從失效案例探討鋼制緊固件的氫脆問題

劉德林，胡小春，何玉懷，張 兵，劉昌奎，姜 濤

（1北京航空材料研究院 中國航空工業集團公司失效分析中心，北京100095；2中國三江航天集團險峰機器廠，湖北 孝感432100）

從失效案例探討鋼制緊固件的氫脆問題

劉德林1，胡小春2，何玉懷1，張 兵1，劉昌奎1，姜 濤1

（1北京航空材料研究院 中國航空工業集團公司失效分析中心，北京100095；2中國三江航天集團險峰機器廠，湖北 孝感432100）

討論了影響鋼制緊固件氫脆敏感性的主要因素。分析認為，設計上要充分考慮材料強度對氫脆敏感性的影響，盡量降低其強度水平；要采用合適的熱處理工藝，以減少晶界脆化元素，抑制薄膜狀碳化物的形成，從而獲得氫脆敏感性小的顯微組織；在加工及裝配過程中，應盡可能避免在零件表面產生機械損傷；要采用低氫脆電鍍工藝，必要時采用無氫脆的達克羅等涂覆方法；電鍍后要采用合理的除氫工藝，進行嚴格除氫處理；對于重復使用件，在酸洗去除鍍層后要先進行除氫處理，然后電鍍，再除氫。

鋼制緊固件；氫脆斷裂；強度；氫含量；應力集中

氫脆問題自20世紀40年代被發現以來，一直是嚴重威脅產品使用安全的一個重大問題。由于零件在發生氫脆斷裂之前并無征兆，具有延遲破壞的特點，無法通過正常檢查程序發現螺栓是否會發生氫脆斷裂［1］，因此，一旦零件發生氫脆斷裂往往會造成十分嚴重的后果。近年來，先進武器裝備對材料特別是鋼類材料強度的要求越來越高，大量高強度鋼被采用。隨著鋼類零件強度的升高，其對氫脆敏感性隨之增大，導致高強度鋼構件氫脆斷裂問題在航空、航天等國防工業領域內出現的頻率越來越高，給武器裝備的使用帶來了很大的安全隱患。

鋼制緊固件由于具有強度高、材料成本低等優點，在軍工行業內得到了大量應用。緊固件雖小但用量大，多為聯接承力件，一旦失效可能導致嚴重事故。鋼制緊固件在承受靜態拉伸載荷條件下發生氫脆斷裂是較為常見的失效模式，由于氫脆大都與“批次性”問題有關，因此其危害較大。長期以來，氫脆斷裂的機理一直是研究的熱點，但這些研究成果在實際工程構件的失效預防上難以直接應用，鋼制緊固件尤其是高強度鋼制緊固件的氫脆問題仍然非常突出。本工作通過對幾起典型鋼制緊固件氫脆失效案例的介紹，從設計、制造（熱處理、機械加工、電鍍、除氫等工藝）方面對影響氫脆斷裂的因素進行了探討，提出了預防鋼制緊固件氫脆失效的實用措施。

1 典型案例分析

1.1 案例一：發動機噴管螺釘氫脆斷裂

某固體火箭發動機燃燒室殼體進行水壓爆破實驗，在加壓至11.8MPa時（設計要求爆破破壞壓強不得小于24.1MPa），燃燒室殼體后封頭端試驗堵蓋處發生泄漏并泄壓，從第Ⅱ象限至第Ⅲ象限的第3、第4、第5顆噴管固定螺釘頭部斷裂飛出。螺釘材料為30CrMnSiNi2A超高強度鋼。

螺釘均斷裂于第一扣螺紋處，斷口的宏觀特征基本相同，呈暗灰色，斷口平齊，斷面可見放射棱線，由棱線可知斷裂從退刀槽呈線性起源，見圖1。斷口上存在兩個明顯不同的區域：Ⅰ區呈結晶顆粒狀，Ⅱ區呈纖維狀。Ⅰ區（源區）微觀呈沿晶形貌，晶粒輪廓鮮明，晶界面上布滿了細小條狀的撕裂棱線，可見“雞爪狀”形貌和二次裂紋，見圖2。Ⅱ區呈韌窩斷裂特征。

材質檢查表明，螺釘的顯微組織均為回火馬氏體、下貝氏體及少量的殘余奧氏體，組織正常。螺釘的硬度值均為49HRC左右，在設計要求的48～50.3HRC范圍內；換算后的抗拉強度σb約為1690MPa，符合σb＝1666MPa±98MPa的設計要求。氫含量測試結果顯示，螺釘基體的氫含量質量分數均小于0.0001%。

失效分析結果表明，螺釘的斷裂性質為氫脆斷裂。按照工程經驗，質量分數小于0.0001%的氫含量并不易導致30CrMnSiNi2A螺釘發生氫致脆性斷裂。螺釘硬度換算所得的抗拉強度為1690MPa左右，符合σb＝1666MPa±98MPa的設計要求。然而，螺釘材料的初始設計強度σb＝1500MPa±98MPa，按淬火＋回火的熱處理制度，回火溫度應在360℃左右，恰處在該材料的回火脆溫度區間（350～550℃）。為避免回火脆，設計部門將設計強度改為σb＝1666MPa±98MPa，采用的熱處理制度：890～910℃，油淬，300℃±30℃，回火。熱處理后螺釘的強度達到了設計要求，但在使用過程中發生了氫脆斷裂失效。為查找斷裂的真正原因，螺釘材料的設計強度改回初始值σb＝1500MPa±98MPa，為此用等溫淬火代替淬火＋回火工藝，即890～910℃加熱，310～330℃保溫1h，空冷。采用該工藝后，材料的強度在σb＝1500MPa±98MPa的范圍內。

采取上述改進措施后，螺釘的氫脆斷裂得到了有效預防。由此表明，螺釘的斷裂原因主要是由于螺釘材料的抗拉強度偏高，增大了螺釘的氫脆敏感性。

1.2 案例二：30CrMnSiNi2A螺栓氫脆斷裂

某批次30CrMnSiNi2A螺栓在使用過程中發生大量開裂或斷裂現象，而后采取提高表面光潔度及螺栓六方頭根部處轉角R的加工質量等措施，螺栓在使用中仍出現斷裂的情況。

螺栓斷口源區見圖3，沿螺栓表面弧線起源。斷口沿晶斷裂特征見圖4，晶界面粗糙，且布滿細小條狀的撕裂棱線，局部可見“雞爪狀”形貌和二次裂紋。

圖3 斷口源區低倍形貌Fig.3 Low magnification of fracture initiation

圖4 沿晶斷裂特征Fig.4 Intergranular crack characteristic

螺栓的組織正常，顯微硬度測試結果換算所得的洛氏硬度和抗拉強度符合技術要求。測得基體的氫含量質量分數為0.0004%左右。工程經驗表明，該氫含量足以使30CrMnSiNi2A鋼發生氫脆斷裂，因此，螺栓的斷裂主要與氫含量過高有關。

1.3 案例三：發動機進氣道螺栓斷裂

某發動機右進氣道螺栓在飛行5h25min，6個飛行起落后在空中發生斷裂。螺栓材料為30CrMnSiA，為重復使用件，表面進行電解除油和除去舊鋅層后，進行表面電鍍鋅，鍍鋅完成后進行190℃±10℃／4h的除氫處理。

螺栓斷裂于第一扣螺紋根部，斷口較平整，呈黑灰色，局部可見閃光小刻面特征，見圖5。斷口邊緣大部分為沿晶斷裂特征，見圖6。對失效螺栓和同爐批二次鍍鋅的完好螺栓進行金相組織檢查，結果表明，失效螺栓的組織為回火馬氏體，而完好螺栓的組織為回火索氏體，分別見圖7和圖8。

圖5 螺栓斷口宏觀形貌Fig.5 Macro appearance of fracture surface

對失效螺栓和同爐批二次鍍鋅的完好螺栓進行顯微硬度檢測，并換算成抗拉強度，結果見表1。可見，斷裂螺栓的硬度和強度皆高于完好螺栓，并且抗拉強度高于規定要求（1080～1280MPa）較多。

表1 螺栓硬度檢測及強度換算結果Table 1 Results of hardness test and strength conversion

同爐批完好螺栓的氫含量測試結果見表2，可見同爐批螺栓中的氫含量較高。

失效分析結果表明，螺栓發生氫脆斷裂主要與螺栓材料強度偏高和氫含量較高有關。

表2 同爐批螺栓的氫含量測試結果（質量分數／%）Table 2 Results of hydrogen content detection of screws of the same batch（mass fraction／%）

1.4 案例四：起落架300M鋼螺樁氫脆斷裂

某飛機起落架螺樁安裝一段時間后，螺樁發生了斷裂，斷裂位于第一扣螺紋根部。螺樁材料為300M鋼，表面經鍍鎘－鈦處理。

螺樁斷口宏觀形貌見圖9，分成兩個區域：Ⅰ區斷面粗糙、暗灰色，呈結晶顆粒狀，約占斷口總面積的1／3；Ⅱ區平坦、銀灰色，占斷口總面積的2／3左右。斷口邊緣多處可見明顯的機械損傷痕跡，見圖10。Ⅰ區的高倍形貌呈沿晶斷裂特征，晶界面并不光滑，而是布滿了細小條狀的撕裂棱線，局部可見“雞爪狀”形貌，見圖11。Ⅱ區為瞬斷區，呈韌窩斷裂特征。對斷口Ⅰ區由邊緣向內部依次進行能譜成分分析，在沿晶區未發現鎘元素，可見，沿晶裂紋的產生與鎘脆無關。由螺樁斷口的微觀特征可知，螺樁的斷裂性質為氫脆斷裂。

圖11 斷口Ⅰ區的沿晶斷裂特征Fig.11 Intergranular crack characteristic in zoneⅠ

由所測螺樁的硬度換算出抗拉強度為1892MPa，符合技術規定σb＝1960MPa±100MPa的要求。對失效螺樁、與失效螺樁同批電鍍的一件無機械損傷的螺樁、新制無機械損傷的螺樁以及原材料進行氫含量測試，結果見表3。可以看出，失效件氫含量高于與失效螺樁同批電鍍的無機械損傷的螺樁，略高于原材料的氫含量；而且，除失效件外，與失效螺樁同批次螺樁及新制螺樁的氫含量均低于原材料，由此表明，失效螺樁氫含量偏高與電鍍及除氫工藝無關，而與機械損傷有直接關系。因此，表面機械損傷是導致螺樁氫脆斷裂的主要原因。

表3 螺樁的氫含量測試結果（質量分數／%）Table 3 Results of hydrogen content analysis of dowels（mass fraction／%）

2 討論

2.1 強度與微觀組織對鋼制緊固件氫脆的影響

鋼制緊固件發生氫脆斷裂的影響因素主要有以下幾個方面：（1）強度；（2）氫含量；（3）應力集中；（4）應變速率。在這幾個影響因素中，強度和氫含量是最關鍵的兩個因素。

零件材料的強度越高，氫脆敏感性越大。這是因為，金屬晶體結構中位錯、晶界、沉淀相等氫積聚點多，在酸洗、電鍍過程中零件吸氫的能力強，基體內應力較大；同時，氫脆斷裂的臨界應力極限隨著材料強度的升高而急劇下降。鋼制緊固件因強度過高導致氫脆斷裂失效，有時與設計過分強調強度指標有關。如案例一為避開回火脆溫度區間，設計部門將螺釘的強度設計值由σb＝1500MPa±98MPa改為1666MPa±98MPa，螺釘的強度升高，使得螺釘的氫脆敏感性隨之增大。在改為等溫淬火工藝后，螺釘的強度降低了約200MPa，有效預防了氫脆斷裂的發生。

鋼制緊固件發生氫脆失效通常也與不合適的熱處理有關。由于鋼的強度水平與鋼的微觀組織有著密切的關系，因而在一定強度水平下，鋼的氫脆斷裂敏感性總是與某種特定的組織相聯系。在各種不同的顯微組織中，對氫脆敏感性從大到小的一般順序為馬氏體、上貝氏體（粗大貝氏體）、下貝氏體（細貝氏體）、索氏體、珠光體、奧氏體。案例三中失效螺栓的組織為回火馬氏體，為氫脆敏感組織，而完好螺栓的組織為回火索氏體，該組織對氫脆敏感性較小，由此可知失效螺栓的熱處理不合適。同一成分的鋼，如果處理成下貝氏體組織，則其氫脆斷裂敏感性要小于回火馬氏體組織。這是由于回火馬氏體組織中有薄膜狀碳化物沿奧氏體晶界析出，而回火下貝氏體組織中原奧氏體晶界上卻沒有碳化物的析出。碳化物與基體的界面為鋼中氫的強陷阱。如果鋼中碳化物分布不均勻，如原奧氏體晶界分布較多的碳化物，則進入鋼中的氫將優先富集于晶界，導致晶界脆化，裂紋優先在此萌生并擴展，導致低應力脆斷［2］。案例一中采用等溫淬火工藝后，螺釘的組織以下貝氏體為主，該組織對氫脆的敏感性小于回火馬氏體，因此氫脆失效不再發生。下貝氏體組織在耐氫脆斷裂性能方面的優越性，為耐氫脆斷裂高強度鋼的開發提供了可貴的啟示，即如能細化、減少原奧氏體晶界的碳化物甚至獲得無晶界碳化物的微細馬氏體組織，則可獲得良好的耐氫脆斷裂性能。

淬火回火鋼在300～400℃的溫度范圍回火時，其氫脆斷裂敏感性急劇惡化，這是由于低溫回火脆性與氫脆現象疊加的結果［3］。文獻［4］的研究結果表明，回火脆化對氫致脆性斷裂起著明顯的促進作用。回火脆化程度較小，回火脆化和氫脆為線性相加；回火脆化程度較大，回火脆化將大大加劇氫脆程度。也就是說，回火脆化將降低材料發生氫脆斷裂的臨界氫含量值。如某30CrMnSiA螺栓在氫含量質量分數僅0.0001%條件下發生氫脆斷裂，而根據工程經驗，30CrMnSiA等中高強度鋼氫含量質量分數在0.0005%～0.001%以上時，才有發生氫脆斷裂的可能。分析認為［5］，失效螺栓在較低的氫含量下發生氫脆斷裂，其主要原因是由于螺栓存在中等程度的回火脆化。

2.2 氫含量對鋼制緊固件氫脆的影響

針對具體的鋼制緊固件，在特定的工作應力下，零件內部的氫含量越高，則越容易發生氫脆。材料內部的氫含量對其發生氫脆斷裂的影響往往又受到材料強度高低、成分和組織狀態等因素的影響［6］。隨材料強度升高，發生氫脆斷裂所需的臨界氫含量降低。一般鋼中的氫含量質量分數在0.0005%～0.001%以上時就會產生氫致裂紋［7］，但對于超高強度鋼，其臨界氫含量要低得多。如案例二中螺栓基體的氫含量質量分數為0.0004%，對于30CrMnSiNi2A這種超高強度鋼而言，該氫含量足以使其發生氫脆斷裂。又如案例三中的30CrMnSiA螺栓的基體氫含量達到了0.0025%，遠超過了其發生氫脆斷裂的臨界氫含量。為預防氫脆，應盡量降低零件材料中的氫含量水平。

零件內部氫含量的高低與表面處理及除氫工藝密切相關，如酸洗時間、鍍層類型及厚度、電鍍電解液的種類、除氫溫度及時間等因素影響零件的吸氫程度。在除銹和氧化皮時，盡量采用吹砂或噴丸除銹，若采用酸洗，需在酸洗液中添加若丁等緩蝕劑，酸洗時間應盡可能短；在除油時，采用化學除油或溶劑除油，滲氫量較小，若采用電化學除油，應先陰極后陽極；應選擇氫脆性較小的電鍍電解液，采用堿性鍍液或高電流效率的鍍液，零件滲氫量較少；氯化型鍍鋅電解液相對析氫較少，產生氫脆的可能性也小，而氰化型鍍鋅電解液析氫較多，產生氫脆的幾率也較大。在鍍層的選擇上，電鍍Cr，Zn，Cd，Ni，Sn，Pb時，滲入鋼件的氫容易殘留下來，而Cu，Mo，Al，Ag，Au等金屬鍍層具有低氫擴散性和低氫溶解度，滲氫較少。在滿足產品技術條件要求的情況下，可采用低氫擴散性和低氫溶解度的鍍層。對于抗拉強度超過1600MPa的超高強度鋼緊固件，為防止氫脆，不應該采用電鍍鋅工藝［8］，而改用危害較小的達克羅等其他表面處理方式。達克羅表面處理是以鋅片、鉻酸鹽等配成的達克羅涂液涂敷在零件表面，經高溫固化后形成的銀灰色的鋅鉻涂層，即達克羅涂層。在減少氫脆危害方面，達克羅處理與電鍍比較主要有兩個優勢［9］：其一是無酸洗、電解過程，工件的前處理在密封的拋丸機內進行，不進行酸洗，這就排除了氫滲入鋼鐵基體的可能性；達克羅處理時無析氫的電化學反應，因此避免了氫向零件滲透。其二是烘烤溫度高，一般在300℃左右，高溫有助于氫的逸出。

零件經電鍍處理后一般需進行除氫處理，電鍍后原則上應盡快除氫，因為鍍層中的氫和表層基體金屬中的氫向鋼基體內部擴散，其數量隨時間延長而增加。國際標準規定：“最好在鍍后1h內，但不遲于3h，進行除氫處理”。除氫工藝是否合理是關系到零件是否發生氫脆的一個關鍵性因素。目前，國際上對于鋼制零件除氫工藝有一個通用標準：190～230℃加熱保溫24h，空冷。國內的鋼制緊固件在進行除氫處理時，大多選用180～200℃的加熱溫度，保溫時間基本在2～4h左右，雖然該工藝可以降低零件中的氫含量，但并不適用于所有鋼種，難以保證產品的可靠使用，故除氫工藝應該按鋼種、強度及工作應力分別加以規定。例如65Mn鋼擋圈表面經鍍鎘處理，鍍鎘后進行了180℃／2h的除氫處理，在使用過程中發生氫脆斷裂失效，測氫結果表明基體的平均氫含量仍然較高（質量分數為0.0005%），這說明180℃／2h的除氫工藝沒有達到很好的除氫效果。研究表明［10］，除氫超過12h后65Mn鋼基體的氫含量基本不再變化，因此，對于65Mn鋼，180℃／2h的除氫工藝顯然是不合理的，除氫時間應至少延長至12h。

需要特別強調的是，對于重復使用件，在酸洗去除鍍層后一定要先進行除氫處理，然后電鍍，再除氫。之所以要在酸洗去除鍍層后增加一道除氫工序，是因為與酸洗除銹和氧化皮不同，酸洗去除鍍層需要較長時間，零件會大量吸氫，這時若直接電鍍，后續的除氫處理則很難將氫去除干凈，這點也解釋了案例三中螺栓氫含量較高的現象。

2.3 應力集中對鋼制緊固件氫脆的影響

氫并不是均勻分布在金屬內部，而是受濃度梯度和應力梯度的影響，向低濃度、高應力區、應力集中或缺陷部位擴散、富集［11］。應力集中包括結構應力集中和表面機械損傷引起的應力集中。對于鋼制螺紋緊固件，由于靠近螺母的第一扣螺紋分擔載荷最多，為高應力區，且螺紋根部本身存在一定的應力集中，因此鋼制螺紋緊固件的氫脆斷裂通常發生在第一扣螺紋處。改變螺紋牙溝的形狀可降低應力集中程度，除可改善高強度螺栓的疲勞性能外，還可減少螺紋牙溝處氫的富集和擴散，亦可明顯地提高高強度螺栓的氫脆斷裂抗力。

在螺紋加工過程中因工藝控制不當有可能在螺紋表面產生機械損傷。由機械損傷產生的尖端效應，使電鍍過程中該部位陰極電位比其他部位更負，促使氫向缺陷處滲入，機械損傷尖端存在高的三向拉應力，也導致零件中的氫向缺陷根部大量聚集，氫原子與位錯等晶體缺陷交互作用，使位錯線被釘扎，不能再自由活動，從而使基體變脆。同時由于缺陷的存在，在其尖端部位存在一個塑性變形區［12］，使得該處位錯、空位等晶體缺陷明顯增加，間隙氫原子落入位錯中心或空位中會減小局部畸變，降低體系自由能［13］，在隨后的除氫過程中，滲入缺陷根部的氫要脫離這些晶體缺陷發生擴散所需的能量增加，很難被去除。在裝配過程中也有可能因操作不當在螺紋部位產生機械損傷。在裝配后，經過一段孕育期，氫的擴散作用使加工或裝配形成的機械損傷前沿溶解的氫含量達到臨界值時，在氫和應力的共同作用下開裂。如案例四中螺栓的氫脆斷裂與加工形成的機械損傷有直接關系。因此，在加工及裝配過程中，應盡可能避免在螺紋表面產生機械損傷，尤其是退刀槽等大應力位置。

3 結束語

通過對四起典型的鋼制緊固件氫脆斷裂失效案例進行分析，討論了影響鋼制緊固件氫脆敏感性的主要因素。分析認為，設計上要充分考慮材料強度對氫脆敏感性的影響，盡量降低其強度水平，不宜采用材料強度上限設計；要采用合適的熱處理工藝，以減少晶界脆化元素，改變晶界碳化物的形態，抑制薄膜狀碳化物的形成，從而獲得氫脆敏感性小的顯微組織；在加工及裝配過程中，應盡可能避免在零件表面產生機械損傷，尤其是退刀槽等大應力位置；要采用低氫脆電鍍工藝，必要時采用無氫脆的達克羅等涂覆方法；電鍍后要采用合理的除氫工藝，進行嚴格除氫處理；對于重復使用件，在酸洗去除鍍層后要先進行除氫處理，然后電鍍，再除氫。

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Hydrogen Brittleness Fracture of Steel Fasteners

LIU De－lin1，HU Xiao－chun2，HE Yu－huai1，ZHANG Bing1，LIU Chang－kui1，JIANG Tao1
（1Failure Analysis Center of AVIC，Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China；2China Sanjiang Space Group Xianfeng Machinery Factory，Xiaogan 432100，Hubei，China）

The major influencing factors of the sensitivity of steel fasteners to hydrogen brittleness were discussed，and some suggestions were offered as follows.In design，the sensitivity of material strength to hydrogen brittleness should be taken into consideration and lower strength materials should be adopted.Proper heat treatment should be adopted to reduce the distribution of grain－boundary weakening elements along the grain boundaries，change the shape of carbides along the grain boundaries，and restrain the forming of thin－film carbides.During processing and assembly，surface mechanical damage of parts should be avoided.Electric plating processes with less hydrogen brittleness possibility should be used.And some coating technologies with no hydrogen brittleness such as dacromet should be adopted.After electric plating，appropriate dehydrogenation processes should be used.As for repetitive－use parts，the following process procedure should be adopted：pickling（deplating）→dehydrogenation→electric plating→dehydrogenation.

steel fastener；hydrogen brittleness fracture；strength；hydrogen content；stress concentration

TG142.1

A

1001－4381（2011）10－0078－06

2010－09－15；

2011－03－28

劉德林（1980—），男，博士研究生，主要從事金屬材料的失效分析及損傷行為研究，聯系地址：北京81信箱4分箱（100095），E－mail：liudelin621＠sohu.com