層間距增大，使膨潤土顆粒高度分散(見圖3)；此外，有機分子的陰離子活性基團一端則暴露于膨潤土晶層外，使有機復合膨潤土表面負電位升高。復合膨潤土與鐵礦顆粒表面產生化學作用力和物理作用力，增強了與極性水分子的作用，與鐵礦顆粒表面產生化學吸咐，作用力顯著增強，從而鐵礦顆粒表面親水性明顯提高，生球中毛細引力能顯著增大。

圖3 膨潤土顆粒在掃描電鏡(SEM)下的形貌Fig.3 SEM images of bentonite

2.2 有機復合膨潤土結構與特性

有機復合膨潤土面網間距的 X線衍射結果見圖4，2種膨潤土晶面間見表4。從圖4和表4可見：與常規膨潤土相比，有機復合膨潤土晶面間距明顯增大，表明有機小分子已插入膨潤土晶層間。

膨潤土Zeta電位的測定結果見圖5。常規膨潤土零電點為4.2 mV，其晶層間插入有機小分子后，其零電點下降到1.6 mV。而且由于有機小分子的陽離子插入晶層間，其陰離子基團位于膨潤土表面，因而其表面電位更負，水化能力更強，有利于提高其親水性。

紅外光譜、表面電性、表面親水性及成球性等測定結果見表5。表5所示結果與X線衍射結果一道證實了有機小分子插入膨潤土晶層間。此外，紅外光譜測定結果揭示有機復合膨潤土黏結劑可在鐵精礦表面產生化學吸咐；接觸角和潤濕熱測定結果證實了鐵精礦親水性增強。由于化學吸附和復合分子橋聯作用，鐵精礦成球性明顯提高，成球性指數提高了近3倍。

表4 膨潤土晶面間距測定結果Table 4 Assay results of bentonite crystal plane spacing 10?10 m

圖4 膨潤土X線衍射譜Fig.4 X-ray diffraction spectra of bentonites

圖5 pH對有機膨潤土和常規膨潤土表面電位的影響Fig.5 Effects of pH on organic complex and general bentonite surface potential

表5 有機復合膨潤土和常規膨潤土對鐵精礦表面作用對比Table 5 Effect mechanics of organic complex and general bentonite on magnetite concentrate surface

3 有機復合膨潤土應用效果

3.1 小型試驗

常規膨潤土與有機復合膨潤土對生球性能的影響對比結果見圖6與圖7。從圖6和圖7可知：在保持適宜生球落下強度時，由配比為3.2%的常規膨潤土下降到配比為1.0%的有機復合膨潤土，生球爆裂溫度由350 ℃提高至500 ℃。

膨潤土的熱性質是其組成和結構的反映，與其物理化學性質有非常密切的關系。膨潤土對生球爆裂溫度和熱穩定性的影響主要由其自身的性能所決定。研究結果表明：

圖6 膨潤土配比對生球落下強度的影響Fig.6 Effects of bentonite dosage on wet knock

圖7 膨潤土配比對生球爆裂溫度的影響Fig.7 Effect of bentonite dosage on thermsball temperature

(1) 第1組吸熱谷位于98～166 ℃，脫出的是層間水和吸附水。第1組吸熱谷峰值在一定程度上反映了膨潤土吸水性能。一般而言，第1組吸熱谷寬大的膨潤土其水分含量大，黏性也強。由于脫除層間水和吸附水時，蒙脫石的結構未遭到破壞，此階段的脫水是可逆的。常規膨潤土在98 ℃和165.9 ℃脫除層間水、吸附水，而有機復合膨潤土在116.9 ℃脫除層間水、吸附水。當膨潤土加熱到480～660 ℃時，差熱分析曲線出現第2組吸熱谷，此時，形成的吸熱峰是排除礦物結構水所致。在此階段，脫水速度較慢，雖然脫出部分結構水，但沒有發生明顯的非晶質化，仍然保持基本的晶格結構，只是結構發生歪斜，不過，此時膨潤土的特性已喪失；因此，第2吸熱峰出現時間可用于評價膨潤土耐熱性能[18]。

(2) 常規膨潤土第 1次脫羥基溫度為 488 ℃和631.9 ℃，有機復合膨潤土則在542 ℃和58.5 ℃脫羥基。有機復合膨潤土脫羥基溫度高于常規膨潤土脫羥基溫度，表明其耐熱性優于常規膨潤土的耐熱性。在850～870 ℃附近，差熱分析曲線出現第3組吸熱谷，此時伴隨微弱的質量損失，說明膨潤土出現第2次脫羥基。第2次脫羥基說明在蒙脫石的晶格內部存在不同結晶程度或不同類質同象置換形成的結構水。第 3組吸熱谷的出現標志著蒙脫石結構徹底被破壞，生成無水蒙脫石，呈非晶質。常規膨潤土第2次脫羥基的溫度為855.1 ℃，而有機復合膨潤土第2次脫羥基的溫度為871.1 ℃。

因此，有機復合膨潤土的熱穩定性優于常規膨潤土的熱穩定性，解決了單一有機黏結劑或有機黏結劑與常規膨潤土簡單混合所存在的熱穩定性差的問題。

膨潤土對球團焙燒性能的影響見表6。從表6可見：添加有機復合膨潤土后，焙燒球團抗壓強度明顯提高；當常規膨潤土添加量為3.2%時，成品球團礦抗壓強度為3.05～3.10 kN/個，而添加1.0%有機復合膨潤土時，成品球團礦抗壓強度為3.21～3.57 kN/個。此外，添加有機復合膨潤土，還可縮短焙燒時間或降低焙燒溫度，達到節能和提高產量的目的。

3.2 工業應用

3.2.1 基準期

工業試驗是在某鋼鐵公司球團廠進行，基準試驗使用的是常規的商品膨潤土。在基準期階段，從生產報表可知：膨潤土配比在2.8%～3.4%范圍內波動，平均的膨潤土添加量穩定在3.0%。生球落下強度為3～5次/(0.5 m)(平均為4.5次/(0.5 m))，成品球團的抗壓強度為 2.40～4.50 kN/個(平均為 3.21 kN/個)。成品球粒度組成不合理，合格粒級的含量偏少，10～16 mm粒級的含量為 48%～66%(平均為 57%左右)，粒徑大于 16 mm的含量較大，表明造球效果不好。

3.2.2 有機膨潤土實驗期

有機膨潤土實驗期膨潤土配比由常規膨潤土的3.0%下降到有機膨潤土配比1.4%，穩定實驗期結果見表7。從表7可知：當有機復合膨潤土配比為1.4%時，生球質量仍能滿足豎爐的生產要求，并且生產出的成品球抗壓強度大于4.50 kN/個，遠高于常規膨潤土球團抗壓強度，成品球粒度組成也非常均勻，粒度為10～16 mm的平均含量在80%以上，比基準期的含量提高23%以上。

表6 膨潤土對焙燒球團強度的影響Table 6 Effects of bentonite on compressive strength of fired pellet

表7 膨潤土穩定實驗期實驗結果Table 7 Results of bentonite in steady experiments %

基準期與實驗期間的成品球團礦化學成分檢測結果見表8。從表8可知：實驗期相對基準期來說，成品球的鐵品位約提高 1.02%，SiO2和 Al2O3含量有所下降，成品球堿度有所升高。

表8 成品球團礦化學成分Table 8 Chemical properties of fired pellets %

基準期和實驗期成品球團礦礦相分析結果(質量分數)見表9。從表9可見：基準期成品球的磁鐵礦含量還有 5.36%，赤鐵礦含量也比穩定期的含量低。這表明基準期的成品球氧化程度沒有實驗穩定期的高。

表9 成品球團礦礦物組成Table 9 Mineral compositions of fired pellets %

基準期成品球礦相見圖8。從圖8可知：基準期球團礦外層 Fe2O3再結晶互連優良，晶形也較粗大，氧化不完全，球核心部分 Fe3O4結晶互連較多，不少微區是以 Fe3O4為主，與 Fe2O3交織在一起。這主要是成品球粒度較大，氧化不完全。另外，還可見鐵橄欖石。

實驗期成品球礦相見圖9。從圖9可知：實驗穩定期的球團礦從外到里氧化較完全，Fe2O3再結晶互連優良，整體骨架好，較致密，球團礦有較高的強度和良好的還原性。橄欖石與其他礦物膠結緊密，大部分為鈣鐵橄欖石，有少量的鎂鐵橄欖石，球中未見硅酸鈣和鐵酸鈣等礦物。從礦相結構看，添加有機復合膨潤土的成品球團性能優良。

圖9 實驗期成品球礦相Fig.9 Mineragraphy of fired pellet in experiments stage

4 結論

(1) 對鈉化的常規膨潤土，采用有機小分子插層復合法，開發出有機復合膨潤土，解決了單一有機黏結劑熱穩定性低和單純膨潤土黏結性差的難題。在降低膨潤土配比的前提下，改善了生球強度和熱穩定性，提高了成品球團礦的強度和鐵品位。

(2) 有機小分子插入膨潤土晶層間，使晶面間距增大，并為表面電位和差熱分析結果所證實；有機復合膨潤土表面電位更負，脫除第2個羥基的溫度更高。有機膨潤土可以明顯改善鐵精礦成球性。

(3) 有機復合膨潤土成功用于氧化球團工業生產，膨潤土用量由 3.0%左右降低到 1.4%左右，減少50%以上，生球強度提高了0.9次/(0.5 m)，爆裂溫度提高了150 ℃左右；生球熱穩定性明顯改善，成品球團鐵品位提高 1.02%，成品球球團礦抗壓強度提高 1 kN/個以上，與實驗室結果基本一致。

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(編輯 陳燦華)

Improving pelletization of magnetite concentrate by organic complex bentonite and its industrial application

ZHU De-qing1, XIONG Shou-an2, PAN Jian1, ZHOU Xian-lin1

(1. School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Chengchao Iron Ore Mine, Wuhan Iron & Steel Group Minerals, Erzhou 436000, China)

Based on insertion of small organic molecular into crystal layers of activated bentonite by sodium carbonate,an organic complex bentonite was developed. The mechanism of chemisorptions and compound molecule bridged linkage by organic complex bentonite to improve the pelletization of iron ore concentrates was demonstrated by the determination of X-ray diffraction, surface potential, wetting heat differential scanning calorimetry (DSC) and ballability index. The results show that the drop number and thermal shock temperature of green balls are increased by 0.9 times from 0.5 m height and 150 ℃, respectively, while the dosage of bentonite is decreased by over 50% from ordinary 3.0% to 1.4%,leading to an increase in iron grade of fired pellet by 1.02% and in compressive strength by 1 kN per pellet. In the meantime, the bentonite dosage is decreased and the thermal shock resistance of green balls, the strength of pellets and the iron grade of fired pellets are improved.

bentonite; organic complex bentonite; iron oxidized pellet

TF551；TG146.4

A

1672?7207(2011)02?0279?08

2009?12?06；

2010?03?12

高校青年教師教學科研獎勵基金資助項目(教人司2000[26])；有機復合膨潤土產業化技術項目(國科發計[2009]190號)

朱德慶(1964?)，男，湖南安鄉人，博士，教授，博士生導師，從事燒結球團、直接還原及資源綜合利用等研究；電話：0731-88836942；E-mail：dqzhu@mail.csu.edu.cn