回火對微合金管線鋼疲勞裂紋擴展行為的影響

李紅英，賓杰，林武，魏冬冬，李陽華，曹俊

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

近年來，隨著油氣市場不斷擴大，油氣運輸路線逐漸加長，必須通過提高輸送壓力和增加管徑來提高管線的運輸能力，高壓、大輸量和大管徑輸送是管線建設的主要發展趨勢，一般通過提高管線鋼的強度級別來實現[1-3]。世界上高強度微合金管線鋼的軋制普遍采用熱機械控制工藝(TMCP，Thermo-mechanical control process)，充分利用鋼鐵材料的相變特點來改善材料的性能，所生產的管線鋼產品基本能符合惡劣服役環境的性能要求[4-7]。隨著管線鋼強度級別的提高，大量研究工作圍繞優化控軋控冷工藝展開，日本 JFE鋼鐵公司提出了超級TMCP技術，在現有控軋控冷的工序后，增加一道在線熱處理過程(HOP，Heattreatment on-line process)，充分發揮微合金鋼中彌散相的強化作用，從而提高材料的綜合力學性能[8-9]。疲勞斷裂是油氣管線服役過程中一種常見的失效形式，到目前為止，人們對管線鋼疲勞性能的研究大多集中在X70以下的低鋼級，而對高鋼級管線鋼的疲勞研究還相當缺少，對管道結構的系統疲勞分析尚未開展[10-12]。為此，本文作者以一種采用控軋控冷工藝生產的高強度微合金管線鋼為研究對象，在原有的控軋控冷基礎上進行回火熱處理，對不同狀態試樣進行疲勞裂紋擴展試驗及計算研究，評價不同回火工藝對微合金管線鋼微觀組織及疲勞行為的影響。

1 實驗材料與方法

實驗材料取自工廠生產的控軋控冷態鋼板，非再結晶區軋制后立即進行加速冷卻，終冷溫度范圍為530～570 ℃，厚度約為22 mm，表1所示為檢測出的化學成分。在管式電阻爐中進行熱處理，將鋼板重新加熱至控軋控冷的終冷溫度(540±10) ℃回火，回火時間分別為1，2，4和10 h，然后空冷至室溫。測試回火態與控軋控冷態試樣的拉伸力學性能，常規拉伸實驗在CSS-44100萬能電子拉伸機上進行，拉伸試樣按GB/T 228—2002要求加工。

表1 實驗用鋼的化學成分(質量分數)Table 1 Composition of tested steel %

疲勞裂紋擴展實驗在MTS858 Mini BionixⅡ試驗機上進行，室溫，大氣環境，加載波形為正弦波，頻率為10 Hz，最大載荷Pmax為10 kN，最小載荷Pmin為1 kN，力值比R(R=Pmin/Pmax)為0.1，最大載荷與最小載荷之差ΔP為9 kN。根據GB/T 6398—2000加工成的標準C(T)試樣如圖1所示。為了保證裂紋足夠尖銳和在隨后試驗中裂紋前緣的形狀不發生改變，試樣加工完成后，在常溫下預制長度為4 mm左右的疲勞裂紋。

根據GB/T 6398—2000，采用下式計算應力強度因子ΔK。

圖1 測定疲勞裂紋擴展速率的C(T)試樣Fig.1 C(T) specimen for fatigue crack propagation rate test

疲勞裂紋擴展曲線一般可以分為近門檻區、中部穩態擴展區和快速擴展區3個部分，其中近門檻區和中部擴展區與含缺陷材料的啟裂和擴展密切相關，可分別采用式(2)所示的 Zheng-Hirt公式[13]和式(3)所示的Paris公式[14]描述其擴展行為。

式中：B，A和m為與材料性質有關的常數。

根據對斷口特征、形貌和裂紋源特征的宏觀分析，確定進行微觀分析的區域。用線切割方法切出長為30 mm、寬為10 mm的樣品，利用QUATA200型掃描電鏡觀察疲勞裂紋擴展試樣斷口形貌，加速電壓為20 kV。利用TecnaiG220型透射電子顯微鏡對試樣的析出相、微觀形貌進行觀察。在水磨砂紙和金相砂紙上將試樣磨成厚度為60～80 μm的薄片，采用雙噴法對其進行化學減薄。雙噴液為體積比為1:19的高氯酸(HClO4)與無水酒精(CH3CH2OH)的混合溶液，雙噴時電流為50～75 mA，用液氮對雙噴液進行冷卻。

2 實驗結果

2.1 常規力學性能測定

圖2所示為常規力學性能隨回火時間變化的關系曲線，其中橫坐標0對應不經回火的控軋控冷態試樣。由圖 2(a)可知：材料的強度指標(抗壓強度Rm和屈服強度Rp0.2)隨回火時間的延長而增加，回火2～4 h能在控制合適屈強比的同時提高材料的強度，回火10 h后屈強比明顯增加。由圖2(b)可知：斷后伸長率A30mm隨回火時間的延長基本保持不變，短時回火沖擊功(Ak)小幅度提高，但隨回火時間的延長有下降的趨勢。

2.2 疲勞裂紋擴展速率測定

圖3所示為不同回火狀態試樣疲勞裂紋擴展速率擬合結果，其中實線表示中部穩態擴展區按Paris公式擬合的結果，虛線表示近門檻區按Zheng-Hirt公式擬合的結果。

圖2 實驗鋼力學性能與回火時間的關系曲線Fig.2 Relationship between mechanical properties and tempering time of tested steel

圖3 控軋控冷態和回火態試樣的疲勞裂紋擴展曲線Fig.3 Curves of fatigue crack propagation rate for rolled and tempered samples

3 分析與討論

3.1 疲勞裂紋擴展速率分析

在疲勞裂紋萌生區，一般認為存在疲勞裂紋擴展門檻值ΔKth。實測門檻值是在門檻處所能測量到的平均裂紋擴展速率，由于近門檻區裂紋擴展的基本機制是裂紋前沿的非連續擴展，因此，當ΔK減小到裂紋經107循環而不能擴展0.l mm時，對應的ΔK即定為ΔKth。本實驗根據Zheng-Hirt公式擬合實驗結果，大致判斷出ΔKth，即圖3中虛線段與橫坐標的交點。表2所示為在不同的ΔK范圍擬合得到的m，lgA和ΔKth，由表2可見：控軋控冷態試樣的ΔKth為23.7 MPa·mm1/2，隨著回火時間的延長，ΔKth有增大的趨勢，回火 2～4 h達到 30 MPa·mm1/2左右。

在近門檻區即疲勞裂紋擴展的第1階段，材料的滑移特征和顯微組織結構、應力水平及近頂端塑性區的尺寸對裂紋擴展的微觀模式有強烈影響。中部擴展區與近門檻區不同，材料的強度、塑性以及組織結構對該階段的影響甚小，裂紋擴展速率服從Paris公式，根據表2計算結果，可以得到控軋控冷態試樣的Paris公式為 da/dN=10-7.12·ΔK2.21，回火 1，2，4 和 10 h 試樣 的 Paris 公 式 分 別 為 ：da/dN=10-6.99·ΔK2.19，da/dN=10-7.32·ΔK2.3， da/dN=10-7.04·ΔK2.19和 da/dN=10-7.21·ΔK2.28。假設應力強度因子ΔK為 40 MPa·mm1/2時，根據Paris公式可以計算不同回火時間試樣的疲勞裂紋擴展速率 da/dN，控軋控冷態試樣為 2.63×10-4mm/次，回火 1，2，4和 10 h試樣的擴展量分別為3.30×10-4，2.32×10-4，2.94×10-4和 2.14×10-4mm/次。由此可見：回火對疲勞裂紋中部區的擴展速率的影響不大。

圖 4所示為疲勞裂紋穩態擴展區(ΔK=40 MPa·mm1/2)的形貌。由圖4可以看出：試驗鋼的熱軋態及回火態都出現了一些疲勞輝紋，呈彎曲的條紋，在局部地區成組存在，并以大致平行的方向分布。在疲勞裂紋穩態擴展初期，裂紋以條帶機制擴展，每循環加載1次，裂紋向前擴展Δa，并形成1個條帶，因此，條紋數量與加載循環次數相等。在疲勞裂紋擴展的 Paris區，如果外加循環載荷保持恒定，條紋間距Δa與實驗測出的裂紋擴展速率有對應關系。測量圖4所示的疲勞擴展條紋寬度，其大小與擬合計算得到的結果大致相符，驗證了條紋間距與擴展速率的對應關系。對比不同回火狀態試樣，經1～4 h回火試樣條紋致密程度與控軋控冷態的相當，間距都比較小，表現出較強的抗疲勞裂紋擴展能力，而經10 h回火后，試樣疲勞條紋間距較寬，表明疲勞裂紋擴展速率較高。

3.2 回火對微觀組織的影響

力學性能測定的結果表明：回火2～4 h能夠在不影響塑韌性的前提下提高強度。圖5所示為利用透射電鏡觀察到的不同回火試樣的微觀組織，其中形狀不規則、互相交錯分布的針狀片條結構為針狀鐵素體，在片條內部具有非常細微的亞結構和高密度位錯。由圖 5(a)可以看出：在針狀鐵素體晶界處分布有島狀的馬氏體/奧氏體(M/A)組元。M/A島是伴隨著針狀鐵素體形成的富碳富合金元素組元，這些島狀結構中碳化物沉淀析出量少，是富碳的殘余奧氏體。圖5(b)所示為回火4 h的微觀組織，未能觀察到具有M/A島特征的結構，而是在晶界及晶內分布有細小的析出相，在晶界斷斷續續分布有細長條狀的結構。圖 5(c)所示為該結構在更高放大倍數下的形貌，呈條狀或點狀分布。圖5(d)所示為回火10 h試樣的微觀組織，晶界存在一種薄膜組織結構，即鐵素體晶界上存在一層幾十納米厚的薄膜，認為這種薄膜組織為一種馬氏體薄膜相[15-17]。由以上的分析可知：回火處理過程中富碳的殘余奧氏體發生了轉變，圖 5(c)所示為轉變過程中的過渡狀態，M/A組元由島狀轉變為點狀及細條狀，回火10 h后完全轉化為薄膜馬氏體結構。

表2 疲勞裂紋擴展速率曲線擬合結果Table 2 Fitted parameters for curves in Fig.3

圖4 控軋控冷態和回火態試樣疲勞裂紋穩態擴展區(ΔK=40 MPa·mm1/2)的斷口形貌Fig.4 SEM images of fatigue crack propagation region for rolled and tempered samples

在控軋控冷過程中，微合金管線鋼中的合金元素在鐵素體中以第二相的形式沉淀析出，尤其是在終冷溫度附近，能夠從過飽和固溶體中析出極其細小的沉淀相。但在現有管線鋼的控軋控冷工藝中，軋制后的冷卻速度相對較高，微合金碳氮化物的析出強化作用未能充分發揮出來。微合金鋼的回火處理及隨后的冷卻過程中，晶內及晶間的碳氮化物沉淀析出，M/A組元轉變為點狀或條狀，使得回火4 h后強化效果達到最大值。回火處理有助于組織均勻性的改善，也在一定程度上彌補了沉淀相及馬氏體薄膜對塑性的損害，最終使得材料的塑性指標基本保持不變。

3.3 微觀組織對疲勞裂紋擴展行為的影響

回火引起材料微觀組織結構的改變，對材料的疲勞裂紋擴展行為產生影響。在裂紋擴展的近門檻區，裂紋頂端的塑性變形區只局限在幾個晶粒直徑范圍內，可以把循環載荷引起的裂紋擴展想象為在裂紋頂端近旁的滑移帶內發生的局部急劇變形過程，把滑移帶擴展進入相鄰晶粒作為準則來確定裂紋擴展的門檻值。針狀鐵素體晶粒間分布有M/A組元，回火處理后出現薄膜馬氏體，這些特殊結構都為高硬度相，成為裂紋擴展的阻礙。

圖5 控軋控冷態和回火態試樣的微觀組織Fig.5 Microstructures of rolled and tempered samples

對于針狀鐵素體管線鋼，從奧氏體向鐵素體的相變以擴散和切變的混合機制實現，針狀鐵素體受切變作用在基體內形成高密度位錯和亞結構。經回火處理后，微合金鋼析出的碳氮化物尺寸較小，不容易對裂紋的擴展產生直接的影響，但是，析出物可以通過Orowan機制阻礙和釘扎位錯運動，隨著裂紋的擴展，位錯在運動過程中被基體中的細小析出物所釘扎，最終形成類似晶界的位錯墻。

晶間的M/A組元、馬氏體薄膜以及位錯墻都將成為裂紋擴展的阻礙，根據Suresh[18]提出的裂紋路徑周期性偏離名義擴展平面而提高疲勞裂紋擴展表觀阻力的機制，裂紋擴展路徑上的阻礙使得裂紋發生分叉和偏折。裂紋的偏折一方面能夠增加裂紋面的面積，使裂紋擴展消耗更多的能量，降低疲勞裂紋的擴展速率。更重要的是，裂紋路徑的偏折還能有效增加裂紋擴展過程中的閉合現象，降低疲勞裂紋的有效擴展驅動力，從而更有效地降低材料的疲勞裂紋擴展速率。當M/A組元轉變為條狀分布或者馬氏體薄膜結構時，裂紋的偏折及由此帶來的阻滯效應會更加明顯，因此，回火能夠提高裂紋擴展的門檻值。而中部擴展區受這種裂紋擴展的阻滯機制影響很小，因此，回火處理對穩態擴展區影響不大。

綜上可知：針狀鐵素體管線鋼細小的晶粒、高密度的位錯以及晶間的M/A組元，使其具有很高的強韌性。在經回火處理后，微合金碳氮化物的沉淀析出，M/A組元由島狀轉變為點狀及條狀，當回火時間延長時，進一步轉變為馬氏體薄膜，使其強度進一步提高，而塑性基本保持不變。條狀M/A組元和馬氏體薄膜通過阻礙變形和裂紋在材料中的擴展，增加裂紋的偏折程度，降低疲勞裂紋擴展速率。到目前為止，控軋控冷工藝已廣泛應用于低碳微合金管線鋼的生產，“低溫大壓下”是獲取較高細晶強化效果的主要條件，但通過該途徑提高管線鋼性能似乎已接近極限，且性能的提高都是以高成本為代價。在現有的控軋控冷終冷溫度范圍進行一定時間的回火，能夠使最佳力學性能與抗疲勞裂紋擴展性能匹配，為進一步改善管線鋼的組織性能提供了一條有效途徑。

4 結論

(1) 控軋控冷態微合金管線鋼經2～4 h回火后，其疲勞裂紋擴展的門檻值ΔKth增大，但回火對穩態區的裂紋擴展速率影響不大。

(2) 回火使得微合金中的碳氮化物沉淀析出，晶間M/A組元由島狀轉變為點狀及細條狀，回火時間延長時進一步轉變為馬氏體薄膜結構，阻礙變形和裂紋在材料中擴展，增加裂紋的偏折程度，降低疲勞裂紋擴展速率。

(3) 在原有的控軋控冷基礎上進行回火熱處理，通過 2～4 h的回火可以使微合金鋼獲得最佳性能匹配，提高管線鋼強韌性和抗疲勞裂紋擴展能力。

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