氣相色譜法測定間苯氧基苯甲醛

李雪輝，朱懷銳，王 璐

(湖北省蘄農化工有限公司，湖北 蘄春435315)

0 引 言

間苯氧基苯甲醛可用于合成各種擬除蟲菊酯類殺蟲劑農藥(如氯氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯等)，簡稱醚醛[1].因醚醛是合成農藥的中間體，沒有國家或行業標準來規范醚醛的分析，各生產廠家的分析標準不一樣，我公司對其測定方法進行了研究，制訂了測定方法.隨著生產工藝的不斷改進和技術的提高，我公司的醚醛成品的含量大都在99.0%～99.8%之間[2]，本研究采用的氣相色譜面積歸一法測定醚醛的含量，分離效果良好，定量方法簡便、快速、穩定、準確.[3-4]

1 實驗部分

1.1 儀器

SP-6890氣相色譜; 氫火焰離子化檢測器；浙大N2000色譜工作站；30 m×0.32 mm×0.5 um OV-17毛細管色譜柱 ； 微量注射器：1uL.

1.2 試劑

醚醛標準品≥99.5%.

1.3 色譜操作條件：

色譜柱：30 m×0.32 mm×0.5 um OV-17毛細管柱;氣化溫度：280 ℃ ; 檢測溫度300 ℃; 柱溫230 ℃;氫氣30 mL/min ; 氮氣30 mL/min ; 空氣300 mL/min;進樣量0.2 uL;分流比50∶1.

1.4 測定步驟：

在上述操作條件下，用醚醛標準品溶液校正色譜儀，穩定后可平行進樣測定其含量.

1.5 色譜圖

圖1為醚醛氣相色譜圖.

圖1 醚醛氣相色譜譜圖Fig.1 GC of 3- Phenoxybenzaldehyde注：1.間溴苯甲醛;2.縮醛；3.醚醛；4.醚縮醛.

2 結果與討論

2.1 分析方法的確定

用質譜儀對醚醛做了全分析，與本方法的氣相色譜圖比較，所有成分都能出峰，所以可用面積歸一法.通過內標法和面積歸一法比較，內標法操作比較復雜，面積歸一法直接進樣簡單、方便、快捷，在本方法條件下，醚醛及其雜質能很好分離.譜圖中標注了工序中的三個主要中間體和最終成品.

2.2 精密度測定

對同一樣品按上述操作條件平行測定數次，醚醛含量的標準偏差為0.042，變異系數為0.042%.

表1 精密度測定

2.3 準確度測定

在上述操作條件下，在已知含量的樣品中定量加入醚醛標準品，測定其含量，計算回收率，醚醛的回收率為99.92%～100.03%，平均回收率為99.98%.

表2 準確度測定

3 結 語

間苯氧基苯甲醛完全可以用氣相色譜面積歸一法進行全分析，本方法簡單，快速，精密度和準確度都很高，分離效果超好，能滿足分析檢測的要求，也能滿足工藝的要求，同時能指導生產，值得推廣并應用.

參考文獻：

[1] 刁艷萍，王崇磊.乙基氯化物定量內標法氣相色譜分析[J].現代農藥，2008,7(4):36-37.

[2] 刁艷萍，王崇磊.50%甲基嘧啶磷乳油的高效液相色譜分析[J].現代農藥，2008, 7(1):27-28.

[3] 楊娟，張磊.氰烯菌酯氣相色譜分析方法[J].現代農藥，2011,10(2):32-33.

[4] 宋麗華，苗革新.2-羥基-6-氯喹喔啉含量的測定[J].氯堿工業，2009,45(1):34-36.