快速檢驗(yàn)辛芳鼻炎膠囊中的非法添加化學(xué)藥品的方法研究高瑞敏 陳麗

快速檢驗(yàn)辛芳鼻炎膠囊中的非法添加化學(xué)藥品的方法研究高瑞敏 陳麗

目的 探討快速檢驗(yàn)辛芳鼻炎膠囊中的非法添加化學(xué)藥品的主要方法，對于臨床上鑒別辛芳鼻炎膠囊的真假提供依據(jù)。方法 采用顯微鑒別法、高效液相色譜法(HPLC)及薄層色譜法(TLC)對六批不同廠家的辛芳鼻炎膠囊進(jìn)行快速鑒別。結(jié)果 樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6均符合規(guī)定，樣品3為硬膠囊，味苦，初步懷疑非法添加了化學(xué)藥品，該方法操作簡單，結(jié)果可靠。結(jié)論 本次快速檢驗(yàn)的方法操作簡單快捷，對于中藥制劑中非法添加化學(xué)品的檢驗(yàn)具有重要的意義。

辛芳鼻炎膠囊；化學(xué)藥品；快速鑒別；TLC；HPLC

辛芳鼻炎膠囊是目前醫(yī)藥市場上常見的中藥，主要是由辛夷等十五種藥物組成，具有清熱消腫，消炎止痛的功效[1]，常常用于鼻炎等疾病，本次主要對亞寶藥業(yè)(批號(hào)1：20100403)、河北制藥(批號(hào)2：20100104)、吉林長源藥業(yè)(批號(hào)3：20090604)、北京亞東生物制藥有限公司(批號(hào)4：20110208)、山西華康藥業(yè)股份有限公司(批號(hào)5：20101113)及江西南昌桑海制藥廠(批號(hào)6：20111106)六個(gè)公司生產(chǎn)的六批芳鼻炎膠囊進(jìn)行檢測。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 實(shí)驗(yàn)樣本 亞寶藥業(yè)(批號(hào)1：20100403)、河北制藥(批號(hào)2：20100104)、吉林長源藥業(yè)(批號(hào)3：20090604)、北京亞東生物制藥有限公司(批號(hào)4：20110208)、山西華康藥業(yè)股份有限公司(批號(hào)5：20101113)及江西南昌桑海制藥廠(批號(hào)6：20111106)六個(gè)公司生產(chǎn)的六批辛芳鼻炎膠囊進(jìn)行檢測。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器 生物顯微鏡(BK 200)，酒精燈，載玻片，蓋玻片，滴管，高效液相儀(DIONEX型，美國)，酶標(biāo)儀，P680A泵。

1.3 實(shí)驗(yàn)試劑 甘油、甲醇、無水乙醇、氯仿、二乙胺及磷酸(均為分析純)，高效液相色譜法用的是乙腈(色譜純)，氯雷他定(國藥集團(tuán)，批號(hào)：100601-200910)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 顯微鑒別 分別取批號(hào)1、2、3、4、5和6，六批樣品，取其內(nèi)容物在顯微鏡下進(jìn)行觀察，按照現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對辛芳鼻炎膠囊進(jìn)行鑒別，現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定[2]：辛芳鼻炎膠囊是由水牛角濃縮粉、辛夷、枳殼、黃芩等研磨成細(xì)粉后調(diào)配而成。

2.3 薄層色譜 對上述六個(gè)批號(hào)的樣品取其內(nèi)容物3 g，加入10 ml的氯仿：甲醇(1 ∶ 1)的混合液，混勻后取上清作為待測液體；對照品氯雷他定2 mg，加入2 ml的氯仿：甲醇(1 ∶ 1)的混合液作為對照；吸取上述四種液體(5 μl)，將其點(diǎn)在硅膠薄層板上，加入展開劑(氯仿:無水乙醇:二乙胺(90 ∶ 10 ∶ 2)[3]，晾干后在紫外燈下觀察。

2.2 高效液相色譜法 色譜柱(HYPERSILBDS C18)；流動(dòng)相：乙腈-水；在246 nm處進(jìn)行檢測；分別取上述四個(gè)液體各10 μl，加入到色譜儀中，對色譜圖進(jìn)行記錄。

3 結(jié)果

3.1 顯微鑒定結(jié)果[4]正品的辛芳鼻炎膠囊表現(xiàn)：不規(guī)則的碎片呈現(xiàn)灰白色或灰黃色，光澤較暗，表面有灰棕色的顆粒，且有裂縫；假冒的辛芳鼻炎膠囊特點(diǎn)：出現(xiàn)一些不應(yīng)該有的植物特點(diǎn)，包括果皮的中層細(xì)胞及種皮細(xì)胞等，樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6中表現(xiàn)均與正品辛芳鼻炎膠囊相同，而樣品3中出現(xiàn)了相應(yīng)的植物特點(diǎn)。

3.2 薄層色譜結(jié)果 樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6的色譜圖中，在氯雷他定對照品的位置上并沒有觀察到有相同的斑點(diǎn)；而樣品3的色譜圖中，在氯雷他定對照品的位置上出現(xiàn)了相同顏色的斑點(diǎn)，此結(jié)果說明樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6不含氯雷他定，而樣品3中含有氯雷他定。

3.3 高效液相色譜法 根據(jù)液相色譜圖，樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6在對照組色譜圖的相同保留時(shí)間的位置并沒有出現(xiàn)色譜峰，樣品3在對照組色譜圖的相同保留時(shí)間的位置出現(xiàn)了相應(yīng)的色譜峰，因此，可以判斷樣品3中添加了氯雷他定。

4 討論

根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)[2]，規(guī)定辛芳鼻炎膠囊為硬膠囊，其內(nèi)容物為膠囊劑，為黃色粉末，味辛，微苦，根據(jù)顯微檢測結(jié)果，可以判斷樣品3中非法添加了化學(xué)藥品。

本研究應(yīng)用顯微法能夠快速的鑒別辛芳鼻炎膠囊中是否非法添加化學(xué)藥品，色譜聯(lián)合高效液相色譜法相結(jié)合，其操作簡單，穩(wěn)定性好，重復(fù)性高，適合于對藥品中非法添加化學(xué)藥品進(jìn)行快速鑒定，對基層藥檢所進(jìn)行市場監(jiān)督具有重要的作用。

[1] 劉艷,張勤，王康.辛芳鼻炎膠囊中非法添加化學(xué)藥品的快速檢驗(yàn). 襄樊職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2012，11(4):33-35.

[2] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBZ18002006.

[3] 張玉奎.分析化學(xué)手冊.北京工業(yè)出版社,2000:189.

[4] 徐國鈞.中藥材粉末顯微鑒定.北京：人民衛(wèi)生出版社,1986:11.

831100新疆昌吉州食品藥品檢驗(yàn)所中藥室(高瑞敏)；新疆維吾爾自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所(陳麗)