高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面中鈮分布的原位統計分布分析表征

王海舟，李美玲，莊景云

(鋼鐵研究總院，北京 100081)

1 前言

原位統計分布分析表征技術(original position statistic distribution analysis，OPA)是金屬材料研究及質量判據的一項新技術［1～4］。它不同于現有的宏觀分析技術(平均含量測定)及微觀組織結構分析技術，以測量信息的原始性、原位性及統計性為特征，反映了金屬材料較大尺度范圍內化學組成及組織形態的定量統計分布規律［5］。采用該項技術可以得到金屬材料中化學組成的位置分布統計信息、定量分布信息以及狀態分布等一系列材料特性表征的新信息［6～10］。鈮分布的均勻性對GH169高溫合金壓氣機盤的性能有很大的影響，質量控制要求鈮分布的波動范圍控制在±0．1%之內。文章采用原位統計分布分析表征技術，研究了GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的加工工藝過程中鈮的遷移及分布規律，按質量預設目標區間評價了質量符合一致性的概率，為盤件質量控制評估提供了參考。

2 實驗部分

2．1 儀器裝置

OPA－100型金屬原位分析儀:鋼鐵研究總院研制。

2．2 實驗方法

2．2．1 試樣制備

待測GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面用銑床加工出一個平面，然后用適當的砂紙磨出新鮮面，也可以直接使用經過酸洗的樣品表面。

2．2．2 掃描方式

試樣掃描方式為線性面掃描，沿X軸方向連續掃描，掃描速度為1 mm/s;Y軸方向為步進方式，間隔為4 mm。

2．2．3 實驗參數

選擇金屬原位分析儀實驗參數如下:激發頻率:480 Hz;激發電容:7．0 μF;激發電阻:6．0 Ω;火花間隙:2．0 mm;氬氣純度:99．999%;氬氣流量:80 mL/s;電極材料:45°頂角純鎢電極，直徑3 mm;掃描速度:1 mm/s;充氣時間:15 s;Nb通道:319．5 nm;Fe 參比通道:271．4 nm。

2．2．4 掃描部位及范圍

如圖1所示，將GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面按如下5個部位:下模冷模影響區與幅板(1#)、篦齒與幅板過渡區(2#)、篦齒(3#)、輪轂與試樣環(4#)以及鍛件中心部位(5#)分別進行原位統計分布分析，掃描區尺寸見表1。

圖1 GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面掃描范圍Fig．1 Five scanned areas on the vertical section of GH169 superalloy compressor disk

表1 壓氣機盤縱斷面掃描區域Table 1 Scanned area’s sizes in the vertical section of superalloy compressor disk

3 實驗結果和討論

3．1 壓氣機盤縱斷面不同部位鈮的分布

采用原位統計分布分析表征技術對GH169高溫合金壓氣機盤鍛件的5個部位分別進行原位統計分布分析比較。通過對無預燃、連續掃描激發的火花放電所產生的鈮單次放電信號進行高速的數據采集和解析，在試樣每一掃描區內，可以得到相應的數以萬計鈮的單次放電信號。這些信號與試樣縱斷面掃描區內的不同位置相對應，同時每一信號的強度反映了該位置鈮元素的原始狀態，對這些信號的系統解析，進而獲得被測盤件中鈮定量統計分布信息。

通過該技術得到GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位鈮含量分布，其三維視圖(見圖2(a))直觀地表征了鈮元素在掃描區域內分布趨勢的差異。

圖2(b)是GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面鈮分布的二維等高圖，它可以定量表征鈮含量在盤件中不同區域內的分布，也可以對盤件中不同區域間鈮分布的差異性進行比較。區域1#系壓氣機盤鍛件下模冷模影響區與幅板部位，在該區的左下部(X≈0 ～20，Y≈0 ～4)為富集區，鈮含量≥5．20%;區域5#系壓氣機盤鍛件中心部位，在該區的中部(X≈11～27，Y≈8～18)為富集區，鈮含量≥5．20%。

鈮含量的二維等高圖及三維視圖均清晰地表征了在加工工藝過程中鈮向1#下模冷模影響區與幅板部位及5#鍛件中心部位遷移的趨勢。

3．2 壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位鈮的最大偏析

常規的鑄坯中心偏析的測定方法是采用定點取樣，然后進行相應的化學分析，根據不同點得到的化學成分，其最高含量(Cmax)與平均含量(C0)的比值(Cmax/C0)視為最高偏析度。顯然，這種方法無法準確判定最大偏析的位置，因此結果的再現性及重復性均很差。即使采集到了中心偏析的點，也還會因為采樣點過大而影響分析結果的準確性，因此，其判定結果的準確性和重現性均不理想。

采用原位統計分布表征技術，根據不同壓氣機盤縱斷面不同部位鈮元素含量分布的二維等高圖，可以得到壓氣機盤縱斷面上任意指定位置(坐標，X，Y)鈮的含量，因此可以十分準確地判定含量最高(或最低)點(μm尺度)的位置坐標(X，Y)及準確含量(Cmax);同時從數以萬計的數據中可以更準確地得到其含量的中位值或平均值(C0);從而十分準確地得到最大偏析點(X，Y)的偏析度:

也可以根據要求計算出以最高偏析點為中心的最大偏析區(例如，1 mm×1 mm或φ1 mm)內的平均含量()，其與全部結果的中位值(C0)或平均值(CA)的比值用以表征最大偏析度，即:

表2列出了GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面不同部位鈮分布最大偏析點的準確坐標(X，Y)位置及其最大偏析度的準確數值。在盤件1#區中，鈮的最大偏析點位置坐標位于(8．27，0．00)，其最大偏析度為1．125;在盤件2#區中，鈮的最大偏析點坐標位于(79．73，0．007)，其最大偏析度為 1．028;在盤件 3#區中，鈮的最大偏析點坐標位于(2．40，4．00)，其最大偏析度為1．030;在盤件4#區中，鈮的最大偏析點坐標位于(76．00，0．03)，其最大偏析度為1．021;在鍛件中心5#區中，鈮的最大偏析點坐標位于(16．80，11．95)，其最大偏析度為 1．085。

圖2 GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面鈮含量分布圖Fig．2 Distribution maps of niobium content on the vertical section of superalloy compressor disk

顯然，GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和盤件中心部位(5#區域)的鈮的最大偏析度較高，在1．08以上;篦齒與幅板過渡區、篦齒以及輪轂與試樣環等其他部位的最大偏析度較低，小于1．03。

表2 GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面中的最大偏析Table 2 Maximum segregation degree of niobium on the vertical section of GH169 superalloy compressor disk

3．3 壓氣機盤縱斷面上指定線段的成分變化

GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位通過其最高偏析點X軸及Y軸方向指定線段的鈮含量變化趨勢如圖3所示。GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和鍛件中心部位(5#區域)通過其最大偏析點的鈮含量的波動較大;2#篦齒與幅板過渡區、3#篦齒以及4#輪轂與試樣環等其他部位鈮含量的波動較小。

3．4 GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面各原位置鈮元素不同含量的頻度統計分布

3．4．1 鈮各原位置不同含量頻度統計分布的峰形分析

對整個壓氣機盤鍛件縱斷面各部位(1～5#區域)統計結果的綜合解析結果見圖4和表3。由于可以同時得到壓氣機盤縱斷面數以萬計次放電信號，這些信號與盤件表面不同位置相對應，同時每一信號的強度反映了該位置原始狀態的鈮的信息，可以計算出不同鈮含量所占的權重比率(頻度)統計分布。由與各原位置相對應的在壓氣機盤鍛件縱斷面中不同含量鈮所占的比率，可以定量表征壓氣機盤鍛件鈮元素的均勻性。從不同含量所占權重比率分布圖的峰形可直觀地評價元素分布的均勻性。

圖3 壓氣機盤縱斷面上指定線段的含量的變化Fig．3 Variations of niobium content along the specified line-segment on the vertical section of compressor disk

在整個GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面上，鈮含量頻度(權重比率)統計分布圖的峰形較窄;鈮含量分布為4．992% ～5．640%，其極差為0．648%。可以直觀地判斷在整個壓氣機盤鍛件縱斷面上鈮元素的含量頻度分布較為集中，即表示鈮元素在壓氣機盤鍛件中的分布比較均勻。

圖4 GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面各原位置元素含量的頻度統計分布Fig．4 Content-frequency distribution of niobium at corresponding original position on the vertical section of compressor disk

3．4．2 盤件中鈮分布的統計偏析度

對各原位置成分含量的權重比率統計分布進一步解析，可以得到所占權重比率特定置信度的含量置信區間(C1—C2)的95%置信度中位值(C0)置信擴展幅度［Z=(C2—C1)/2］，即95%置信度時涵蓋的含量范圍為(C0±Z)。中位值(C0)置信擴展區間(Z)與中位值(C0)的比率——中位值置信擴展率(S=Z/C0)可用于表征材料中鈮元素的偏析，稱之為統計偏析度。當某元素含量相同時，含量置信區間越小，表明該元素在材料中的分布越均勻。考慮到試樣中元素含量的差異的影響，采用中位值置信擴展率(S)作為某元素在材料中的偏析度的表征更為合理。統計偏析度(S)越小，表明該元素在材料中的分布越均勻。

表3列出了整個GH169高溫合金壓氣機鍛件盤縱斷面范圍內頻度(權重比率)分布的解析結果。由表3可見，加工前，95%置信度時，鈮的含量置信區間為5．052% ～5．250%，其中位值為5．152%，中位值擴展率即統計偏析度為1．96%。說明鈮元素在整個GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面范圍內總體來說具有較好的均勻性。

表3 GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面各原位置鈮元素含量的頻度(權重比率)統計分布解析Table 3 Analysis of frequency distribution of niobium content at corresponding original position on the vertical section of GH169 superalloy compressor disk

3．4．3 盤件中鈮分布質量控制限區間的統計符合度

對各原位置成分含量的頻度比率統計分布進行解析，可得到某元素特定含量區間(如質量控制限區間范圍內)所占的權重比率(%)(或稱出現頻度)，用以定量表征其符合性，稱之為統計符合度。統計符合度越大，表明在此材料中該元素分布的均勻性好，與預設質量控制目標具有較好的一致性。

如表3所示，在整個高溫合金壓氣機盤件縱斷面上，鈮含量的中位值為5．152%;鈮含量在質量控制指定含量區間(5．152±0．100)%范圍內所占頻度比率，即統計符合度為95．43%。說明鈮在整個GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面范圍內與質量控制要求基本符合。

3．5 GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位各原位置鈮含量的頻度統計分布

3．5．1 各部位頻度統計分布的峰形分析

對GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位的鈮元素含量分別進行頻度(權重比率)統計分布解析。其結果如圖5及表4所示，GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面的篦齒與幅板過渡部位(2#區域):鈮元素含量分布在5．040% ～5．273%，鈮含量極差為0．233%;篦齒部位(3#區域):鈮元素含量分布在 5．084% ～5．322%，鈮含量極差為0．238%;輪轂與試樣環部位(4#區域):鈮元素含量分布在5．121% ～5．310%，鈮含量極差為 0．189%。上述3個區域中鈮元素的含量權重比率統計分布圖其峰形較窄，鈮含量極差較小，均小于0．25%，說明這三個區域中鈮元素的含量權重比率分布較為集中，即表示鈮元素在壓氣機盤鍛件的上述區域中分布比較均勻。

但其下模冷模影響區與幅板部位(1#區域):鈮元素含量分布在4．992% ～5．796%，鈮含量極差為0．804%;中心部位(5#區域):鈮元素含量分布在5．026% ～5．640%，鈮含量極差為 0．614%。上述兩個區域鈮元素的含量權重比率(頻度)統計分布圖的峰形相對較寬，呈非對稱性，鈮含量極差較大，均大于0．6%，說明在這兩個區域內鈮元素的含量分布較其他區域分散，即表示在壓氣機盤的上述區域中，特別是中心部位，鈮元素的分布相對比較不均勻。

圖5 GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位鈮含量的頻度(權重比率)統計分布Fig．5 Frequency distributions of niobium content in different regions of vertical section of GH169 superalloy compressor disk

表4 壓氣機盤鍛件縱斷面不同部位鈮含量分布范圍Table 4 Intervals of niobium content in different regions of superalloy compressor disk

3．5．2 盤件各部位鈮分布的統計偏析度

如表5及圖5所示，GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的1#區域:95%置信度時鈮分布的統計偏析度(S)為1．756%;2#區域:95%置信度時鈮分布的統計偏析度(S)為0．931%;3#區域:95%置信度時分布的統計偏析度(S)為0．922%;4#區域:95%置信度時分布的統計偏析度(S)為0．792%;5#區域:95%置信度時分布的統計偏析度為(S)為2．386%。

表5 不同部位95%置信度時鈮分布的統計偏析度Table 5 Statistic segregation degree of different regions at 95%of confidence degree

顯然，GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的原位統計分布解析結果表明:盤件的2#篦齒與幅板過渡區、3#篦齒與輪轂與4#試樣環等部位，95%置信度時鈮元素分布的統計偏析度(S)較低，均小于1%，說明在壓氣機盤鍛件的上述區域中鈮的含量分布較為集中，表示鈮在壓氣機盤的上述區域中分布比較均勻。

但其下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和中心部位(5#區域)，95%置信度時鈮分布的統計偏析度(S)較高，均大于1%，特別是中心部位，95%置信度時鈮分布的統計偏析度(S)大于2%，為2．386%，說明在這兩個區域內鈮的含量分布較其他區域分散，表示在壓氣機盤鍛件的上述區域中，鈮的分布相對比較不均勻。

3．5．3 各部位鈮分布在質量控制限區間的統計符合度

如表5及圖5所示:高溫合金壓氣機盤件縱斷面的2#區域，鈮的平均含量為5．117%，鈮含量在質量控制限區間(5．117±0．100)%范圍內所占權重比率，即統計符合度為99．67%;3#區域，鈮的平均含量為5．156%，鈮含量在質量控制限區間(5．156±0．100)%范圍內所占權重比率，即統計符合度為98．91%;4#區域，鈮的平均含量為5．189%，鈮含量在質量控制限區間(5．189±0．100)%范圍內所占權重比率，即統計符合度為99．94%;但1#區域，鈮的平均含量為5．117%，鈮含量在質量控制限區間(5．117±0．100)%范圍內所占權重比率，即統計符合度為94．61%;5#區域，鈮的平均含量為5．167%，鈮含量在質量控制限區間(5．167±0．100)%范圍內所占權重比率，即統計符合度為91．40%。

顯然，高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的原位統計分布解析結果表明:在2#篦齒與幅板過渡區、3#篦齒以及輪轂以及4#試樣環等部位，鈮分布的統計均勻度較高(均大于98%)，說明鈮的含量分布較為集中，表示鈮在壓氣機盤鍛件的上述區域中分布比較均勻。

但是其下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和中心部位(5#區域)，鈮的含量在質量控制區間(鈮含量平均值±0．100%)范圍內的統計符合度相對較低(均小于95%)，特別是中心部位，鈮的含量在質量控制限區間(鈮含量平均值±0．100%范圍內)的統計符合度僅為91．40%。說明在這兩個區域內鈮元素的含量分布較其他區域分散，表示在壓氣機盤鍛件的上述區域中，尤其中心部位，鈮元素的分布相對比較不均勻，不符合質量控制要求，存在風險。

3．6 加工后GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面鈮含量的頻度統計分布解析

高溫合金壓氣機盤件的下模冷模影響區(1#)和中心部位(5#)，加工成品過程中基本去除，加工后GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面，鈮含量的頻度(權重比率)統計分布圖的峰形對稱。如表3所示，鈮含量分布區間由4．992% ～5．640%縮小到5．040% ～5．322%，鈮含量極差由0．648%大幅度降為0．322%。

加工后GH169高溫合金壓氣機鍛件盤縱斷面，在權重比率為95%置信度時，鈮的含量分布的置信區間為 5．116% ～5．206%;其中位值為 5．158%，中位值擴展率，即統計偏析度由加工前的1．96%大幅度降為0．877%。說明加工后的GH169高溫合金壓氣機盤件成品中鈮分布的均勻度大大提高。

此外，加工后GH169高溫合金壓氣機盤件縱斷面鈮含量的中位值改變為5．158%，此時，鈮含量在質量控制限區間(5．158±0．100)%范圍內所占頻度比率，即統計符合度由加工前的95．43%大幅度提高到99．53%。

鈮的原位統計分布分析技術表征說明:加工后GH169高溫合金壓氣機盤完全符合質量控制的要求。

4 結語

1)采用原位統計分布分析技術系統研究了GH169高溫合金壓氣機盤縱斷面不同部位鈮分布的規律。以所得到的與樣品原位置相對應的數以萬計原始信號系統解析為基礎，獲得壓氣機盤鍛件的縱斷面不同部位鈮的定量統計分布信息以及加工工藝過程中鈮的遷移規律。準確計算判定了機盤縱斷面不同部位鈮的最大偏析度，提出95%置信度時中位值置信擴展率，即統計偏析度(S)的新參數，用以表征鈮在壓氣機盤中分布的均勻度;提出了所有數據在特定質量控制限區間(C0±R)的頻度(權重比率)，即統計符合度(F)的新參數，用以表征預設質量控制區間鈮含量的一致性概率。采用原位統計分布分析的表征方法，可準確定量地判定高溫合金壓氣機盤件縱斷面不同部位鈮的分布均勻度和符合度，為加工后盤件的質量控制評估提供了參考。

2)采用原位統計分布表征技術判定了GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面各部位的最大偏析點坐標(X，Y)及最大偏析度:P(X，Y)=Cmax/C0。其下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和中心部位(5#區域)的鈮的最大偏析較高，在1．08以上;2#篦齒與幅板過渡區、3#篦齒與輪轂以及4#試樣環等其他部位的最大偏析較低，小于1．03。

3)GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的原位統計分布解析結果表明:盤件的篦齒與幅板過渡區(2#區域)、篦齒(3#區域)以及輪轂與試樣環(4#區域)等部位，95%置信度時鈮分布的統計偏析度(S)較低，均小于1%，說明在壓氣機盤鍛件的上述區域中鈮的含量分布較為集中，表示鈮在壓氣機盤的上述區域中分布比較均勻。但其下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和鍛件中心部位(5#區域)，95%置信度時鈮分布的統計偏析度(S)較高，均大于1%，特別是中心部位，其元素95%置信度時鈮元素分布的統計偏析度(S)大于2%，為2．386%，說明在這兩個區域內鈮的分布較其他區域分散，表示在壓氣機盤鍛件的上述區域中，鈮的分布相對比較不均勻。

4)高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面的原位統計分布解析結果表明:篦齒與幅板過渡區、篦齒以及輪轂與試樣環等部位鈮分布的統計符合度(F)較高(均大于98%)。但是其下模冷模影響區與幅板部位(1#區域)和鍛件中心部位(5#區域)，鈮的含量在質量控制限區間(鈮含量平均值±0．100%)范圍內的統計符合度(F)相對較低(均小于95%)，特別是鍛件中心部位，鈮的含量在質量控制限區間(鈮含量平均值±0．100%)范圍內的統計符合度(F)僅為91．40%。說明在這兩個區域內元素的含量分布較其他區域分散，尤其中心部位，鈮的分布不符合質量控制要求，存在風險。

5)高溫合金壓氣機盤件的下模冷模影響區(1#)和中心部位(5#)，加工成品過程中基本去除，加工后GH169高溫合金壓氣機盤鍛件縱斷面上，鈮的含量頻度(權重比率)統計分布圖的峰形對稱。鈮含量分布區間由4．992% ～5．640%縮小到5．040% ～5．322% 范圍內，鈮 含量極差由 為0．648%降為0．322%;95%置信度時，元素的含量置信區間為5．116% ～5．206%;其中位值為5．158%，統計偏析度(S)由1．96%大幅度降為0．877%。鈮含量在質量控制限區間(5．158±0．100)%范圍內的統計符合度由加工前95．43%大幅度提高到99．53%。鈮的原位統計分布分析技術表征說明:GH169高溫合金壓氣機盤鍛件的下模冷模影響區和中心部位等鈮分布不均勻部位在加工盤件時，可通過機械加工去除。加工后GH169高溫合金壓氣機盤件中鈮的分布其均勻度大幅提高，完全符合質量控制的要求。

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