李生華
(巴彥淖爾市藥品檢驗(yàn)所,內(nèi)蒙古 臨河 015000)
蒙藥魯曼-12散由天冬、龍骨、白葡萄干、羚羊角(制)、丁香、山奈、遠(yuǎn)志、川貝母、石榴、甘草、黑胡椒、西紅花12味藥材組成,具有養(yǎng)陰潤(rùn)肺,安神的功效。是蒙醫(yī)治療氣管炎,止咳、平喘、溫中行氣的良方。本文對(duì)其組方的天冬、羚羊角、龍骨、丁香、甘草、石榴、西紅花7味藥材進(jìn)行了顯微鑒別,對(duì)遠(yuǎn)志、甘草、黑胡椒3味藥材進(jìn)行了薄層色譜法鑒別。
另外,對(duì)處方中的山奈、丁香、石榴的薄層鑒別方法也進(jìn)行了摸索,但都存在一些問(wèn)題,因此,未列入正文中。
蒙藥魯曼-12散(批號(hào)分別為;20091017、20091018、20091019由巴彥淖爾市烏拉特后旗蒙醫(yī)醫(yī)院提供);蒙藥魯曼-12散陰性對(duì)照品(本實(shí)驗(yàn)室自制,所用藥材由巴彥淖爾市藥檢所從供樣單位抽取);對(duì)照品:中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。遠(yuǎn)志對(duì)照藥材,989-200103;甘草對(duì)照藥材,批號(hào) 120904-200511;胡椒堿對(duì)照品,批號(hào) 0775-200203;丁香酚對(duì)照品,批號(hào)110725-200711;對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯對(duì)照品,批號(hào)0835-9601。沒(méi)食子酸對(duì)照品,批號(hào)110831-200302.硅膠G(薄層色譜用):煙臺(tái)大學(xué)生物科學(xué)與工程研究所煙臺(tái)市實(shí)驗(yàn)化工廠生產(chǎn)。硅膠H(薄層色譜用):煙臺(tái)大學(xué)生物科學(xué)與工程研究所煙臺(tái)市實(shí)驗(yàn)化工廠生產(chǎn)。其他板為自制。
2.1 顯微鑒別:取本品置顯微鏡下觀察,見(jiàn)圖1。

圖1蒙藥魯曼-12顯微特征圖
2.1.1 甘草的鑒別:纖維多成束,周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。
2.1.2 丁香的鑒別:纖維梭形,頂端鈍圓,壁較厚。
2.1.3 龍骨的鑒別:具棱角化石塊,極多,大小不等,呈不規(guī)則塊狀,白色或淡黃色,邊緣具棱角,表面有扭曲的剝離狀紋理。
2.1.4 羚羊角的鑒別:角質(zhì)細(xì)胞,呈菱形,長(zhǎng)方形或多角形,不含或少含少數(shù)色素顆粒。
2.1.5 石榴的鑒別:石細(xì)胞類圓形,長(zhǎng)方形或不規(guī)則形,壁厚,胞腔大,有的含棕色物。
2.1.6 天冬的鑒別:草酸鈣針晶束,存在于粘液細(xì)胞中。
2.1.7 西紅花的鑒別:花粉粒,大,有刺。柱頭頂端表皮細(xì)胞絨毛狀,直徑26~56μm,表面有稀疏紋理。
2.2 薄層色譜鑒別
2.2.1 遠(yuǎn)志的鑒別:取3個(gè)不同批號(hào)的本品各3g,加鹽酸無(wú)水乙醇溶液(10→100)20mL,加熱回流30min,放冷,濾過(guò),濾液加水30mL,用三氯甲烷振搖提取2次,每次20mL合并三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?mL使溶解,離心取上清液作為供試品溶液1,2,3。另取遠(yuǎn)志對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。取遠(yuǎn)志陰性本品3g,同法制成陰性對(duì)照藥品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (14:4:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性對(duì)照品色譜中,相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。

圖2遠(yuǎn)志薄層鑒別
2.2.2 甘草的鑒別:取3個(gè)不同批號(hào)的本品各3g,加甲醇30mL,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL溶解,作為供試品溶液1,2,3。取甘草陰性本品3g,同法制成陰性對(duì)照品溶液。另取甘草對(duì)照藥材0.5g,加水50mL,煎煮30min,放冷,濾過(guò),濾液加1倍量無(wú)水乙醇,搖勻離心,取上清液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述溶液各4μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(15:8:1.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi)15cm以上,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照品色譜中,相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。

圖3甘草薄層鑒別
2.2.3 黑胡椒的鑒別:取3個(gè)不同批號(hào)的本品各5g,加無(wú)水乙醇5mL,超聲處理30min,濾過(guò),濾液作為供試品溶液1,2,3。取黑胡椒陰性本品5g,同法制成陰性對(duì)照品溶液。另取胡椒堿對(duì)照品,置棕色容量瓶中,加無(wú)水乙醇制成每1mL含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照品色譜中,相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。見(jiàn)圖4

圖4黑胡椒薄層
3.1 本實(shí)驗(yàn)鑒別方法操作簡(jiǎn)便,具有專屬性,重現(xiàn)性好,結(jié)果穩(wěn)定可靠,即為該蒙藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了基礎(chǔ)性研究資料,又為該蒙藥目前的定性質(zhì)控提供了參考依據(jù)。
3.2 另外,對(duì)處方中的山柰、丁香、石榴的薄層色譜鑒別方法進(jìn)行了摸索,都不同程度的存在一些問(wèn)題。因此,未列入正文中。
[1]藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2005年版一部化學(xué)工業(yè)出版社,