摘要:色譜技術是一種物理化學分析方法,分離效率高,靈敏度高,分析速度快,廣泛的應用在白酒的醇,酸,酯及醛類物質的含量分析,在生產過程以及新產品的開發控制等可以起到一個初步的判定,尤其是對新型白酒的開發以及生產監控和質量控制起到了關鍵性的作用。
關鍵詞:新型低度白酒 氣相色譜分析 產品開發及應用
新型白酒就是用食用酒精,原酒,純凈水和微量的調香料按照一定比例勾兌而成的,產品體現在低度,低酸,低酯,低耗糧,低價格。柔和好入口,受到普通百姓的歡迎。一些企業走“以市場為導向,以節糧、滿足消費為目標走優質、低度、多品種、低消耗、少污染、高效益”的道路;2006年出臺了國家標準—液態法白酒GB/T20821-2007和固液法白酒GB/T20822-2007,現在流通市場上的新型白酒占有白酒總量的一定比例,且走勢良好。
和其他新生事物一樣,新型白酒在他的發展過程中也存在著自身的不足,香氣單調,聞香不足,入口酒精味突出,落口略有水味,貨架期2年后酸酯和酒精度不穩定等。針對以上的普遍問題我們做了大量的實驗,并對貨架期酸酯和酒精度等穩定性做了相應的調整。基于以上的想法,將我多年積累的一些經驗總結出來和大家一起分享,和大家一起共同探討。
在實際生產中,特別是在科研試驗中,為了提高白酒的質量,就要對白酒中的各種微量成分進行定量分析,這時色譜柱應選用毛細管柱,分析方法應采用內標法。使用毛細管柱分析時,由于內標物叔戊醇不易購買,一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作內標的雙內標。
實驗儀器:島津GC-14C氣象色譜儀,浙江大學智能色譜工作站N2000,PEG20M交聯石英毛細管柱,長25m,內徑0.25mm,1微量進樣器
實驗條件:氫火焰檢測器溫度:240℃
氣化室溫度:240℃
柱箱溫度:65℃恒溫8min,以3.5℃/min升至180℃
氮氣流量:47ml/min 100kpa
空氣流量:500ml/min 50kpa
氫氣流量:48ml/min 60kpa
進樣量:1ul
分流比:1:20
試驗方法:內標法
實驗內容:我們對38%vol濃香型固態法白酒GB/T10781.1-2006做一氣象色譜分析,分析結果如下得出白酒中占香味物質98%的骨架成分四大酸四大酯的含量(如右表):
其中乳酸是樣品芐酯化后的進行定量分析的數據[4]。
根據以上數據我們采用70%食用酒精與30%的固態法濃香大曲酒按照以上的白酒香味骨架物質的量的50%添加以上八種物質,做一1000g小樣。操作如下:
95%vol食用酒精的重量%92.4044,相對密度0.81144。
60%vol濃香原酒的重量%52.0879,相對密度0.90916。
38%vol樣品酒度的重量%31.5313,相對密度0.95119。
食用酒精的添加量
比例系數=酒精重量%/樣品重量%=92.4044/31.5313
=2.9306
70%95%vol酒精量=1000*70%/2.9306=238.86g
60%濃香原酒的添加量
比例系數=原酒重量%/樣品重量%=52.0879/31.5313
=1.6519
30%60%vol原酒量=1000*30%/1.6519=181.61g
根據對四大酯四大酸的分析結果,為了符合大眾消費低酸低酯的設計要求添加以上分析結果的50%的量如下:
將以上酸酯添加到238.86g食用酒精和181.61g原酒的混合酒液中充分攪拌,搖勻。然后加入純凈水,加水量為:1000-238.86-181.61=579.53g,搖勻后加入1‰的汪洋酒用活性炭,每隔2-3小時攪拌一次,攪拌4-5次后靜止,加活性炭72小時候后過濾得到澄清的酒液,分析結果如下:
對樣品按照固液法白酒GB/T20822-2007的指標分析,分析結果如下:
產品在設計過程中考慮到了低度酒貨架期的酸酯變化,當酒精度為40%vol以下時,酒精度的高低直接影響酒液中酯類物質的減少速度。酒精度越低,酯類物質減少速度越快,相應的,酸類物質增加的也越快。這是因為在酒體中,酸、水、酯、乙醇之間存在下列化學平衡關系:R-COOH+C2H5OHR-COOC2H5+H2O這是一個可逆反應,通過以前的實驗我們知道38%vol的白酒在儲存一年后總酯會下降0.3-0.4左右,總酸會相應的上升,分析后的結果表明完全能達到我們的貨架期的要求。
酒的風格是酒中微量成分綜合作用于口腔的結果。高度酒加水稀釋后,酒中各種組分也隨著酒精度的降低而相應稀釋,而且隨著酒度的下降,微量成分含量也隨之減少,彼此間的平衡、協調、緩沖等關系也受到破壞。因此,如何保持原酒型的風格,是生產低度白酒的技術關鍵。從現有的經驗和認識來講,要生產優質的低度白酒,首先要有好的基酒和調味酒,也就是說要大面積提高基礎酒的質量,使基礎酒中的主要風味物質含量增加,當加水稀釋后其含量仍不低于某一范圍,才能保持原酒型的風格。低度白酒生產,最易出現的問題是“味淡”、“欠豐滿”、“單調”、“欠濃厚”等,利用氣相色譜進行酒體設計、分析,再進行香型融合就不難解決這些問題
結論:通過對樣品的品評與參照的比對風格是一樣的,是一個具有典型濃香風格的白酒。酒體清涼透明,香氣純正,酒體柔順,醇甜,爽凈,具有典型的風格特點。在白酒生產過程中為了更好的評價質量,除了感官品評之外,分析其微量成分也是一個重要方面。要確定白酒中微量成分的含量,最適宜及最簡便方式是采用氣相色譜分析,氣相色譜分析技術在白酒中的應用,對我國白酒工業的發展起到了很大的促進作用。
參考文獻:
[1]沈怡方,李大和.低度白酒生產技術[M].北京:中國輕工業出版社,1996.
[2][5]沈才洪,張宿義等.低度白酒貨架期穩定性研究.低度白酒論文集,2007.
[3]曾祖訓.白酒香味成分的色譜分析[J].釀酒,2006,33(2):3-6.
[4]陳功.白酒氣相色譜分析疑難問答[M].北京:中國輕工業出版社,1996.