長方體葉蠟石塊在人造金剛石合成中的應用①

武艷強，林 玉，李效政，朱藝波，蔣江元，史國宏

（鄭州華晶金剛石股份有限公司 鄭州 450001）

1 前言

金剛石，作為一種極限功能材料，具有其他材料不可比擬的優異特性而在很多應用領域具有不可替代的作用＼［1，2＼］。低成本、粗粒度、高品級金剛石的合成一直是人們追求的夢想。我國自從1963年成功合成第一顆人造金剛石以來，經過近50年的發展，已經成為世界第一人造金剛石生產大國，據有關統計資料表明，我國人造金剛石的年產量在100億克拉左右＼［3＼］。但是與國外同行相比，國內生產的人造金剛石基本為中低品級的產品，高品級人造金剛石生產基本被國外公司所壟斷，因此，高品級人造金剛石的合成一直是國內金剛石工作者追求的目標。

早在上世紀70年代初，國內就普遍認識到擴大腔體不僅可以提高單產而且還可以提高金剛石品級，因此提高壓機噸位，擴大腔體就成了提高金剛石品級不可或缺的重要手段＼［3＼］。目前，我國六面頂壓機大型化已經進入快速發展階段，據不完全統計，國內六面頂壓機的數量已經超過5000臺＼［4＼］，而壓機缸徑也由從前的280～320mm發展到現在的650mm，750 mm，甚至于1000mm，其高壓合成腔體也由原先的原來的Φ25mm腔體發展到現在Φ45mm、Φ55mm，而且正向Φ60mm、Φ70mm方向發展。但存在的問題是，合成腔體雖然擴大，但是由于合成工藝技術并沒有進行相應地改進，很多生產企業只是將原輔材料尺寸、合成工藝參數等簡單放大，單產雖然提高了，但是合成出的金剛石品級并沒有明顯提高，甚至于還不如原先小腔體合成出的金剛石。伴隨著合成腔體的擴大，錘耗增大，加上各種原輔材料、特別是硬質合金頂錘的價格有大幅度上升，使得生產企業的綜合經濟效益降低，致使許多生產企業用大壓機合成小腔體，造成了資源的極大浪費。

一直以來我國六面頂壓機所使用的傳壓介質都是立方體葉蠟石復合塊，但實踐證明，立方體葉蠟石塊的合成效果并不是最佳的。在合成過程中，由于六個面的壓縮量不同，加熱方向的壓縮量要比非加熱方向的壓縮量大，容易造成密封邊的厚度不一致，引起“放炮”。本文通過增大葉蠟石復合塊在導電方向上的尺寸來彌補立方體葉蠟石復合塊導電方向壓縮量比非導電方向大的不足，通過合成實驗證明，可以有效地降低錘耗。

2 實驗

本實驗所使用的壓機為華晶公司自行研制的梁缸一體化單壓源鉸鏈式六面頂壓機，壓機型號為HJ－650和 HJ－750，壓力控制精確度為0.1MPa，加熱功率控制精確度為0.01kW，采用多階段升壓合成工藝進行合成實驗，合成工藝曲線如圖1所示，采用粉末觸媒配U型卡間接加熱組裝結構，葉蠟石復合塊結構為葉蠟石－白云石復合結構，葉蠟石塊采用低溫長時間階梯式焙燒工藝，如圖2所示，其中某一實驗腔體的葉蠟石復合塊的尺寸，如圖3所示。

圖1 多階段升壓合成工藝曲線圖Fig.1 Multi－stage booster synthesis technology curve

圖2 葉蠟石塊焙燒工藝圖Fig.2 Baking technology curve of the pyrophllite

圖3 葉蠟石復合塊規格尺寸圖（單位mm）Fig.3 Specifications of the pyrophllite（mm）

3 結果與討論

根據文獻＼［5＼］，在頂錘砧面尺寸及角度不變的情況下，葉蠟石塊的尺寸不同，其所需要的最低合成壓力也不同，且與葉蠟石塊的尺寸具有一定的規律性。我們知道，葉蠟石塊在高溫高壓合成時會形成由十二條棱邊組成的多棱體，且同時會形成十二條密封邊。當葉蠟石塊尺寸偏小時，此時頂錘之間的間隙很小，高溫高壓合成后密封邊比較薄，壓力大部分損失在頂錘間葉蠟石密封邊上，壓力很難傳到合成腔體中，從合成效果上分析顯示合成壓力不足，且容易發生擠錘現象。當葉蠟石尺寸偏大時，此時頂錘之間的間隙較大，高溫高壓合成后密封邊過厚，這意味著高溫高壓過程中從多棱體內部向十二條棱邊流出了較多的葉蠟石，也就是說高壓下葉蠟石的密封性能也越來越差，同時也說明壓力傳遞伴隨著葉蠟石密封邊的流出而使壓力損失增大，造成合成腔體中有效合成壓力也將相應減小，因此所需最低合成壓力也較高。因此，只有葉蠟石塊尺寸大小合適時，才可發揮其最佳傳壓性能，此時需要施加的合成壓力較前兩種情況都小，且合成過程較穩定＼［6＼］。

我們根據設計尺寸分別計算了葉蠟石復合塊、葉蠟石片、白云石片以及導電鋼圈填充物葉蠟石芯、白云石芯的密度及粒度配比，見表1。葉蠟石復合塊在高溫高壓合成過程中，由于加熱方向和非加熱方向的組裝結構不同（圖2），在加熱方向上，葉蠟石片、白云石片以及導電鋼圈的填充物葉蠟石芯、白云石芯的密度均比葉蠟石塊要小，且葉蠟石片、葉蠟石芯的粒度配比均沒有粗料，此外加熱方向的葉蠟石直接接觸加熱頂錘，其表面溫度要比非加熱方向要高，易造成導電鋼圈軟化，因此葉蠟石塊在六個頂錘同步施加高壓過程中，加熱方向的葉蠟石壓縮量要比非加熱方向的葉蠟石要大，合成腔體越大，這種現象就越明顯。我們測量過立方體葉蠟石塊（x＝0）在合成后加熱方向的尺寸要比非加熱方向的尺寸小0.5～1mm，造成加熱方向的密封邊的厚度與非加熱方向的密封邊厚度不一致，高溫高壓物質極易從密封邊薄弱處逸出，從而發生“放炮”。根據以上分析，我們將加熱方向的尺寸適當地增加，使得加熱方向在高壓過程中預留了壓縮量，測量合成后加熱方向和非加熱方向的密封邊厚度基本一致，降低了合成“放炮”幾率，降低了錘耗。但是如果在加熱方向上增加的尺寸x過大的話，那么在加熱方向上預留的壓縮量過大，合成后加熱方向的密封邊過厚，也容易引起“放炮”而增加錘耗，因此，加熱方向尺寸增加量x必須進行系統的分析并根據合成腔體的大小來計算，切不可盲目增大加熱方向的尺寸，如此，非但不能發揮其優越性，反而會給合成造成負面影響。我們將長方體葉蠟石塊與傳統的立方體葉蠟石塊進行了金剛石合成實驗，并分別測量了合成后加熱方向和非加熱方向葉蠟石密封邊的厚度，實驗結果表明，長方體葉蠟石塊合成壓力較立方體葉蠟石塊降低2～3MPa，長方體葉蠟石塊的密封邊較立方體葉蠟石塊的密封邊厚度較為均勻，且錘耗也明顯降低，合成的金剛石品級也有所提高。

表1 葉蠟石復合塊各配件密度及粒度比例Table 1 The pyrophllite parts density and size ratio

4 結論

由于加熱方向與非加熱方向組裝結構的不同，在六面頂壓機高溫高壓合成過程中，軸向壓力的傳遞對于提高金剛石的產量和品級有著重要的影響，因此，適當地增大加熱方向葉蠟石塊的尺寸，有助于提高軸向壓力的傳遞，可有效地提高金剛石的產量和品級。本文僅是對長方體葉蠟石塊在人造金剛石的合成應用方面進行了一些簡單地探索，要充分發揮其優越性，必須進行系統地研究分析并加以實踐，確定加熱方向葉蠟石塊增大的尺寸，才能在金剛石合成中發揮最佳效果，否則會適得其反，會給合成帶來一定的負面影響。

＼［1＼］賈曉鵬，等.優質Ⅱa型寶石級金剛石的合成技術＼［J＼］.金剛石與磨料磨具工程，2005（3）：8－11.

＼［2＼］李彥濤，王改民，賈曉鵬，等.粉末觸媒合成高品級金剛石的工藝研究＼［J＼］.金剛石與磨料磨具工程，2011，31（4）：23－28.

＼［3＼］方嘯虎，溫簡杰，楊燁，等.中國六面頂壓機大型化的快速發展及相關問題（上）＼［J＼］.超硬材料工程，2011，23（1）：43－45.

＼［4＼］王秦生.超硬材料及制品＼［M＼］，鄭州：鄭州大學出版社，2006.

＼［5＼］李啟泉，彭振斌，陳啟武，等.葉蠟石在合成金剛石中的流動規律研究及行為分析＼［J＼］.超硬材料工程，2006，18（2）：10－13.

＼［6＼］張奎，等.大腔體葉蠟石塊外形尺寸的選擇＼［J＼］.金剛石與磨料磨具工程，1998（4）：10－12.