復方杏蘇糖漿的薄層檢識方法改進

焦 玉

湖北中醫藥大學附屬襄陽醫院藥學部，湖北 襄陽 441000

復方杏蘇糖漿的薄層檢識方法改進

焦 玉

湖北中醫藥大學附屬襄陽醫院藥學部，湖北 襄陽 441000

目的：對復方杏蘇糖漿的薄層檢識方法進行改進。方法：采用聚酰胺薄膜為吸附劑，三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸 （5∶1∶1∶0.02）為展開劑，進行檢測。結果：薄層色譜分離效果好，斑點清晰，陰性對照無干擾。結論：該方法適用于復方杏蘇糖漿中陳皮和枳殼的鑒識。

復方杏蘇糖漿；薄層檢識

復方杏蘇糖漿為襄陽市中醫醫院肺病科醫師經多年臨床研究自擬所得，已開發成醫院院內制劑。全方由苦杏仁、桔梗、陳皮、生姜、法半夏、紫蘇葉、前胡、茯苓、枳殼、大棗十味藥組成。具有宣肺散寒功效，用于風寒感冒初起的咳嗽及支氣管炎。苦杏仁為止咳平喘常用藥，為方中君藥，質量控制中以苦杏仁苷為對照品，采用薄層檢識方法檢查苦杏仁，但在檢驗過程中發現該方法穩定差，斑點亦不明顯。因此將薄層檢識項進行改進，控制方中的陳皮和枳殼。

1 儀器與材料

1.1 儀器 ZF－1三用紫外分析儀（上海顧村光電儀器廠），電熱恒溫鼓風干燥箱 （上海精宏實驗設備有限公司），TG328A型光學讀數分析天平（湘儀天平儀器廠）。

1.2 藥物與試劑 3批復方杏蘇糖漿樣品（規格：每瓶裝200m l，批號：20130108、20130122、20130208）。橙皮苷對照品 （購自中國藥品生物制品檢定所，批號：0721－200010），柚皮苷對照品（購自中國藥品生物制品檢定所，批號：110722－200610）。缺陳皮、枳殼藥材的陰性對照分別按制法自制。聚酰胺薄膜（10cm×10cm，浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠），甲醇 （AR，西隴化工股份有限公司），乙酸乙酯 （AR，天津市永大化學試劑有限公司），蒸餾水 （自制）。

2 方法與結果

2.1 供試品溶液的制備取本品20mL，加水10ml，攪勻，用30m l乙酸乙酯萃取兩次，將乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2 對照品溶液的制備 分別取柚皮苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成1mg／mL溶液，分別作為對照品溶液。

2.3 薄層檢識條件 照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述三種溶液各1μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸（5∶1∶1∶0.02）為展開劑展開，取出，晾干，噴2%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。

2.4 檢識結果 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾。薄層色譜圖見圖1。

3 討論

方中陳皮理氣燥濕化痰，枳殼行氣開胸寬中，兩者成分中均含黃酮類成分，而以橙皮苷和柚皮苷為指標，具有紫外吸收強的特點。 《中國藥典》2010年版一部采用0. 5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板［1］為吸附劑，以乙酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）和甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20∶10∶1∶1）為展開劑，通過二次展開來鑒別橙皮苷，方法較為繁瑣。黃酮類化合物結構中含較多游離酚羥基，聚酰胺薄膜中含酰胺羰基，二者形成 “氫鍵吸附”，適合于黃酮類化合物的分離與檢識。

以三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（4∶1∶0.02），三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（5∶1∶0.02）和三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸（5∶1∶1∶0.02）展開劑展開發現，后者展開效果好，且展開劑中冰醋酸的用量對展開色譜圖的Rf值甚為重要。隨著學科的發展和條件的改善，制劑的檢驗方法也在不斷提高，該薄層檢識方法的改進，為該制劑中陳皮和枳殼的檢識提供試驗依據，亦為含有陳皮和枳殼的同類制劑的檢驗提供參考。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2010年版一部［S］.北京：中國醫藥科技出版社，2010：176－177.

R286

A

1007－8517（2013）13－0015－01

2013.04.12）