滋陰活血利咽顆粒超聲波提取工藝研究

陳鳳茜，李文婷

滋陰活血利咽顆粒運用于臨床多年，療效較好，具有滋陰潤燥、活血化瘀、解毒滋陰、活血利咽的功效；用于咽喉干燥，咽痛不適，咽內異物感的慢性咽炎以及慢性咽炎急性發作患者；采用傳統加熱提取方法生產，具有提取時間長、能耗高、提取轉移率低等缺陷。本文采用超聲常溫提取方法[1～7]替代傳統加熱提取，具有提取時間短、低能耗、提取物雜質含量低、提取轉移率高等優勢，可作為替代傳統提取方法的新提取技術的參考技術手段。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

日本島津LC-10A高效液相色譜儀（SPD-10AVP紫外檢測器）；AR224CN萬分之一電子天平；XS205 METTLFR TOLEDO十萬分之一電子天平。

1.2 試劑

色譜甲醇：Merck；丹參素鈉：含測用對照品，中國藥品生物制品檢定所。

2 方法與結果

2.1 高效液相色譜法測定丹參素鈉含量

2.1.1 色譜條件 色譜柱：C18（4.6×150 mm）；流動相：甲醇-水-冰乙酸（8: 91:1）；檢測波長：281 nm；流速：1 mL.min-1；進樣量：10 μL。理論塔板數按丹參素鈉計算應不低于3000。

2.1.2 對照品溶液、供試品溶液的制備 精密稱取丹參素鈉對照品適量，加甲醇定量稀釋至每1 mL含0.1 mg的對照品溶液。精密稱取滋陰活血利咽顆粒0.75 g，置100 mL錐形瓶中，加60%甲醇超聲提取2次，每次10 mL，超聲時間15 min，合并超聲液，水浴濃縮，用60%甲醇定容至10 mL，制得供試品溶液。

2.1.3 樣品含量測定 吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀測定，記錄色譜圖，按峰面積值用外標一點法計算含量。

2.2 超聲波提取工藝研究

2.2.1 正交試驗 采用正交試驗法，對影響因素：顆粒粒度、加水量、提取次數、提取時間等進行考察，以干浸膏收率和丹參素鈉含量為指標，采用綜合評分法進行篩選，選用正交試驗表L93（4）進行試驗，取每日劑量的10倍量藥材進行試驗。結果見表1、表2。

干浸膏收率和丹參素鈉含量各占50%的權重比例計算綜合評分，以干浸膏收率Y的最大值為50分，丹參素鈉含量Z的最大值為50分，綜合評分X為干浸膏收率評分和丹參素鈉含量評分之和。表1和表2結果表明，超聲提取時提取因素對提取效果的影響大小次序為：提取次數>加水量>顆粒粒度>提取時間，其中只有提取次數具有顯著性影響。

表1 正交試驗結果

表2 正交試驗方差分析表

2.2.2 正交試驗驗證試驗 對優化后的工藝進行驗證試驗，試驗結果見表3。

表3 正交試驗驗證試驗結果表

驗證試驗結果表明，綜合評分達98.7，說明優化后的工藝可行，故提取條件定為用10倍量水，顆粒粒度15目，超聲提取30分鐘，提取2次。

2.2.3 超聲提取與加熱提取的比較 超聲提取采用正交試驗驗證結果。加熱提取采用加水10倍，提取60分鐘，提取2次的工藝條件。結果見表4。

表4 超聲提取與加熱提取的比較

結果表明，超聲提取物的干膏收率明顯低于加熱提取，而丹參素鈉含量明顯高于加熱提取，具有顯著差異（P<0.05）。

3 討論

超聲提取具提取能耗低，極大減少CO2排放；提取效率高，丹參素鈉的提取轉移率明顯高于傳統加熱提取方法；提取時間短，每次30分鐘即可獲得最佳提取率，明顯短于傳統水煎煮法；常溫提取，無需加熱，對遇熱不穩定、易水解或氧化的藥材中有效成分具有保護作用；適應性廣，不受成分極性、分子量大小的限制，適用于絕大多數種類中藥材的提取；提取藥液雜質少，干膏收率只有18%左右，低于傳統熱提法的25%；生產操作成本低，低能耗，工藝時間短，綜合經濟效益顯著等優點，具有廣泛的實用價值。

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