9種藥用薯蕷的質量分析與評價

肖冰梅 李詠梅 王朝暉 彭菲

（湖南省中醫藥大學藥學院，長沙410208）

9種藥用薯蕷的質量分析與評價

肖冰梅 李詠梅 王朝暉 彭菲

（湖南省中醫藥大學藥學院，長沙410208）

目的對9種藥用薯蕷進行皂素、水分、灰分的含量測定以及皂素熔點測定，比較不同種類資源的質量差異，以利于薯蕷類藥用資源的科學采集、栽培和開發。方法采用水分測定甲法、灰分測定法、反相高效液相色譜法。結果黃姜類的皂素含量普遍高于萆薢類。而塊莖類薯蕷、日本薯蕷、黃獨三種的含量最低，其熔點均在196°以上。薯莨不含皂素，盾葉薯蕷水分含量最高，柴黃姜的灰分含量最高。結論萆薢類的皂素含量達到了1%以上，可以用于工業生產。皂素含量與薯蕷種質有關，水分含量與薯蕷皂苷元含量無明顯相關趨勢，灰分含量與薯蕷皂苷元含量有一定的正相關趨勢。

薯蕷；皂素；水分測定；灰分測定；評價

按照《中華人民共和國藥典》的規定，水分檢查、灰分檢查及主要有效成分含量是衡量與控制中藥材質量的三項指標[1]。水分的定量分析是控制中藥材生產、貯藏的一項重要指標。灰分檢查是對藥材純度的檢查。由于一般中藥材的灰分含量通常都在一定的范圍內，故其數值若高于它的正常范圍，則可確定有其它無機物污染或摻雜。現行《藥典》并未收載有關薯蕷屬藥材的水分、灰分的控制范圍及精確的有效成分含量測定方法，因此研究其水分及灰分的含量能為控制薯蕷藥材質量提供佐證，進而為資源研究提供科學的參考依據。

本研究根據薯蕷屬在湖南省的資源分布情況，收集了2002年實地調查采到的9個品種野生種質，并在湖南中醫學院藥用植物園趨同栽培1年[2]，對栽培1年后各品種薯蕷皂苷元平均含量進行測定，比較不同種類間的含量高低。用毛細管法對薯蕷皂苷元進行熔點測定[3]，比較不同種類所含薯蕷皂苷元的質量。按照2000版《中華人民共和國藥典》的方法進行藥材水分及灰分測定[4]，分析和探討薯蕷種質與有效成分薯蕷皂苷元的相關性，對9種藥用薯蕷綜合分析其品質并評價，以利于薯蕷屬藥用資源的科學采集、栽培和開發。

1 材料與方法

1.1 材料的采集與處理分析材料取自于湖南中醫藥大學藥用植物園趨同栽培1年后的9個品種，2003年11月中旬取材，均為2年生根莖段，每品種取10個單株。60℃干燥至恒重，粉碎，過60目篩，進行水分、灰分測定實驗。

2004年11月中旬取材，取3年生地下部分，每品種取10個單株。60℃干燥至恒重，粉碎，過60目篩。進行皂苷元含量與熔點測定實驗。提取按照郭錦明等的超聲提取法進行[5]。

1.2 薯蕷皂苷元分析與測定

1.2.1 儀器與試劑BF-KNAUER高效液相色譜儀；K-501高壓輸液泵；K-2501紫外分光檢測器；BF-2002色譜工作站；Scout百分之一電子天平（梅特勒－托利多常州衡器有限公司）；FA2104萬分之一電子天平（上海精密科學儀器有限公司天平儀器廠）；所用化學試劑均為國產分析純。CSF-1A超聲波發生器（上海超聲波儀器廠）。薯蕷皂苷元對照品由湖南正清制藥集團正馳公司提供，純度為99.2%；甲醇、95%乙醇、鹽酸、氯仿均為色譜純或分析純。WAR-1型熔點測定儀。

1.2.2 測定方法[6]按照楊文遠等人的建立反相HPLC方法進行皂素的含量測定。

1.3 9種藥用薯蕷的水分、灰分測定及其與皂苷元含量的關系按照1.1方法處理后，按2000版《中華人民共和國藥典》附錄IX H水分測定法第一法測定，所用儀器為DHS－10型水分測定儀（上海精科廠）。

總灰分測定按2000版《中國藥典》附錄IX H灰分測定法測定。以HPLC法按上述條件分析薯蕷皂苷元含量。

2.結果

2.1 薯蕷皂苷元含量及熔點測定

2.2.1 薯蕷皂苷元對照品分析由圖1可知，薯蕷皂苷元的色譜峰保留時間在9.890’，前面的小峰是溶劑雜質峰；對照品的純度為99.207%。

圖1 薯蕷皂苷元對照品HPLC圖譜

2.2.2 含量及熔點測定按1.1方法采集、處理樣品；用已知濃度的薯蕷皂苷元標淮溶液作標準，以外標法進行定量，測定了9種薯蕷中薯蕷皂苷元的含量。用毛細管法測定熔點的結果見表1。

表1 9種藥用薯蕷的皂素含量、熔點測定結果

以上數據說明，薯蕷皂苷元含量從高到低，依次為：盾葉薯蕷、柴黃姜、細柄薯蕷、福州薯蕷、綿萆薢、黃獨、日本薯蕷、薯蕷、薯莨。藥用部分為根莖的黃姜類（柴黃姜、盾葉薯蕷）與萆薢類（綿萆薢、細柄薯蕷、福州薯蕷）比較，黃姜類的皂素含量普遍高于萆薢類。而塊莖類薯蕷、日本薯蕷、黃獨三種的含量最低，薯莨不含皂素。與傳統的民間分類基本符合。從薯蕷皂苷元的熔點數據來看，除薯莨外均在196℃以上，符合工業生產要求。

2.3 樣品HPLC圖譜分析薯蕷樣品地下部分甲醇提取液水解后的HPLC色譜圖如圖2。可見，所得譜圖呈現分離情況良好，薯蕷皂苷元譜峰附近雜質峰較少，不干擾測定，效果最好。

圖2 薯蕷樣品地下部分甲醇提取液水解后HPLC色譜圖

2.4 9種藥用薯蕷的水分、灰分測定及與皂苷元含量的關系。見表2。

表2 9種藥用薯蕷部位的水分、灰分及皂苷元含量測定（平均值）

水分含量最高是盾葉薯蕷，同時薯蕷皂苷元含量也最高。水分含量最小是綿萆薢，但它的薯蕷皂苷元含量不是最小。數據表明，P＜0.05，種間差異明顯。以水分含量對薯蕷皂苷元含量作線性回歸分析，得：y=0.2543x－1.223，R2=0.1425。從線性相關系數可知，9種薯蕷水分含量與薯蕷皂苷元含量無明顯相關趨勢。但是，水分含量過高，極易導致藥材產生霉變，如盾葉薯蕷、薯蕷、日本薯蕷；影響薯蕷皂苷元的工業得率。因此，水分含量以不超過11%為宜；其高低應該作為收購薯蕷類藥材的一個質量控制標準，也應該成為新品種篩選時的一個依據。

灰分含量最高是柴黃姜，同時薯蕷皂苷元含量為次高。灰分含量最小是薯蕷，它的薯蕷皂苷元含量是次低。數據表明，P＜0.05，種間差異明顯。以灰分含量對薯蕷皂苷元含量作線性回歸分析，得：y=0.8172x－1.8456，R2=0.5666。從線性相關系數及圖3～5的趨勢線可知，9種薯蕷灰分含量與薯蕷皂苷元含量有一定的正相關趨勢，可能與粘液細胞的數目及其含有的鈣鹽結晶的多少、次生代謝產物的積累有關。但是，灰分含量過高，說明藥材中含的無機物雜質較多，如細柄薯蕷、柴黃姜，從而影響藥材純凈度及薯蕷皂苷元的提取與得率。因此，收購薯蕷類藥材時灰分含量應該控制在5.12%～3.68%范圍內。

3 討論

薯蕷皂苷元含量與薯蕷種質有關，不同種質之間差異較大。從9種薯蕷所含的水分、灰分測定結果及其與薯蕷皂苷元含量的關系分析，9種薯蕷水分含量與薯蕷皂苷元含量無明顯相關趨勢。但是，水分含量過高，極易導致藥材產生霉變，如盾葉薯蕷、薯蕷、日本薯蕷；同時影響薯蕷皂苷元的工業得率。因此，藥用部分采收后的干燥過程應將水分含量控制在11%以下為好；這應該作為收購薯蕷類藥材的一個簡單易行的質量控制標準和藥材資源的質量評價指標。

灰分是經過高溫灼燒后殘留的無機鹽類物質。若藥材含鈣鹽多，則灰分含量就高。薯蕷類植物所含無機鹽主要為草酸鈣針晶，存在于粘液細胞中；因此粘液細胞數量對灰分含量有一定的影響。藥用部位中灰分含量應該不得超過5.12%，而且其與薯蕷皂苷元含量有一定的正相關趨勢。灰分含量應該成為藥用資源的優良品質評價時的必要指標。

[1]張貴君.中藥鑒定學[M].北京:科學出版社,2002:29.

[2]湖南省中藥資源普查辦公室.湖南省中藥資源調查名錄[M].長沙:湖南科技出版社,1989:37-38.

[3]唐世蓉,張涵慶,龐自治.薯蕷科植物甾體皂苷元的含量和鑒定[J].植物學報,1979,(21):171-176.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].2000版.北京:化學工業出版社,2000:628-632.

[5]郭錦明,肖冰梅,王朝暉.薯蕷皂苷元提取方法改良實驗研究[J].中華中醫藥學刊,2007,25(12):2533-2534.

[6]楊文遠,熊楚明.反相高效液相色譜法測定中藥中薯蕷皂苷元[J].分析試驗室,2002,21(1):74-75.

青島市中醫醫院一技術入選市級非遺

[本刊訊]近日，山東省青島市中醫醫院申報的“三字經流派推拿技術”入選青島市第三批非物質文化遺產名錄。

三字經流派推拿創建于1877年，因創始人徐謙光以三字為一句話，編著《推拿三字經》而得名。經過100多年發展，成為近代小兒推拿療法中具有代表性的流派，在國內外廣泛流傳，其主要特點是善用獨穴、取穴少、而每穴操作時間長、有便于掌握與操作的特定穴、療效確切、重復性強等。

青島市中醫醫院兒科自1955年建科以來，一直傳承三字經流派推拿技術，目前已完成“三字經流派推拿文獻整理研究”課題，系統整理了三字經流派推拿的起源與發展，首次報道了創始人的生平，明確了三字經流派的傳承，初步整理《推拿三字經》原著。課題從臨床取穴、操作方法及操作時間等多方面與其他流派小兒推拿進行對比分析，總結了三字經流派推拿技術的臨床特點及發展優勢，為三字經流派推拿技術的推廣應用奠定了基礎。

（楊建宇張文娟）

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.12.051

：1672-2779（2012）-12-0072-02

：王治華

2012-04-12）