制易溶氫氧化鉻及含三價鉻源水溶液

制易溶氫氧化鉻及含三價鉻源水溶液

氫氧化鉻的傳統制法是將質量、體積較大的氯化鉻或硫酸鉻水溶液置于反應器內，不斷攪拌下再將質量、體積較小的無機堿溶液加到反應器中，由于三價鉻鹽極易局部過濃，形成過多沉淀中心，致析出的一級粒子(電子顯微鏡見到的初級顆粒)過小，靜電引力過強，容易聚集成粒徑(激光粒度分布儀所測平均粒徑)過大的聚集體，難溶于酸性水溶液，且易包藏、吸附雜質，純度低。日本化工株式會社的2項新專利改變加料方式，結合控制溶液濃度、加料速度、反應溫度、反應液pH，制得的氫氧化鉻沉淀一級粒子較大、聚集體粒徑較小，其有2個不同于傳統產物的優點:1)不僅易溶于強酸溶液，甚至在弱酸如草酸溶液中亦能較快溶解;2)易于洗凈，致洗出水30℃的電導率可降至1 mS/cm，除H+和OH－以外的離子如常見的Na+、Cl－、SO2－4均很少，故純度較高。此氫氧化鉻在純水中的懸浮液可用作三價鉻電鍍(形成金屬鉻膜)或金屬表面處理(形成三價鉻鈍化膜)的補充液，即直接添加到鍍槽或處理池中，而不致帶進有害雜質，避免頻繁更新槽液(池液)。用此氫氧化鉻溶于酸制得的三價鉻鹽，不僅純度高、質量好，而且生產效率高。新的加料方式是在反應器內先加入水或鹽的水溶液，在不斷攪拌下將指定濃度的氫氧化鈉溶液、三價鉻鹽水溶液同時依各自加料速度(以一定比例)加進反應器內，同時控制反應溫度及pH，可以避免三價鉻離子局部過濃，得到易溶氫氧化鉻;另一種加料方式是將氫氧化鈉溶液置于反應器內，不斷攪拌下加入三價鉻鹽(氯化鉻或硫酸鉻)水溶液。例如取10%(質量分數)氫氧化鈉溶液140 g，7%(質量分數)氯化鉻水溶液275 g，兩者溫度均調至20℃。不斷攪拌(700 r/min)下將兩溶液同時加到溫度已調至20℃的純水中。添加速度，氫氧化鈉溶液為2 mL/min，氯化鉻水溶液為4.5 mL/min，用60 min連續加完。添加過程中反應液的pH維持在7.5～8.5，溫度維持在20～25℃。生成的氫氧化鉻過濾、水洗至洗出水30℃的電導率為1 mS/cm。將此氫氧化鉻沉淀懸浮于水制得質量分數為8%的漿液，其一級粒子粒徑為37 nm，聚集體粒徑為1.1μm。相當于將含有1 g Cr的此氫氧化鉻漿液加到溫度為25℃、pH=0.2的1 L鹽酸水溶液時，1 min即全溶;在pH= 0.6的草酸溶液中34 min全溶。

紀柱譯自“WO，2010/026884A1”及“WO，2010/026886A1”