貴州不同產地女貞屬苦丁茶揮發油化學成分的GC-MS分析Δ

張倩茹，婁方明，王強，楊艷，李游，南瑩（.遵義醫學院，貴州遵義5600；.中國藥科大學，南京 0009；.遵義醫學院附屬醫院，貴州遵義 56000；.中南民族大學，武漢 007）

貴州不同產地女貞屬苦丁茶揮發油化學成分的GC-MS分析Δ

張倩茹1＊，婁方明1，王強2，楊艷3，李游4，南瑩1（1.遵義醫學院，貴州遵義563003；2.中國藥科大學，南京 210009；3.遵義醫學院附屬醫院，貴州遵義 563000；4.中南民族大學，武漢 430074）

目的：分析貴州不同產地女貞屬苦丁茶的揮發油化學成分。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取苦丁茶揮發油，運用氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用技術對揮發油成分進行分離鑒定，并采用面積歸一化法確定各成分的相對百分含量。結果：從4種苦丁茶樣品的揮發油中共鑒定出162個化學成分，有13個共有成分。4種樣品中含量最高的2個成分均為沉香萜醇和α-萜品醇。結論：不同產地女貞屬苦丁茶揮發油的含量及化學成分組成具有較大差異。本試驗可為進一步開發利用女貞屬苦丁茶提供科學依據。

女貞屬苦丁茶；揮發油；氣相色譜-質譜聯用技術；成分分析

苦丁茶是我國南部及西南部民間的傳統飲品，具有祛濕、消炎退熱、清心明目、提神醒腦的功效[1]。其植物來源可分為冬青科冬青屬（Ilex）和木犀科女貞屬（Ligustrum）[2]，貴州、四川、廣西、云南等西南省區所產苦丁茶為木犀科女貞屬植物，原植物有紫莖女貞L.purpurascens Y.C.Yang、粗壯女貞L.robustrum（Roxd）BI.、光萼小蠟L.sinense Lour.var.myrianthum（Diels）Hook.f.等[2～4]。研究表明，貴州產苦丁茶的原植物以女貞屬植物粗壯女貞為主[4]。根據1998年版《貴州中藥標準》，女貞屬苦丁茶能“散風熱、清頭目、除煩渴，治頭痛、齒痛、耳痛、熱病煩渴、痢疾”。女貞屬苦丁茶具有特異香味，但關于其中揮發油成分的報道相對較少。本研究采用水蒸氣法提取了貴州4種不同產地女貞屬苦丁茶的揮發油，并用氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用技術對其化學成分進行分析，共鑒定出162個化學成分，可為進一步開發利用女貞屬苦丁茶提供科學依據。

1 儀器與試藥

6890-5973N型GC-MS聯用儀（美國安捷倫公司）。

高純氦氣（貴陽市隆輝石化商貿有限公司，純度：99.9%）；環己烷、無水硫酸鈉均為分析純，水為去離子水。4種苦丁茶樣品的產地分別為貴州正安、新舟、綏陽、湄潭4縣，經筆者鑒定原植物均為木樨科女貞屬植物。

2 方法與結果

2.1 揮發油的提取

取樣品適量，粉碎。取100g粗粉，置于2000mL圓底燒瓶中，加入700mL去離子水，用水蒸氣法提取揮發油，水層用正己烷萃取3次，每次10mL，合并正己烷，用無水硫酸鈉干燥后濃縮至10mL，過0.45μm微孔濾膜，即得。

2.2 GC條件

色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升溫：初始柱溫為50℃，保持5.0min，以5.0℃·min－1的速度升至230℃，保持5.0min；載氣：高純氦氣；流速：1.0mL·min－1；氣化室溫度：260℃；進樣量：2.0μL；分流比：5∶1。

2.3 MS條件

溶劑延遲：5.0min；質量掃描范圍：30～500m/z。用美國WILEY7NIST05、NIST05兩種MS數據庫進行檢索，用峰面積歸一化法計算各組分的相對百分含量。

2.4 結果

從4種不同產地苦丁茶的揮發油中共鑒定出162個化學成分，其中正安、新舟、湄潭、綏陽產苦丁茶揮發油中分別鑒定出42、51、70、101個成分，有13個成分為4個樣品所共有。可鑒定成分含量占揮發油總量分別為正安75.43%、新舟72.19%、湄潭67.57%、綏陽75.72%。總離子流圖見圖1；不同產地女貞屬苦丁茶揮發油的成分分析結果見表1。

圖1 女貞屬苦丁茶揮發油的總離子流圖A.正安樣品；B.新舟樣品；C.湄潭樣品；D.綏陽樣品Fig 1 Total ion chromatogram of volatile oil of Ligustrum KudingchaA.samples from Zheng’an；B.samples from Xinzhou；C.samples from Meitan；D.samples from Suiyang

表1 不同產地女貞屬苦丁茶揮發油的成分分析結果Tab 1 Analysis of chemical constituents of volatile oil from Ligustrum Kudingcha from different producing areas

續表1Continued tab 1

續表1Continued tab 1

續表1Continued tab 1

3 討論

由表1可知，4種不同產地女貞屬苦丁茶所含揮發油中可鑒別成分以烴類、萜類化合物為主，但所含成分存在較大差異，其共有成分達到13個（以＊標注）；有90個成分分別為各產地所獨有，但含量均甚微。綏陽產苦丁茶的獨有成分最多，達59個；有59個成分在2個以上產地存在。4種樣品以綏陽產苦丁茶揮發油中可鑒別成分的種類及總含量為最高。4種不同產地苦丁茶揮發油所含成分中，均以沉香萜醇、α-萜品醇的含量為最高，可見它們是苦丁茶揮發油的主要成分。其他含量較高的11個共有成分為苯乙烯、2，4-庚二烯醛、2，6-二甲基-1，3，5，7-辛四烯、檸檬醛、（E）-香葉基丙酮、β-紫羅酮、六氫法尼基丙酮、法尼基丙酮、異植物醇、正二十烷、2，2′-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）。目前，關于女貞屬苦丁茶成分的報道相對較少，本試驗結果可為女貞屬苦丁茶的開發利用提供一定依據。

[1] 程春萍.苦丁茶的藥理作用[J].內蒙古石油化工，2007，12：26.

[2] 張燦坤.苦丁茶原植物及商品調查[J].中藥材，1994，17（3）：14.

[3] 俸宇星，陳數坤，趙瑞峰，等.中國冬青屬苦丁茶名實辯證[J].植物分類學報，1998，36（4）：353.

[4] 王世清.貴州苦丁茶品種考證及資源調查（一）[J].中國民族民間醫藥雜志，2002，55：107.

Analysis of Chemical Constituents of Volatile Oil from Ligustrum Kudingcha in Different Producing Areas of Guizhou Province by GC-MS

ZHANG Qian-ru，LOU Fang-ming，NAN Ying（Zunyi Medical College，Guizhou Zunyi 563003，China）
WANG Qiang（China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China）
YANG Yan（The Affiliated Hospital of Zunyi Medical College，Guizhou Zunyi 563000，China）
LI You（South-Central University for Nationalities，Wuhan 430074，China）

OBJECTIVE：To analyze the chemical constituents of volatile oil from Ligustrum Kudingcha from different producing areas of Guizhou province.METHODS：The volatile oil was extracted by water-steaming distillation method and then identified by GC-MS.The relative percentage of each component was determined by area normalization method.RESULTS：162compounds were identified from volatile oil of 4kinds of Ligustrum Kudingcha.13compounds were all found in these 4samples.The contents of agacol and α-terpineol were higher than others.CONCLUSION：The content and chemical compositions of volatile oil of Ligustrum Ligustrum Kudingcha from different areas are greatly different.The study can provide scientific basis for further development of Ligustrum Kudingcha.

Ligustrum Kudingcha；Volatile oil；GC-MS；Component analysis

R284.1；R282.2

A

1001-0408（2012）31-2937-05

DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2012.31.22

2011-08-03

2011-12-07）