鋼中顯微夾雜物研究現狀與進展

李志強，于景坤

(東北大學 材料與冶金學院，沈陽 110004)

鋼中顯微夾雜物研究現狀與進展

李志強，于景坤

(東北大學 材料與冶金學院，沈陽 110004)

總結了鋼中顯微夾雜物的種類和來源，闡述了鋼中顯微夾雜物的數量和粒度分布與冶煉工藝間的關系，并分析了冶煉工藝、鋼中氧含量及冷卻狀況等因素對顯微夾雜物的影響.數值模擬是研究顯微夾雜物的一個發展方向.關于鋼中顯微夾雜物的生成及長大情況尚需進行深入研究.

顯微夾雜物;粒徑;數量變化;去除

鋼中非金屬夾雜物(簡稱夾雜物)按其尺寸大小可分為顯微夾雜物和大顆粒夾雜物兩種.顯微夾雜物指尺寸小于50 μm，且在金相顯微鏡下可以觀察到的夾雜物.這類夾雜物對于高強度鋼的疲勞性能和韌性都有很大影響.雖然現有的各種精煉手段可使夾雜物碰撞、聚集、長大和上浮而被熔渣吸收，但要去除顆粒尺寸小于20～30 μm的顯微夾雜物仍然十分困難［1］.

由于使用環境特殊，彈簧鋼以及管線鋼等特殊鋼種對鋼中顯微夾雜物要求嚴格.粒徑大于10 μm的脆性夾雜物對高應力彈簧鋼的疲勞性能影響很大［2］.對于碳含量(質量分數)為0.80% ～0.85%的高強度鋼絲，皮拉利標準要求鋼中夾雜物最大尺寸不超過15 μm，且細鋼絲中夾雜物直徑必須小于鋼絲直徑的2%［3］.

本文總結了鋼中顯微夾雜物的種類、來源、粒度分布和數量變化等方面的研究結果，并認為對于鋼中顯微夾雜物的生成、行為及去除等方面尚需進行深入系統的理論研究.

1 鋼中顯微夾雜物的種類及其來源

鋼中非金屬夾雜物主要是某些元素在鋼中形成的氧化物和硫化物.文獻研究結果表明［4～6］:顯微夾雜物種類主要包括硅酸鹽、硅鋁酸鹽、簡單氧化物、鎂鋁尖晶石、硫化物、鈣鋁酸鹽、硅鈣酸鹽以及氮化物.雖然鋼中顯微夾雜的種類與普通夾雜物種類相似，但其來源卻有所差別.熱力學分析表明，SiO2、MnO等常見的普通夾雜在鋼水精煉過程中難以形成.鋼中存在的硅酸鹽和硅鋁酸鹽是鋼水初脫氧過程中形成的粒徑微小而在精煉過程中難以去除的脫氧產物與新生成氧化物的結合產物.鎂鋁尖晶石是鋼水精煉過程中鎂鋁合金深脫氧產物.含鈣夾雜物多為鈣改性氧化鋁夾雜生成的復合夾雜物.在鋼水冷卻和凝固過程中，Al作為強脫氧劑對鋼水進行二次及三次脫氧，生成的氧化鋁粒徑較小且沒有足夠時間長大，是顯微夾雜物的重要組成部分.鋼中存在的氮化物多為粒徑較小的顯微夾雜.熱力學分析表明:在鋼水精煉和冷卻過程中，鋼中溶質元素濃度不能滿足形成氮化物夾雜的條件要求.鋼中存在的氮化物夾雜為鋼水凝固產物.

此外，熔渣與耐火材料爐襯也是鋼中顯微夾雜物的來源.在實際生產中，鋼水與精煉熔渣、中間包覆蓋劑、結晶器保護渣以及耐火材料爐襯接觸時間長.實際操作中往往通過向上述渣劑中添加微量放射性物質作為示蹤劑來分析檢測上述材料對鋼中顯微夾雜物的影響.研究結果［7～11］表明:大部分顯微夾雜物中均含有放射性元素的氧化物.其中，含有與中間包覆蓋劑或結晶器保護渣中的示蹤劑成分相同的顯微夾雜所占比例較大，含有鋼包精煉渣示蹤劑成分的顯微夾雜所占比例次之，含中間包噴涂料示蹤劑成分的夾雜物基本可以忽略.因此，中間包覆蓋劑和結晶器保護渣對鋼中顯微夾雜物的影響較大，鋼包渣次之，中間包噴涂料最弱.通過優化中間包和浸入式水口的結構，改善中間包和結晶器內鋼水流場是控制鋼中顯微夾雜物數量的有效措施之一.

2 鋼中顯微夾雜物的粒度分布及變化情況

鋼中夾雜物的大小直接影響鋼材的質量和性能.大顆粒夾雜物對鋼的疲勞性能、加工性能、切削性能、焊接性能以及塑性和韌性都有明顯的影響.相對而言，顯微夾雜物對鋼材各項性能的影響較小.潔凈鋼的冶煉過程就是在鋼水澆鑄前去除大部分粒徑較大的夾雜物，而適當允許小顆粒夾雜物的存在.顯微夾雜物的尺寸分布比夾雜物總量對鋼材質量的影響大.當鋼中顯微夾雜物的粒徑小到一定程度時，它們還可以在鋼水凝固過程中作為形核中心改善鋼材的質量和性能.“氧化物冶金”即是通過在鋼中形成超細的(粒徑小于3 μm)且均勻分布的氧化物夾雜，以改變鋼的組織和晶粒度，使鋼材具有良好的韌性、較高的強度及優良焊接性的一種冶金方法［12］.

通常認為鋼中粒徑在1～50 μm的非金屬夾雜物都屬于顯微夾雜物.對于高品質特殊用途鋼種，鋼中粒徑小于10 μm的顯微夾雜物占有非常大的比例［6～9，11］.表 1 為國內幾種特殊鋼中顯微夾雜物的粒徑分布.

從表1可以看出:對于軸承鋼、薄板鋼這些高品質鋼種，鋼中粒徑小于5 μm的顯微夾雜物占85%以上，粒徑在5～10 μm的顯微夾雜物約占10%，粒徑大于10 μm的顯微夾雜物不足5%.即鋼中95%以上的顯微夾雜物粒徑小于10 μm.相對于普通鋼種，軸承鋼、薄板鋼對于鋼中顯微夾雜物的粒度分布要求較高［5］.這主要與它們使用環境和使用條件有關.軸承受力狀況不穩定，夾雜物導致的表面及內部缺陷會在很大程度上縮短產品的使用壽命.夾雜物粒徑大會造成薄板鋼軋制過程或使用過程中應力集中，大大增加產品的次品率并降低產品的使用性能.夾雜物粒徑越小，分布越均勻，鋼的抗疲勞性能越強，應力越均勻，綜合使用效果越好.

表1 鋼中顯微夾雜物的粒徑分布(相對比率/%)Table 1 Particle size distribution of micro－inclusions in steel(relative scale) %

目前，鋼中顯微夾雜物的控制和去除難度較大.在冶煉過程中，鋼水溫度、鋼中成分含量、鋼包吹氬操作、中間包結構以及鑄坯冷卻速率等因素均對鋼中顯微夾雜物的粒徑分布有明顯影響.表2是采用LF－VD－中間包工藝生產軸承鋼時各工序鋼中顯微夾雜物的粒徑分布［13］.

表2 GCr15冶煉各工序中顯微夾雜物的粒徑分布(相對比率/%)Table 2 Particle size diameter distribution of micro－inclusions in different phase in GCr15(relative scale) %

從表2中可以看出，隨著鋼水處理過程的進行，鋼中粒徑小于5 μm的顯微夾雜物的比例隨精煉過程的進行呈上升趨勢，粒徑為5～10 μm和﹥10 μm的顯微夾雜物的比例呈下降趨勢.改善鋼水流動狀況有利于鋼中顯微夾雜物的碰撞、聚集、長大.LF精煉時由鋼包底吹入的氬氣泡和VD處理時形成的CO氣泡本身及其引起的鋼水流動均有利于顯微夾雜物的碰撞長大.中間包內擋墻和擋壩的安放也有利于改善中間包內鋼水流動狀況，進而促進顯微夾雜物的碰撞長大.根據斯托克斯公式，夾雜物的上浮速度與其半徑的平方成正比［14］.在處理后期，長大的顯微夾雜物通過氣泡吸附或鋼水流動進入渣層而被除去，粒徑小于5μm的顯微夾雜物很難被除去.粒徑小于5 μm的顯微夾雜物比例增加.

3 鋼中顯微夾雜物的影響因素

鋼材中最終存在的顯微夾雜的粒徑、數量和種類，受鋼水冶煉工藝、鋼水脫氧操作的初始氧含量、脫氧劑種類、鋼水精煉結束后的全氧含量、冷卻速率以及變質處理等因素的影響.

3.1 冶煉工藝對鋼中顯微夾雜物數量的影響

轉爐出鋼后，鋼水通常需要經過二次精煉以控制鋼中的成分及夾雜物，并通過中間包、結晶器和連鑄機澆鑄成坯.精煉操作一般選用鋼包吹氬、LF、RH、VD中的一種或幾種.精煉工藝、中間包及結晶器對鋼水中顯微夾雜物數量的影響有所差別.

3.1.1 鋼包吹氬和LF精煉對鋼中顯微夾雜物數量的影響

在LF精煉過程中，氬氣通過安置于鋼包底部的透氣磚形成氣泡進入鋼包而起到攪拌鋼水的作用.同時，由于氣泡的上浮速率大于鋼中顯微夾雜物的上浮速率，氣泡在上浮的過程中與鋼中的固態夾雜物碰撞吸附并將夾雜物帶到渣鋼界面使其被熔渣吸收.氣泡上浮引起的鋼水流動和氣泡本身均有助于去除鋼中的夾雜物［15］.生產實踐表明:鋼包吹氬和LF精煉對于鋼中顯微夾雜物的去除效果明顯［5，16～17］.例如:①通過改變鋼包底透氣磚的安放位置及氣體流量，鋼中粒徑在0～2.5 μm、2.5 ～ 5 μm、5 ～10 μm 以及 ＞ 10 μm 的夾雜物數量均有不同程度的減少.減少程度隨夾雜物粒徑的變大而加劇;②LF精煉后，所取鋼樣中單位面積內顯微夾雜物數量也有所減少.

3.1.2 RH處理對鋼中顯微夾雜物數量的影響

RH是將真空精煉與鋼水循環流動相結合的精煉設備.在精煉過程中，上升管支管中吹入的氬氣促進真空室內鋼水的流動，并捕獲、去除鋼水中的夾雜物.RH在一定程度上可以起到去除鋼中顯微夾雜物的目的，且RH脫氧去除鋼中顯微夾雜物的效率與處理時間有關.在RH精煉后，鋼中顯微夾雜物數量密度有所減小［4］.吳華杰等［18］的研究結果表明:RH真空處理開始后的14 min，顯微夾雜物的數量急劇減少，與初始值相比夾雜物數量減少了28.87個/mm2，去除率達45.7%;處理25 min后，鋼中顯微夾雜物數量減少了37.23個/mm2，去除率是59%.與14 min相比，顯微夾雜物數量多去除13.3%，去除效率減弱.

3.1.3 中間包中顯微夾雜物數量變化情況

高質量潔凈鋼的生產要求中間包功能多樣化.改變中間包的形狀或加大中間包的容積均可以延長鋼水的停留時間;安裝擋渣墻/壩來控制鋼水的流動狀況有利于鋼中顯微夾雜物的碰撞、長大和上浮.在正常澆注條件下，鋼水在中間包內停留時間需達到8～10 min，中間包才能起到促進夾雜物上浮和穩定注流的作用.衡陽鋼管廠連鑄圓坯生產過程中［5］，從LF到中間包夾雜物增加了5.71個/mm2.武鋼管線鋼LF精煉結束到中間包時顯微夾雜增加了0.84個/mm2，但鑄坯中夾雜物含量有所降低［4］.天津鋼管廠高壓鍋爐鋼［6］從VD到中間包顯微夾雜物減少了2.29個/mm2.津西H型鋼在經過中間包后［19］，顯微夾雜物減少了6.82個/mm2.結合文獻分析可以得出:中間包具有良好的顯微夾雜物去除效果，部分鋼廠中間包內夾雜物數量增加是由于鋼水上邊氣氛保護措施不完善，操作不規范所致.鋼水進入中間包前需要有良好的保護氣氛，以避免鋼水被氧化而造成夾雜物數量增加，進而影響鋼材質量.此外，各鋼廠中間包去除夾雜物的效果有所差別.這與進入中間包的鋼水質量、中間包形狀以及鋼水在中間包內的停留時間均有關.中間包位于鋼水冶煉處理流程末端，加強中間包流場優化和夾雜物去除方面的研究對于鋼中顯微夾雜物的控制有重要意義.

3.2 鋼中初始氧含量及全氧含量對夾雜物粒度分布的影響

鋼中氧化物夾雜物是鋼水脫氧反應的產物以及鋼水在冷卻、凝固過程中形成的二次和三次脫氧產物.鋼中氧化物夾雜的尺寸與脫氧后鋼中全氧量緊密相關.鋼液初始氧含量越低，脫氧過飽和度越小，脫氧過程析出的夾雜物尺寸越小.薛正良等［20］在用氬氣保護條件下的真空感應爐內對不同初始氧含量的碳脫氧鋼液加鋁(w［Al］=0.03%)脫氧后，測定的氧化物夾雜的尺寸分布，如圖1所示.

1 600℃時，圖1中夾雜物尺寸分別為24 μm和11.5 μm.鋼中初始氧含量(質量分數)從48×10－6降低到12 ×10－6時，粒度為 0 ～10 μm 和 10～20 μm夾雜物所占比例成倍增加，粒度為20～30 μm夾雜物所占比例降低到5%左右，粒度大于30 μm的夾雜物消失.降低鋼水鋁脫氧過程的初始氧含量可降低脫氧溶質元素的過飽和度，從而增加鋼中小于20 μm夾雜物的比例.

圖1 不同脫氧條件下氧化物夾雜尺寸分布Fig.1 Particle size distribution of oxide in different deoxidization

此外，全氧含量的降低也會引起鋼中顯微夾雜物粒度分布的變化.對于超低氧鋼，全氧含量下降代表氧化物夾雜總量和大顆粒夾雜物數量在下降.薛正良等在真空感應爐中用氧化鈣坩堝對超低氧鋼進行碳脫氧實驗，得到全氧含量(質量分數)分別為 8 ×10－6，6 ×10－6和 4 ×10－6的鋼樣.氧化物夾雜尺寸的統計分布如圖2所示.

圖2 超低氧鋼不同全氧量下氧化物夾雜尺寸分布Fig.2 Particle size distribution of oxide in different total oxygen in ultra－low oxygen steel

圖2表明，在超低氧范圍內，隨著全氧含量下降，鋼中尺寸較大的氧化物夾雜顆粒數量逐漸減少，表明大顆粒夾雜比小顆粒夾雜更容易被去除.

3.3 冷卻速度對鋼中顯微夾雜物粒徑的影響

當鋼水溫度低于其液相線溫度而高于固相線溫度時，鋼水處于凝固過程.鋼中溶質元素的溶解度隨溫度的下降而降低，而溶質元素在固液界面發生的微觀偏析使其在液相中的濃度升高.當溶質元素濃度超過夾雜物形成所需濃度時，這些元素便可以通過均質形核或異質形核的方式形成穩定晶核并進一步長大而形成顯微夾雜.

在凝固過程中形成的顯微夾雜物的長大情況與鋼水冷卻速度關系密切［21～23］.目前，鋼水凝固過程中析出夾雜物的研究集中于特殊鋼中鈦的氧化物或氮化物夾雜.研究結果表明［24～25］:凝固析出的夾雜物顆粒尺寸與凝固率成正比，而與鋼水冷卻速度成反比;對于凝固開始前已經形成的顯微夾雜而言，在相同的冷卻速率下，顆粒尺寸較小的夾雜在凝固過程中長大的程度更大.

4 結語

鋼中顯微夾雜的種類、數量、粒度分布對高品質鋼質量有影響.鋼中顯微夾雜物種類與普通夾雜物相近，但多產生于鋼水精煉后期及凝固過程中.高品質潔凈鋼中粒徑小于5 μm的顯微夾雜物占85%以上.在冶煉過程中，LF、VD、RH以及中間包均有去除顯微夾雜物的功能.其中，LF和RH對鋼中顯微夾雜物的去除效果較明顯，而VD的去除效果一般.對顯微夾雜物的來源和去除綜合分析得出:優化中間包噴涂料和覆蓋劑以及包型結構均有利于降低鋼中顯微夾雜物的粒徑.此外，鋼水冷卻及凝固過程中，強脫氧元素的二次及三次脫氧產物是鋼中顯微夾雜物的重要組成部分之一.降低進入精煉爐的鋼水初始氧含量或通過精煉方法降低鋼水出鋼時的全氧含量均對降低顯微夾雜物的粒徑，提高鋼材質量有利.凝固過程中，加強鋼坯表面散熱有助于提高固液界面的移動速度，進而提高鋼水凝固速率，最終達到降低鋼坯中顯微夾雜物粒徑的目的.但是，在鋼水凝固過程中，由于溶質元素微觀偏析、液相區內的宏觀偏析以及凝固過程難于觀測等原因，析出的顯微夾雜的成分、粒徑以及分布方面的研究較少.計算機技術和冶金數值模擬理論的發展為鋼水凝固過程中顯微夾雜物的析出、長大方面的數值模擬研究提供了基礎.關于鋼中顯微夾雜物的生成、長大等情況尚需進行深入的理論研究.

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Present status and development of research on micro－inclusion in steel

LI Zhi-qiang，YU Jing-kun

(School of Materials and Metallurgy，Northeastern University，Shenyang 110004，China)

This paper summarized the categories and source of micro － inclusions in steel，and described the relationships between the magnitude and the granula distribution of the micro－inclusions and refining technologies，and analysed the effects of refining technologies，oxygen content and cooling conditions on micro － inclusions.The authors believe that the numerical simulation will become a promising method to research the micro－inclusions.The theoretical research on the formation and growth of the micro－inclusions in steel would be necessary in the future.

micro－inclusion;particle size;change in value;removal

TF 341.5

A

1671-6620(2011)03-0159-05

2011-05-16.

李志強 (1984—)，男，山西陽泉人，東北大學博士研究生，lizhiqiang423@163.com;于景坤 (1960—)，男，遼寧康平人，東北大學教授，博士生導師，E－mail:jingkunyu@yahoo.com..