菜用黃麻顆粒沖劑制備工藝的研究

楊玲玲，陳文燕，陳櫻，黃曉嬌，黃玉珊，林燕如

（韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東潮州 521041）

菜用黃麻（Corchorus olitorius L.)，又叫麻葉，為鍛樹科（Tiliaceae）黃麻屬（Corchorus）一年生草本植物，包括長果種和圓果種等，主食嫩莖和幼葉，嫩莖質(zhì)地爽脆，幼葉軟滑清香，風(fēng)味獨(dú)特，口感極佳.長果種黃麻起源于非洲，在以埃及為中心的中東地區(qū)有5 000年以上的栽培歷史，是該地區(qū)古代菜藥兼用的貴重蔬菜品種，在埃及有“帝王菜”之稱.我國的廣東潮汕和福建閩中南地區(qū)有栽培和采摘長果種、圓果種黃麻嫩莖葉菜用的習(xí)慣[1].

醬香麻葉作為潮菜代表之一，不僅含有豐富的營養(yǎng)成分，屬于超鈣富鉀富鋅蔬菜，而且有很高的藥用價(jià)值，具有健脾胃、潤腸通便、降血壓、祛疲勞、消暑降火、消脂減肥等功效[2].目前，菜用黃麻主要以鮮蔬菜銷售為主，加工產(chǎn)品較少.因此，本研究對(duì)菜用黃麻顆料沖劑的制備工藝進(jìn)行探討，不僅有利于菜用黃麻的深加工，提高附加值，也為地方農(nóng)業(yè)的產(chǎn)業(yè)化提供新思路.

1 材料、試劑與儀器

1.1 材料

菜用黃麻采自潮州橋東某郊區(qū)，洗凈，烘干后粉碎，過40目篩后備用[3].

1.2 試劑

蘆丁對(duì)照品（生化試劑），無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉均為分析純.

1.3 儀器

FA2004N電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；722sp可見分光光度計(jì)（上海棱光技術(shù)有限公司制造）等.

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 菜用黃麻有效成分的提取

準(zhǔn)確稱取50 g菜用黃麻置于1 000 mL燒杯中，加入蒸餾水，煎煮，過濾[4].

2.2 提取條件正交設(shè)計(jì)

為了優(yōu)化提取工藝，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)選，選取影響提取效率最大的三個(gè)因素：加水倍數(shù)、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)，以干膏收率為指標(biāo)，每個(gè)因素選取3個(gè)水平（見表1），按L9（33）正交表安排9個(gè)試驗(yàn)，進(jìn)行了正交試驗(yàn)[5].

表1 因素水平表

2.3 菜用黃麻顆粒沖劑的制備[4,6,7,8]

2.3.1 提取

按照最佳工藝條件：取50 g菜用黃麻至燒杯中煎煮1次，加入120倍水，煎煮1.0 h，用濾布過濾得煎煮液.

2.3.2 精制

將煎煮液至于水浴中，濃縮至稠膏（相對(duì)密度約為1.3～1.4）.

2.3.3 制軟材

首先把砂糖、麥芽糊精等放入烘干盤中在60～65℃下烘干2 h，干燥后的砂糖經(jīng)粉碎后過60目篩，按稠膏∶蔗糖粉∶麥芽糖糊精=1∶1∶3的質(zhì)量比例混合后，加入適量86%乙醇調(diào)整物料濕度，制成軟材，軟材的軟硬度一般以手捏成團(tuán)，輕壓則散為好.

2.3.4 造粒和干燥

將制好的軟材過1號(hào)篩，制成顆粒，將濕顆粒放在40～50℃的烘箱中干燥4 h，干燥溫度應(yīng)逐步升高，防止在顆粒表面干燥后結(jié)成一層硬膜影響內(nèi)部水分的蒸發(fā)，物料干燥后水分應(yīng)在2.5%～3%之間.

2.3.5 整粒

將干燥后的顆粒先過1號(hào)篩，再過4號(hào)篩，除去過大和過小的顆粒，得到相對(duì)均勻的顆粒.

2.3.6 包裝

每包15 g，于10 cm×10 cm的小塑料袋中殺菌后即可包裝，檢驗(yàn)合格后為成品.

2.4 總黃酮含量測定

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

準(zhǔn)確稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品20.7 mg，以60%乙醇為溶劑定容至100 mL容量瓶，濃度為0.21 mg/mL.

精確吸取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL分別置于10 mL比色管中，各加入1 mL 60%的乙醇，搖勻，再依次加入5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL，搖勻后靜置6 min.加入10%硝酸鋁溶液0.3 mL，搖勻后靜置6 min.再加入60%乙醇溶液1 mL，4%氫氧化鈉溶液4 mL，搖勻，用60%的乙醇定容至10 mL，搖勻后靜置15 min.以空白液作為對(duì)照，于510 nm處測其吸光度[3,9].以吸光值（A）為縱坐標(biāo)y，蘆丁質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖1），得到蘆丁質(zhì)量濃度x與吸光度y關(guān)系曲線的回歸方程為：y=8.4532x+0.0094（R2=0.9988）.

圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4.2 總黃酮含量的測定

取菜用黃麻顆料沖劑15 g，研細(xì)，溶于水中配成100 mL溶液，取1 mL樣品于比色管中，方法同

2.4.1.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算提取液中總黃酮的濃度，計(jì)算公式為：

3 結(jié)果與分析

3.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果表明，加水倍數(shù)、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)在菜用黃麻有效成分提取中影響不同.其中煎煮時(shí)間影響最大，達(dá)到了極顯著水平，而加水倍數(shù)以及煎煮次數(shù)對(duì)菜用黃麻的有效成分的提取影響均較小.

極差的大小可以反應(yīng)各因素對(duì)指標(biāo)影響的程度.根據(jù)表2的正交試驗(yàn)極差分析，可以判斷出影響有效成分提取條件因素的主次順序分別是B＞C＞A，即煎煮時(shí)間＞煎煮次數(shù)＞加水倍數(shù).

由表2可知，因素A以第3水平最好，因素B以第2水平為最好，因素C以第1水平為最好.菜用黃麻有效成分提取的最佳條件是A3B2C1，即加水倍數(shù)120倍、煎煮時(shí)間為1.0 h、煎煮次數(shù)為1次.由于該組合未出現(xiàn)在試驗(yàn)中，需要測定該條件下干膏得率.經(jīng)測定，菜用黃麻在該條件下的干膏得率達(dá)到36.12%，高于正交試驗(yàn)表中任一組合的干膏得率，說明正交試驗(yàn)確定的最佳條件是合理的.

3.2 顆粒沖劑中總黃酮含量的測定

按照2.4的方法，本實(shí)驗(yàn)測得菜用黃麻顆粒沖劑中黃酮含量為13.20%.

3.3 質(zhì)量檢測[6,8]

性狀：本品為顆粒劑，棕褐色，氣味微甜，顆粒均勻，色澤一致，干燥.

溶化性：取成品10 g，加熱水20倍，攪拌2 min，全部溶解，沒有焦屑等異物.

水分：用烘干法測定制成品的水分不超過5%.

粒度：取單劑量包裝的顆粒劑5包，過篩，篩保持水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動(dòng)，不能過1號(hào)篩和通過4號(hào)篩的顆粒和粉末總和占顆粒劑質(zhì)量的0.10%.

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)曾使用超聲波輔助提取菜用黃麻有效成分，但由于提取物中存在較多的膠質(zhì)致使過濾困難，不利于黃麻葉中有效成分的分離提取.采用煎煮法，以水為溶劑能夠更有效地提取菜用黃麻的有效成分，而且操作簡單.通過設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，菜用黃麻有效成分的最佳提取工藝是：加水倍數(shù)120倍、煎煮時(shí)間為1.0 h、煎煮次數(shù)為1次，在此條件下，干膏得率達(dá)到36.12%.

表2 L9（33）正交試驗(yàn)結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)采用亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉顯色法測定顆粒沖劑中黃酮的含量，該法簡單，準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性好，對(duì)儀器要求不高.

潮汕地區(qū)居民有煎煮菜用黃麻來降火消暑的習(xí)慣，菜用黃麻降火能力較強(qiáng)，將其開發(fā)成綠色健康的降火消暑類顆粒沖劑，不僅可以改變供應(yīng)的季節(jié)限制，而且可以將其發(fā)展成一種具有地方特色的產(chǎn)品.因此，菜用黃麻顆粒沖劑的研制具有重要意義.

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