ICP-MS測定礦產樣品中的金

董 麗，陳素蘭，林光西

(1．江蘇省地質調查研究院，江蘇 南京 210018;2．國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室，江蘇 南京 210036;3．江蘇省環境監測中心，江蘇 南京 210036)

ICP-MS測定礦產樣品中的金

董 麗1，陳素蘭2，3，林光西1

(1．江蘇省地質調查研究院，江蘇 南京 210018;2．國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室，江蘇 南京 210036;3．江蘇省環境監測中心，江蘇 南京 210036)

試樣經灼燒后用王水溶解，活性炭吸附，灰化灼燒除炭，再用王水溶解金，以ICP-MS進行測定。本方法具有簡便、快捷、檢出限低，線性范圍寬等優點，經加標回收試驗，結果穩定、可靠。

ICP-MS;活性炭;礦樣;金

0 引言

礦物樣品中金的測定，是地質普查和找礦的重要依據。目前，對于礦物樣品中金的測定，普遍采用活性炭吸附－原子發射光譜法測定(康澤彥，2005;韓朝輝，2010)，操作過程長，且靈敏度低，方法檢出限達不到測定的要求(0．05μg/g)，分析樣品返工較多。而用泡沫吸附硫脲解脫則有兩大缺點：一是金的吸附率低，二是硫脲介質對ICP-MS測定有影響(章淑琴等，2004)。活性碳吸附－火焰發射光譜同樣因為方法檢出限較高而限制了其使用。而活性碳吸附－石墨爐原子吸收法(礦物巖石分析)測定礦物中金，雖然靈敏度高，但因原子化溫度較高，方法穩定性差等缺點使該方法較少使用。筆者結合上述方法，提出用活性炭吸附、ICP-MS法測定礦產樣品中的金，具有方法操作簡便、分析周期短、線性范圍寬、可同時測定多元素以及高靈敏度、高選擇性的特點(李冰等，1995)，成為目前分析化學工作者廣泛研究和應用的技術。通過對金的一級標樣分析驗證，本法的靈敏度、準確性、穩定性均達到礦物樣品分析的要求，與原子發射光譜法比較，返工率低，分析周期縮短，勞動強度大為降低，特別適合于礦物樣品的測定。

1 實驗部分

1．1 主要儀器與裝置

美國Thermo Elemental公司X7 ICP質譜儀，艾科普超純水制備系統。

1．2 試劑

鹽酸、硝酸：分析純。活性炭：粒度200目。金標準儲備溶液：準確稱取100mg金絲(光譜純)于100mL燒杯中，加入10mL王水，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1 000mL容量瓶中，用20%王水稀釋至刻度，搖勻，備用，此溶液 ρAu=100mg/L。Be、Co、In、U 調試液：1μg/L。

1．3 實驗方法

稱取5g～10g礦樣置于瓷皿中，在高溫爐內低溫升至700℃灼燒1h，加入30mL～60mL鹽酸，蓋上表面皿，在高溫電熱板上加熱15min～30min。取下稍冷卻，加入10mL～20mL硝酸，繼續加熱微沸1h，使體積控制約30mL。取下，過濾，活性炭吸附。將活性炭紙漿塊放入瓷坩堝中，置于高溫爐中由低溫升至700℃灰化灼燒1h，取出冷卻。王水提取，移入25mL比色管中，按照儀器條件進行測定。

2 結果與討論

2．1 儀器及工作參數的選擇

由于ICP-MS質譜儀工作參數(尹明等，1990)的改變，會對儀器的靈敏度、氧化物干擾、雙電荷干擾、分辨率產生影響。因此需同時調諧多項參數對儀器進行優化，使各項指標都能達到測定要求。采用調試液ICP的發射功率、采樣深度、載氣流量等進行調諧選擇，使靈敏度最高，氧化物、雙電荷離子產率水平最低，為了提高穩定性，可以適當增加重復測定次數。通過合理優化，選定ICP-MS儀器主要工作參數見表1。

表1 ICP-MS儀器主要工作參數

2．2 內標元素的選擇

內標法是在樣品和標準系列中加入一種或幾種元素，主要用來監測和校正信號的短期漂移和長期漂移以及校正一般的基體效應。

內標元素的選擇：樣品中不含的元素，不受樣品基體或分析物的干擾，不會對分析元素產生干擾，不能是環境污染元素，最好與分析元素的質量接近，內標元素的電離電位最好與分析元素接近。

最常用的內標元素是In、Rh、Re，內標元素的選擇可根據分析元素和要求來確定。經試驗本方法選擇Re元素為測定Au元素的內標元素。

2．3 方法檢測限

對過程空白溶液進行11次測定，以3倍標準偏差計算Au元素的檢出限為0．004 7μg/g。

2．4 精密度與準確度

按實驗方法對樣品進行預處理，分別測定了GBW 07804有證參考物質及實際樣品，并對實際樣品進行加標回收試驗，結果分別見表2、表3。有證參考物質測定值與標準參考吻合，其精密度測試的相對標準偏差(n=11)為0．054%，實際樣品的加標回收率為94．25% ～100．1%。

表2 方法的準確度與精密度

表3 回收實驗結果

3 結語

使用活性炭吸附－ICP-MS法測定了礦物樣品中的金，該方法靈敏度、精密度均優于原子吸收法和原子發射光譜法，還大大縮短了分析周期，降低了分析人員勞動強度，能滿足大批量礦物樣品中痕量金的快速測定。

韓朝輝．2010．原子吸收光度法測定金的幾個問題討論［J］．甘肅冶金，32(6)：107 －109．

康澤彥．2005．活性炭富集原子吸收分光光度法測定Au［J］．新疆地質，23(3)：316 －317．

李冰，尹明．1995．電感耦合等離子體質譜法進展［J］．巖礦測試，14(4)：254 －273．

尹明，符廷發．1990．等離子質譜法的主要工作參數研究(I)［J］．巖礦測試，9(1)：8 －13．

章淑琴，潘自平，王永鑫．2004．無火焰原子吸收測定化探樣品中的金［J］．貴州地質，22(1)：59 －62．

Determination of gold in mineral samples by Inductively Coupled Mass Spectrometry

DONG Li1，CHEN Su-lan2，3，LIN Guang-xi1

(1．Geological Survey of Jiangsu Province，Nanjing 200018，China;2．Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province，Nanjing 210036，China;3．State Environmental Protection Key Lab of Monitoring and Analysis for Organic Pollutants in Surface Water，Nanjing 210036，China)

The sample was dissolved in aqua regia after ignition，absorbed by activated carbon，carbon removed by incinerated ignition and dissolved and determined gold by aquaregia with the method of inductively coupled mass spectrometry．This method was characteristics of easy，quick，low detection limit and linear range．Through standard recovery，the results were stable and reliable．

Inductively Coupled Mass Spectrometry(ICP-MS);Activated carbon;Ore sample;Gold

P575．4;P578．1+1

A

1674－3636(2011)04－0424－03

10．3969/j．issn．1674-3636．2011．04．424

2011－07－13;

2011－08－19;編輯：侯鵬飛

董麗(1970—)，女，工程師，從事巖礦分析測試工作，E-mail：595204266@qq．com