漿體特性對二硼化鋯粉體分散穩定性的影響研究

宋杰光馬永紅 陳林燕

（1.九江學院機械與材料工程學院，江西九江332005；2.九江學院九江市綠色再制造重點實驗室，江西九江332005）

1 前言

高溫或超高溫陶瓷是目前國際研究的熱點之一，其中二硼化鋯（ZrB2）由于具有極高的熔點、強度、硬度和導電率等許多優異性能，因此，它在此領域被作為重點研究材料之一[1]。ZrB2熔點高導致其難以燒結成高致密材料，純ZrB2的燒結致密需要2300℃以上的高溫。如何提高ZrB2陶瓷的致密度以及其高溫抗氧化性能一直是國際上研究重點之一。近年來國內外諸多學者對二硼化鋯復合材料的燒結致密化工藝和如何提高該種材料的高溫抗氧化性能進行了大量的研究工作，并取得了許多不錯的成果[2]。

通過放電等離子燒結法使共沉淀法獲得的包覆式A12O3-Y2O3/ZrB2復合粉體致密化來得到高致密度的ZrB2-YAG-Al2O3復相陶瓷[3]，為了得到很好的包覆效果，即包覆層均勻和包覆率高。因此，在包覆過程中，必須使得ZrB2粉體顆粒具有較好的分散穩定性。本文主要研究分散劑對二硼化鋯粉體在水溶液中的分散穩定性影響，為改善合成更好包覆效果的包覆式復合粉體奠定基礎。

2 實驗

2.1 實驗方法及步驟

將一定質量ZrB2粉體倒入裝有去離子水的量筒中，通過一定方式進行分散，得到一定體積的ZrB2漿體，調整漿體特性，然后再一定時間分散，用激光粒度分析儀（型號：英國Mastersizer-2000E）分析漿體ZrB2顆粒的平均粒度D50；ZrB2漿體的Zeta電位用Zeta電位儀（型號：英國 ZS90）進行測試；用顯微鏡（型號：美國VDP-1750）對顆粒的分散情況進行觀察。

3 結果與討論

圖1漿體濃度下對ZrB2粉體顆粒D50的影響Fig.1 Effectof concentration on D50 of ZrB2 particles

3.1 漿體濃度對二硼化鋯分散穩定性的影響

ZrB2漿體在攪拌5分鐘后，濃度對ZrB2顆粒的D50的影響如圖1。從圖中可以看出，ZrB2顆粒的分散穩定性隨著ZrB2漿體濃度增大而降低，ZrB2漿體濃度與ZrB2顆粒的分散穩定性之間基本趨于線性變化。這主要是由于布朗運動和靜電吸附作用的結果，在濃度較小時，顆粒之間在這兩種作用下相互接觸而發生吸附幾率小[4]，使得很少顆粒團聚，這也使得顆粒不容易發生沉降而保持較好的分散穩定性；相反，ZrB2顆粒的分散穩定性變差。在不同ZrB2顆粒懸浮液濃度下，電子顯微鏡觀測（圖2），結果也與上述討論相符。

3.2 分散時間及方式對二硼化鋯分散穩定性的影響

在濃度為0.12mol/L條件下，采用超聲分散對ZrB2粉體進行分散處理，分散時間對ZrB2顆粒的D50的影響如圖3所示。從該圖可以看到，在分散處理10分鐘以前，隨著分散時間延長，ZrB2粉體分散穩定性迅速增加，但是分散處理超過10分鐘后，其分散穩定性反而迅速下降；分散處理20分鐘以后，ZrB2粉體的分散穩定性基本保持一個穩定趨勢。因為在10分鐘以前，在外力作用下，使得ZrB2粉體原來團聚的粉體被迅速分離[5]，得到許多能夠在介質中分散穩定的較小ZrB2粉體顆粒。在分散10分鐘以后，由于細小ZrB2顆粒過多為團聚制造了條件，從而使ZrB2粉體顆粒的分散穩定性迅速下降。在同樣一種分散力度下，ZrB2粉體顆粒的分散在20分鐘達到一個平衡狀態，通過分析超聲分散時間對ZrB2粉體顆粒D50的影響可以證實上述分散過程（圖4）。

3.3 pH值對二硼化鋯分散穩定性的影響

在濃度為0.12mol/L和超聲分散10分鐘條件下，pH值與ZrB2顆粒D50之間的關系如圖5所示。從圖中可以看出，當pH=9時，ZrB2顆粒分散穩定性為最好。因為在堿性條件下，ZrB2顆粒表面帶負電，其Zeta電位的絕對值隨著pH值變大而變大，在漿體中，ZrB2顆粒之間產生的靜電斥力隨之增加。當pH=9時，ZrB2顆粒表面的Zeta電位達到最大值（圖6），即ZrB2顆粒之間產生的靜電斥力也增加到最大值[6-7]，所以，此時ZrB2漿體的分散性為最好。用電子顯微鏡觀測（圖7）不同pH值對ZrB2顆粒分散穩定性的影響。在不同pH值條件下ZrB2顆粒的D50情況如圖1所示，與上述討論結果相符。

4 結論

本文采用沉積法研究ZrB2粉體粉體的分散穩定性，研究結果表明，ZrB2顆粒的分散穩定性隨著ZrB2漿體濃度增大而降低，ZrB2漿體濃度與ZrB2顆粒的分散穩定性之間基本趨于線性變化。超聲分散時間為10分鐘ZrB2粉體在水溶液中的分散穩定性最好。當pH=9時，ZrB2顆粒分散穩定性為最好，這些數據為合成更好包裹結構的包裹型A12O3-Y2O3/ZrB2復合粉體奠定基礎。

1 Song JG，Du D M，Ju Y Y.Influence of sintering conditions on densification of YAG/ZrB2multi-phase ceram ics with spark plasma sintering.Journal of Reinforced Plastics and Composites，2010，29：710～717

2Monteverde F.Advances inm icrostructureandmechanicalpropertiesof zirconium diboride based ceram ics.Materials Science Engineering A，2003，346：310～319

3 Song JG，Zhang LM，Li JG.Synthesisand characterization of A l（OH）3-Y（OH）3-ZrB2composite particles.Journalof Reinforced Plasticsand Composites，2007，26：139～145

4 Li X L，Peng Q，Yi JX.Nearmonodisperse TiO2nanoparticles and nanorods.Chem istry-A European Journal，2006，12：2383～2391

5 Yao N，Xiong G X，Sheng S S.Ultrasound as a tool to synthesize nano-sized silica-alumina catalysts with controlled mesoporous distribution by a novel sol-gel process.Catalysis Letters，2002，78：37～41

6 David H，Orland A.A new ceram ic form ing process-gelcasting.Physics Today，1998，22：877～880

7Ren J，Song S，Valdivieso A.Dispersion of silica fines inwater-ethanol suspensions.Journal of Colloid and Interface Science，2001，238：279～286