GC1690型氣相色譜儀常見故障排除

朱建華

(鹽城衛生職業技術學院， 鹽城， 224005 )

GC1690型氣相色譜儀既可以安裝填充柱，又可以安裝毛細管柱，同時自帶了兩個FID檢測器和一個TCD檢測器，具有運行平穩 ,測量靈敏度高 ,經濟實惠的特點 ,方便學生操作 ,但應用中也常會遇到各種問題 ,若解決不當 ,則分析難盡如人意。為此 ,根據多年的工作經驗對該系列色譜儀在使用中常見故障進行分析及處理 ,供參考。

1 在啟動儀器前開通載氣時發現氣路不通氣

先檢查氣阻管是否閉塞。如果是就更換氣阻管。如果不是 ,再檢查接頭處的密封圈是否把通路堵塞 ,然后重新裝好。

啟動色譜儀主機前 ,開通載氣時發現兩路氣體氣流量很小 ,或一路氣體氣流量很小 ,首先檢查載氣源壓力是否充足。如 壓力 ≤3.0M Pa,請更換氣瓶。其次仔細檢查管道各接頭處 ,尤其是柱子接頭處或更換進樣口的注樣器密封墊。然后檢查壓力調節器 ,并檢查泄漏 , 檢查柱前壓 和柱內流速,將柱子與檢測器的接頭暫時松開 ,柱子出口端插入丙酮中 ,若有氣泡冒出 ,證明柱子是通的。然后適當調流速。

2 色譜儀器主機啟動運行中常見故障可能原因與排除方法

2.1 熱導池橋流突然下降或橋流加不上去

原因分析1: 漏氣。排除方法 : 重新檢漏。注意 ,用Snoop 氣體檢漏液不要用肥皂水 ,防止腐蝕金屬接頭。

原因分析2: 電源失靈。排除方法 : 修復電源。

原因分析3: 熱導池引線斷路。排除方法 : 重新接好。

原因分析4: 熱絲 一臂或二臂斷路。排除方法 :更換。

2.2 熱導池調零不起作用

原因分析1: 熱導池兩路氣體流速不同或一路漏氣。排除方法 :重新調節或檢漏。

原因分析2: 熱導池污染。排除方法 :清洗。

原因分析3: 熱 絲 與 池 體 短路。排除方法 :修理。

3 保留時間重現性差

兩次進樣分析保留時間重現性差 ,很可能是進樣技術不佳 ;載氣氣路微漏 ;色譜柱未老化好 ;載氣流量控制不穩 ;柱溫未達到平衡或程序升溫重復性欠佳。解決這個問題要先盡可能的提高進樣技術 ;進樣口密封墊要經常換 ,檢查載氣氣路各接頭有無微漏 ;重新老化色譜柱;提高供氣壓力 ,檢修穩壓 (流 )閥等控制部件 ;柱溫平衡時允許再平衡一段時間或每次升溫時 ,應有足夠的時間使起始溫度保持一樣 ,特別是從較低溫度下開始升溫。

4 峰型異常問題的原因分析和排除方法

4.1 進樣后不出色譜峰

進樣后檢測器沒有信號輸出 ,不出峰。遇到這種情況 ,應按樣品、注射器、氣化室、檢測器的順序逐一排查。首先檢查注射器是否堵塞 ,如果沒有問題 ,再檢查氣化室硅膠墊是否老化需要更換 ; 再檢查氣化室、檢測器與色譜柱各連接點的密封圈是否緊固不漏氣 ; 然后檢查色譜柱 是否有斷裂漏 氣情況 ,最后觀察檢測器出口是否暢通。如果以上各因素都排除在外 ,問題可能在色譜柱。首先考慮將色譜柱再老化。經老化后的色譜柱若還不能出峰 ,可更換新柱。值得注意的是 ,如果儀器放置在潮濕環境中長時間不用 ,應將色譜柱卸下 ,放入干燥器內存放 ,下次使用即可避免發生此種情況。

4.2 出現拖尾峰或前延峰

主要通過降低進樣量、排除氣化室污染及提高柱溫來解決。

4.3 出現平頂峰或鋸齒峰

主要是由于進樣量超出檢測器線性范圍 ,應通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決 ; 另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

4.4 峰丟失

原因有兩種 ,一種是氣路系統有污染 ,另一種可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過凈化氣源 ,提高氣體質量 ,多次空運行和清洗氣化室、檢測器等來解決。防止氣路的污染可采用以下措施 : 定期對氣體凈化器中的分子篩、硅膠等物質進行更換或干燥處理 ;注入氣化室的樣品應當清潔 ;適當提高氣化室、檢測器及柱箱溫度。

峰丟失的第二種情況是峰沒有分開 ,注射器可能有問題 ,導致進樣量不夠。用新注射器試試。也有可能是因為系統污染或者柱子老化導致柱效下降造成的。柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的 ,可以通過對色譜柱 活化處理或更換 加以解決。如果是因為檢測器靈敏度太低 ,含量少的組分檢測不出來 ,可以通過加大進樣量來解決。

4.5 怪峰

主要是由于前次進樣的殘留物造成的 ,應適當延長進樣間隔 ,待前次的樣品完全流出后再進樣 ;有時色譜柱污染也會出現怪峰 ,應更換或重新老化色譜柱。

4.6 氣相色譜基線波動較大

先檢查儀器條件是否有改變 ,是否更換過氣源及儀器配件 ,判斷基線波動、漂移是否是由以上原因造成的。一般來說 ,接地不良 ,屏蔽不良會引起基線不穩 ; 載氣控制不穩時 ,會造成不規則基線漂移 或波狀基線漂移 ; 載氣純度不夠時 ,基線逐漸上升 ; 氫氣純度不夠時 , 基線嚴重不穩。如氫氣管路中進了空氣 ,開機半個小時后 ,氫氣管路中的空氣被氫氣排出 , 基線可走平穩。其次 ,應當檢查進樣墊、襯管中石英棉是否需要更換 ,襯管是否清潔。值得注意的是 ,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡 ,再用超聲波清洗幾分鐘 ,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度 ,最后再重新安裝。

若在實驗條件全 部穩定后 ,基線長時間 (40m in以上 )不能穩定 ,可能是檢測器潮濕造成的 ,可將檢測器溫度設置在 200 ℃加熱去潮一段時間。此外 ,檢測器污染也能造成基線不穩 ,可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

5 電路常見故障

一般較容易判斷 ,如電源不啟動 ,檢測器、氣化室不加熱 ,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波 ,則是由于放大電路故障引起的 ,處理方法一般是更換損壞的電子元件。出現倒峰可能是方法程序設定的極性接反了或注樣時雙柱系統中進樣位置錯 ,遇到這種情況 ,可先檢查方法設定程序 ; 待儀器穩定后再重新進樣。在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況 ,這就需要根據故障現象認真分析和判斷 ,然后逐一排除。避免故障最主要的是正確操作儀器 ,符合儀器說明書中的技術要求。

6 結束語

總之 , GC1690型氣相色譜儀在使用過程中會遇到許多問題 ,但最常見的還是以上所述內容。當色譜儀出現問題時要對癥下藥 ,先分析故障現象 ,找出故障原因 ,加以處理。同時 ,為避免上述故障發生 ,可以考慮 ① 給色譜儀加裝穩壓電源 ,避免電壓波動燒毀溫控加熱部件。② 經常檢查及更換硅膠 ,防止水分進入氣路系統進而造成污染。③ 經常觀察色譜圖的基線及出峰情況 ,如有異常及早處理。氣相色譜儀是極其精密的分析儀器 ,維修時動作規范、小心細致是非常重要。核心部件 , 如TCD檢測器、色譜柱等 ,要減少震動 和碰撞 , 保證絕緣 ,并避免各種因素對儀器的污染和干擾。遇有不太有把握解決的問題應及時與廠家維修人員進行溝通。只有這樣 ,才能減少故障發生的可能性 , 使儀器始終處于良 好狀態。