
摘要:通過JD 和Cl-在鍋爐水質常規監測中具有舉足輕重的地位,我們可以根據對爐水中Cl-的測定,間接的對溶解固形物進行控制。現在我們還是用很傳統的方法來測定鍋爐水中JD和Cl-,[1,3]即JD和Cl-分別進行滴定,這種方法盡管具有較高的可靠性, 但是它的弊端就是要多次準確移取水樣。在測定爐水Cl-時,因為它的pH值通常都是10~12,所以要先中和再測定,操作不夠簡便,所以,低壓鍋爐水JD和Cl-的連續測定方法,即推薦法應運而生,這種方法能夠更快的測定測定爐水JD和Cl-,操作上也不繁瑣,在使用中收到了很好的效果。
關鍵詞:鍋爐水 堿度 氯離子 測定
1 實驗部分
1.1 原理 以甲基橙為指示劑, H2SO4中和法測定堿度。水中可能存在的HCO-3、OH-等及金屬離子羥基化合物在中和過程中將被分解,滴定終點甲基橙指示劑會出現橙紅色,再加稀NaHCO3中和至黃色,以K2CrO4為指示劑,AgNO3 沉淀滴定法測水中Cl-。
1.2 試劑 C1/2H2SO4為0.1mol/L硫酸標準溶液、0.1%甲基橙水溶液、AgNO3標準溶液(1.00ml相當于1.00mgCl-)、10%K2CrO4水溶液。
1.3 實驗方法 移取50.00mL水樣(如JD或Cl-比較多,可少取水樣稀釋至50ml;若水樣渾濁,可用中速濾紙過濾),于干凈錐形瓶中,加1~2滴甲基橙指示劑,用0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至橙紅色,記下消耗體積V1(ml),在已測定過堿度的上述溶液中,加1~2滴稀NaHCO3中和至黃色,加純水稀釋至100ml,1ml10%K2CrO4,用AgNO3標準溶液定至磚紅色,記錄好用了多少的AgNO3,再以各滴定劑濃度及用量為依據,最終得出JD和Cl-的值。
2 結果與討論
2.1 干擾實驗
2.1.1 甲基橙對沉淀滴定終點顏色的影響 我們在測定各類水樣的JD和Cl-時,分別采用了推薦法和傳統法.最終得出結論,甲基橙指示劑不會對測定Cl-終點造成不好的影響, 終點顏色會從黃色變成磚紅色,這點變化是比較容易發現的,測得Cl-經t檢驗證明, 推薦法與傳統法沒有很明顯的不同。表1是對照實驗的結果。
2.1.2 防垢劑的影響 在奶粉廠鍋爐水中加入防垢劑,使水中含PO3-4 20mg/L,純堿30mg/L,在測定JD和Cl-時,分別使用推薦法和傳統法,最終發現,防垢劑對測定結果并沒有影響。
2.2 精密度試驗 分別用推薦法與傳統法,平行對比測定兗礦鍋爐水Cl-,結果是這兩種方法的精密度都挺高的,結果見表2。
2.3 方法回收率 對三種不同的爐水Cl-作加標回收試驗,結果見表3。
從表2、表3中我們可以發現,推薦法的精密度和準確度都是很不錯的,與國際標準化組織的試驗要求是相一致的,所以我們可以運用推薦法來進行常規監測分析。
3 結論
運用推薦法測定鍋爐水中JD 和Cl-,可以得到更加準確的測定結果,操作簡便,需要的時間更短,尤其是高堿度水樣,推薦法連續測定JD和Cl-時更實用,而且簡便.若要測定高堿度水中Cl-,則無需專門取樣中和,與傳統法相比,不僅節省了時間,操作也更加簡便,特別是進行批量分析時,其優點表現的更加突出。
參考文獻:
[1]陳志偉.鍋爐堿度限值的試驗與探討,工業水處理,1992vol.12No.4.
[2]韓廣鈞.鍋爐給水處理中的堿度問題,山東食品發酵,1996,1.
[3]GB/T603化學試劑標準滴定溶液的制備.關瑞寶,王素芳,強京林.2012年10月15日發布,2003年4月1日實施.
[4]GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備.關瑞寶,王素芳,強京林.2012年10月15日發布,2003年4月1日實施.