氣相色譜儀的故障分析及處理

【摘要】本文主要介紹TFPD氣相色譜的工作原理，容易出現(xiàn)故障的部分，在氣路、監(jiān)測(cè)器、電路等方面做了詳細(xì)分析。

【關(guān)鍵詞】FPD檢測(cè)；氣相色譜；故障處理

【中圖分類號(hào)】06-32 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1672-5158（2012）09-0188-01

1、簡(jiǎn)介

在分析樣品的過程中，應(yīng)用氣相色譜法操作時(shí)使用氣相色譜儀，被分析樣品在流速保持一定的惰性氣體（稱為載氣或流動(dòng)相）的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱，在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)單一組分，并以一定的先后次序從色譜柱中流出，再經(jīng)放大后，由記錄器記錄下來，在記錄紙上得到一組曲線圖（稱為色譜峰），根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以測(cè)定樣品中各個(gè)組分的含量，這就是氣相色譜法的簡(jiǎn)單測(cè)定過程。

2、FPD系統(tǒng)常見不正常情況

（1）不能點(diǎn)火一問題主要出在氣路或檢測(cè)器。

（2）基流很大一問題主要出在氣路或檢測(cè)器。

（3）噪音很大—?dú)饴贰z測(cè)器和電路出問題都有可能。

（4）靈敏度明顯降低—?dú)饴贰z測(cè)器和電路不正常都有可能。

（5）不出峰—?dú)饴贰z測(cè)器、電路不正常都有可能。

（6）色譜峰形不正常—進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象。

（7）基線漂移嚴(yán)重—?dú)饴贰z測(cè)器都有可能。

（8）有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無訊號(hào)問題主要出在電路上。

3、需要對(duì)FPD系統(tǒng)檢查的有三個(gè)部分

3.1 檢查氣路

檢查H₂（氫氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，空氣太大會(huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與空氣流量比將明顯影響靈敏度；氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小：一般來說，點(diǎn)火后H₂氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會(huì)破壞正常峰形。

3.2 檢查檢測(cè)器

檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。

3.3 檢查電路

儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線，一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5μv，漂移應(yīng)小于10μv/0.5h。有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109 Q檔。輸出應(yīng)有100MV左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10MV左右，這就說明放大器工作正常，在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端。

端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V～230V（有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V～300V）給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FTD極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或象應(yīng)的連接線上。

4、氣相色譜常見故障處理

氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對(duì)象問的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開、高阻開關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復(fù)正常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。