在產品質量檢驗、檢測中,檢測人員所用標準溶液濃度的準確度是保證檢測結果真實性重要的第一步。試想標準溶液不準確檢測結果肯定不準確。如何保證標準溶液濃度的準確性和可靠性呢?除嚴格按照GB601標準的規定外,在實際中也應著重注意以下幾個方面的具體要求。
一、標準溶液的配制
1、配置標準溶液所需蒸餾水必須符合GB6682標準中規定的三級用水要求,不能采用軟水和自來水替代。
2、所需試劑稱量應最大限度地接近于規定的量,使配置的溶液濃度盡可能接近預配置溶液的濃度,一般相差應小于5%,這樣就可以減少標定和使用中出現的誤差。
3、所需試劑應是基準試劑,且在有效的使用時間內。
4、用直接法配置的溶液,應嚴格按照操作規程要求,應先干燥或進行其他處理后,準確稱量(十萬分之一或萬分之一天平)配置,用直接法配制的試劑須為優級純或基準試劑。
5、配制標準溶液均必需用校準過的容量瓶進行配置。
二、標準溶液的標定
1、所用的基準物必須是規定的容量分析工作基準試劑,工作中所用的管理樣品必需是經過標準化部門批準使用的,其組成與被測物質的組成一致。
2、標定溫度為20℃,否則應按規定補正。所用玻璃儀器(如滴定管、移液管、容量瓶等)和其它設備應定期進行計量檢定和校準。
3、對一些有特殊規定的溶液,要按照操作規程處理或放置穩定后再進行標定。(如硫代硫酸鈉、高錳酸鉀、氫氧化鈉等需放置一周后標定)。嚴禁隨配隨標定。
4、標定工作應嚴格按照操作規程步驟進行,不得隨意倒置或省略。
5、對直接法配置的溶液,當溫度等環境條件變化較大或放置時間較長時,應需重新標定,標定所用基準物、方法及操作規程同方法程序。
6、以標定結果為溶液濃度的初步結果,數據應按數字修約規則修約,并保留四位有效數字。
三、標準溶液的校對
一般應由中級以上職稱或經驗豐富的質檢人員對標定的溶液濃度進行校對。標準溶液的校對是保證標準溶液濃度準確性的重要環節,是對配制、標定工作的質量檢查。校對工作首先是檢查配制、標定者原始記錄的有關數據、計算公式、結果、誤差范圍及數字修約等的正確性。其二,按標定和比較的操作規程、測定標準溶液的濃度,經過校對的標準溶液濃度即為該溶液的最終濃度。若校對結果與標準結果的誤差超出規定,要重新標定或校對,并查找原因,直至不超差為止。
四、標準溶液的使用和保管
有了濃度準確、可靠的標準溶液,還必須有正確的使用和保管方法,才能保證檢驗、檢測結果的準確性。
1、使用時溶液溫度為20℃,如有差異,應按規定補正。所用儀器及設備應在規定的周期內使用。一般可用補正公式補正方可使用。
2、對一些不穩定的溶液,一般要求現標現用,以避免出現濃度差異(如碘標液、鹽酸標液等)
3、常溫下較穩定的溶液,保存時間不得超過三個月,超過這一時間應重新標定。
4、有一些溶液需避光、低溫保存的,應嚴格按照要求裝在棕色試劑瓶中,儲存于冷暗處。
5、當所需溶液濃度低于0.05mol/L時,應于臨用前將濃度高的溶液用煮沸并冷卻的蒸餾水準確稀釋。當環境條件有影響時,需重新標定,標定方法參照原操作規程進行。
6、標準溶液濃度表示方法一律采用物質的量濃度表示,同時注明該物質的基本單位。例如:NaOH的摩爾濃度為:0.1000M,或M=0.1000mol/L,這種表示是不正確的,正確的方法為:CNaOH=0.1000mol/L
7、所有標定好的溶液,應裝在潔凈的試劑瓶中,嚴謹放在容量瓶中。試劑瓶上應及時貼上綠色準用標簽。標簽內容應包括:溶液的名稱、濃度、標定時間、有效日期、標定者、校對內容。