《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 錳量測定》標(biāo)準(zhǔn)評述

摘要：簡要介紹了GB/T20975.7—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法測定錳量》的修訂原則和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)介紹了標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂內(nèi)容及修訂依據(jù)。闡述了新標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：國家標(biāo)準(zhǔn)；修訂；錳；高碘酸鉀

中圖分類號：文獻(xiàn)標(biāo)志碼：

鋁及鋁合金已廣泛用于航天、航空、建筑等各個領(lǐng)域，是重要金屬材料之一。GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》是化學(xué)檢測的仲裁標(biāo)準(zhǔn)，是基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之一。在冶金產(chǎn)品生產(chǎn)檢驗、產(chǎn)品質(zhì)量評定、貿(mào)易商檢、選材和新材料開發(fā)研究、基礎(chǔ)教學(xué)等方面廣為應(yīng)用。是工程結(jié)構(gòu)和機(jī)械構(gòu)造設(shè)計、制造以及使用方面決不可缺少的基本參數(shù)。因此，相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、貿(mào)易合同、技術(shù)協(xié)議等都要求有化學(xué)成分的檢測，這就需要具有通用可靠準(zhǔn)確可行的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。事實(shí)上，鋁及鋁合金化學(xué)分析方法經(jīng)過長期的使用已達(dá)到相對成熟的程度，只是此標(biāo)準(zhǔn)多年沒有修訂，其在方法使用的先進(jìn)性及與國際統(tǒng)一和國際通用上已經(jīng)存在很大差距，因此修訂鋁及鋁合金化學(xué)分析方法，使其達(dá)到與國際接軌其意義深遠(yuǎn)。

本文介紹了GB/T20975.7—2008的修訂原則和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)介紹了標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂內(nèi)容及修訂依據(jù)。闡述了新標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)。

1、修訂原則

1.1標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂原則：

在對國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及國內(nèi)各個生產(chǎn)企業(yè)使用情況調(diào)查分析的基礎(chǔ)上，確定了如下的修訂原則：

1）以滿足鋁行業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)和使用的需要為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性、可操作性。

2）以有利于標(biāo)準(zhǔn)的創(chuàng)新和發(fā)展為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性。

3）完全按照GB/T1.1—2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T1.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的要求對本部分進(jìn)行了編寫。

1.2標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)

本標(biāo)準(zhǔn)為GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》的第7部分，按照國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求，分為：前言、正文。

正文包括：范圍、方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果的計算、精密度、質(zhì)量控制與保證、附錄等10個部分。

2、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異

2.1標(biāo)準(zhǔn)號的差異

本次修訂將原標(biāo)準(zhǔn)號GB/T6987.7-2001改為GB/T20975.7-2008。

2.2內(nèi)容的差異

2.2.1新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“重復(fù)性”條款

在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（ｒ），超過重復(fù)性限（ｒ）的情況不超過5%，重復(fù)性限（ｒ）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。

錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%：

0.00850.0600.3531.001.82

重復(fù)性限r(nóng)/%：

0.000900.00210.0120.0180.056

2.2.2新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“質(zhì)量控制與保證”條款

分析時，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因。糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。

3、新標(biāo)準(zhǔn)的修訂依據(jù)及創(chuàng)新點(diǎn)

3.1標(biāo)準(zhǔn)的適用性

新標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)我國國情，主要以GB/T1196-2002《重熔用鋁錠》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《變形鋁及鋁合金化學(xué)成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《鑄造鋁合金錠》（0.02%～1.7%）為基礎(chǔ)，將錳的分析范圍定為“0.004%～1.80%。”，覆蓋了3個標(biāo)準(zhǔn)中錳含量的范圍；適用于鋁行業(yè)中重熔用鋁錠、變形鋁及鋁合金、鑄造鋁合金錠的實(shí)際生產(chǎn)和使用。

3.2標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。經(jīng)過不斷的改進(jìn)，分析方法越來越趨于完善，實(shí)踐證明，能夠滿足滿足生產(chǎn)企業(yè)和用戶的需要，達(dá)到了國際先進(jìn)水平，同時也為標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步發(fā)展留下空間。

3.4“重復(fù)性”條款

“重復(fù)性”就是在同一試驗室內(nèi)短時間里，同一操作員對同一測試項目用相同的設(shè)備、同樣的方法，得到相互獨(dú)立的測試結(jié)果所具有的精密度。

錳量測定的重復(fù)性試驗如下：

3.4.1工作曲線繪制

移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg錳元素于250mL燒杯中，按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法顯色、測定其吸光度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，數(shù)據(jù)如下：

表2

錳量/mg00.040.10.20.30.40.5

吸光度00.0250.060.1150.1700.2250.275

曲線相關(guān)系數(shù)0.99971

3.4.2精密度試驗

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中錳的測定范圍，選取錳量為0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%試樣，按標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法進(jìn)行試驗，每個試樣測定11次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，2.828倍標(biāo)準(zhǔn)偏差即為重復(fù)性限。數(shù)據(jù)忽略。

通過實(shí)驗得出“重復(fù)性”條款保證了分析結(jié)果的精密度。

3.5“質(zhì)量控制與保證”條款。

檢測結(jié)果的質(zhì)量是試驗室始終關(guān)注的重點(diǎn)，但其影響因素很多，在檢測過程中由于諸因素的變化會使得檢測質(zhì)量不可能始終是恒定的，質(zhì)量可能發(fā)生突然變化，也可能漸漸發(fā)生變化，這種質(zhì)量的下降如超出標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求限度，將會給檢測質(zhì)量帶來風(fēng)險。對質(zhì)量的這種變化如沒有以有效的技術(shù)手段控制，只能在這種變化發(fā)生很久以后才會被發(fā)現(xiàn)，而這時可能已經(jīng)給檢測帶來較大的影響或損失。

“質(zhì)量控制與保證”條款的目的就是，采取合理有效的質(zhì)量控制手段，監(jiān)控檢測工作全過程，預(yù)見到可能出現(xiàn)問題的征兆，或及時發(fā)現(xiàn)問題的存在，使試驗室有針對性地采取糾正措施或預(yù)防措施，使檢測過程能連續(xù)地保持在準(zhǔn)確度受控的規(guī)定范圍之內(nèi)。

“質(zhì)量控制與保證”條款保證了分析方法的全過程處于受控狀態(tài)，保證了檢測質(zhì)量，保證檢測結(jié)果和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

4、結(jié)束語

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T6987.7—1986、GB/T6987.7—2001。本次修訂對原標(biāo)準(zhǔn)做了系統(tǒng)的修改、補(bǔ)充和完善，新版標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)完整清晰，無論是在分析方法還是在方法的適用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和擴(kuò)充。新版標(biāo)準(zhǔn)反映了我國鋁及鋁合金中元素錳的化學(xué)檢測技術(shù)水平，能夠滿足中國鋁業(yè)實(shí)際使用和未來發(fā)展的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T6987.1～6987.32—2001《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》。

[2]GB/T20975.7-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第7部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法》。

[3]ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。

作者簡介

劉昕（1972～），男，哈爾濱人，大學(xué)本科，工程師，主要從事鋁、鎂及其合金化學(xué)分析方法的研究、建立工作；國家標(biāo)準(zhǔn)起草、修訂工作；國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制、開發(fā)工作。

注：本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內(nèi)容請以PDF格式閱讀原文