金苘腎石顆粒薄層鑒別研究

石家莊制藥集團(tuán) （石家莊 050035）

陳利欣 吳 靜 張會昭 董軍偉△ 李國川△△ 彭 紅△△△ 陳素銳

金苘腎石顆粒是石家莊市中醫(yī)院研發(fā)生產(chǎn)的復(fù)方中藥制劑，由金錢草、郁金、澤瀉 （麩炒）、石韋、萹蓄、瞿麥、苘麻子、枳殼 （炒）、厚樸等藥味組成。該制劑經(jīng)過臨床多年的實(shí)踐證明其療效顯著，尚未發(fā)現(xiàn)不良反應(yīng)。為控制該制劑質(zhì)量，保證用藥安全、有效、可控，采用薄層色譜法對該制劑進(jìn)行定性鑒別。

1 材料

1.1 儀器 紫外分析儀 （GF－1）;電子天平（JA2103）;立式恒溫鼓風(fēng)干燥器 （DGF－4）;薄層制板機(jī)（939型）;超聲波清洗器 （KQ－500DV）;水浴鍋 （TDA－8002）。電吹風(fēng)機(jī) （月立RCY－23）。

1.2 試藥 槲皮素對照品 （批號100081－200406）;厚樸酚 （批號110729－200309）和厚樸酚 （批號110729－200206）;澤瀉對照藥材 （批號121081－200302）;枳殼對照藥材 （批號120981－200403）。均由中國藥品生物制品檢定所提供。羧甲基纖維素鈉 （分析純）;薄層層析硅膠G（化學(xué)純）;硅膠GF254;甲醇等試劑為分析純。金苘腎石顆粒 （單位自制，批號20070705、20070903、20071108規(guī)格:15 g/袋）;所用中藥飲片均來自石家莊樂仁堂飲片廠（經(jīng)鑒定均為真品）。

2 薄層色譜法定性鑒別

2.1 金錢草、萹蓄的TLC鑒別 取3批樣品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超聲30 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取槲皮素對照品，加甲醇制成1 mg/mL的槲皮素溶液，作為對照品溶液。取缺金錢草、萹蓄處方，按顆粒制劑工藝制備缺金錢草、萹蓄陰性制劑，按供試品制備方法制備缺金錢草、萹蓄陰性對照液。吸取上述供試品溶液10μL，對照品溶液2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－甲酸乙酯－甲酸 （10︰8︰1）［1］為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，用熱風(fēng)機(jī)吹干，置紫外光燈 （365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯黃綠色熒光斑點(diǎn)，缺金錢草、萹蓄陰性對照色譜無相應(yīng)的斑點(diǎn)。

2.2 厚樸的TLC鑒別 取3批樣品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超聲30 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取厚樸酚與和厚樸酚對照品，加甲醇制成每1 mg/mL的混合溶液，作為對照品溶液。取缺厚樸處方，按顆粒制劑工藝制備缺厚樸陰性制劑，按供試品制備方法制備缺厚樸陰性對照液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯 －甲醇 （17︰1）［2］為展開劑，展開，取出，晾干，噴1%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯兩個深紫色的斑點(diǎn)，缺厚樸陰性對照色譜無相應(yīng)的斑點(diǎn)。

2.3 澤瀉的TLC鑒別 取3批樣品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超聲30 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取澤瀉對照藥材粉末0.5 g，加甲醇20 mL，超聲30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5 mL，作為對照品溶液。取缺澤瀉處方，按顆粒制劑工藝制備缺澤瀉陰性制劑，按供試品制備方法制備缺澤瀉陰性對照液。吸取上述3種溶液各5μL，點(diǎn)于同一硅膠GF254板上，以環(huán)己烷－醋酸乙酯－丙酮 （20︰10︰5）［3］為展開劑，上行展開約10 cm，取出，揮干溶劑后用1%香草醛硫酸溶液噴霧顯色，用熱風(fēng)機(jī)吹干至斑點(diǎn)顯色清晰，在自然光下檢視，供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯粉紅色、紫紅色的斑點(diǎn)，缺澤瀉陰性對照色譜無相應(yīng)的斑點(diǎn)。

2.4 枳殼的TLC鑒別 取3批樣品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超聲30 min，濾過，濾液作為供試品溶液。［4］另取枳殼對照藥材粉末0.5 g，加甲醇20 mL，超聲30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5 mL，作為對照品溶液。取缺枳殼處方，按顆粒制劑工藝制備缺枳殼陰性制劑，按供試品制備方法制備缺枳殼陰性對照液。吸取上述3種溶液各10μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水 （16︰8︰2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁甲醇溶液，置紫外分析儀下 （365 nm）檢視。供試品在與對照品相應(yīng)的位置上，顯黃綠色的熒光斑點(diǎn)，缺枳殼陰性對照色譜無相應(yīng)的斑點(diǎn)。

3 小結(jié)

由于金錢草、萹蓄均含有槲皮素，筆者將兩味中藥進(jìn)行一起鑒別，其分離效果明顯，準(zhǔn)確可靠。本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法對金苘腎石顆粒中的金錢草、萹蓄、厚樸、澤瀉、枳殼進(jìn)行定性鑒別，鑒別特征明顯，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，為控制該制劑質(zhì)量，保證用藥安全提供了有力依據(jù)。

［1］ 翟旭峰，劉法錦，王懷豫，等.花配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.中成藥，2004，12（6）:1 009

［2］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 （2010版第一部）［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.235

［3］ 鞏麗萍，王少云，侯準(zhǔn)，等.中藥澤瀉質(zhì)量控制方法的研究［J］.中藥新藥與臨床藥理，2006，17（2）:125

［4］ 李國川，王紅艷，朱學(xué)梅，等.前列舒通片的薄層鑒別研究［J］.河北中醫(yī)藥學(xué)報，2006，21（4）:34－35

（2012－06－01 收稿）