王 敏,高愛華,楊 捷
(西安工業大學 陜西省薄膜技術與光學檢測重點實驗室,陜西 西安 710032)
隨著科技的進步,散射技術廣泛應用于各個領域。在醫藥學中散射技術已廣泛應用于金屬離子、核酸、蛋白質、糖類[1]、生物細胞[2]等的研究和測定中;在海洋探測、環境治理方面,散射技術用于測量顆粒的粒徑及分布和濃度;在食品分析、生物科學方面,利用共振光散射光譜法對水體中陽離子表面活性劑和小分子藥物進行測定[3];在航海系統中,利用光散射技術可以實時檢測艦船尾流信號[4];在航天領域中,衛星沿軌道飛行經過光照區時,被太陽光直接照射,產生較強的光散射效應。衛星可見光散射特性的理論建模研究為其散射特性數據的提取以及目標的識別提供了依據[5]。在光學檢測中,利用光散射技術可對薄膜表面粗糙度及面形進行評估等。
光的散射是由于光的傳播介質中存在微小粒子或分子,使光束偏離原來的傳播方向而向四周傳播的現象。因此可以利用光在樣品表面所發生的這一特殊現象來研究散射樣品表面的空間分布情況,對樣品的性能進行評估。本文綜合成本、環保等方面研究一種微分散射自控測量系統。
微分散射方法測量[6]散射平面內不同位置的散射光強度分布[7],測量原理如圖1所示,利用散射光的光強及其分布來測量表面粗糙度參數。光信號探測器以點O為原點,以固定臂長作掃描,測出整個平面內的散射光強度分布(bidirectional reflectance distribution function,BRDF),掃描范圍一般在前表面-90°<θs<90°,對于特殊要求,也可測出后表面的背向散射值。
在固定臂長,空間角為θS點的相對散射光強度[6]可表示為:


圖1 微分散射方法原理圖Fig.1 Principlediagram of the scattering differential method
對BRDF(θS)進行空間積分,得到總積分散射(total integrated scattering,TIS)

根據表面散射理論,可將表面粗糙度的均方差表示為:

表面傾斜度的均方差表示為:

其中f為散射光分布的空間頻率。
微分散射測量方法可得到表面粗糙度的均方值和表面傾斜度均方值,有利于對表面面形的全面了解,而且在納米測量的應用中,更為注重的是反射鏡表面的散射分布,特別是小角度內的散射光強度分布,因為小角度的表面散射光的大小直接影響到最終的測量。
為了研究Ce3+:YAG熒光薄膜上轉換發光的過程,我們得到了樣品的上轉換發光強度和泵浦光強度雙對數曲線,根據樣品發射光譜的三個峰值分布,我們分別測得了521nm、540nm和549nm 時功率關系的雙對數曲線并分別得到了它們的斜率,如圖6所示。
微分散射法可以測量1nm Rms(表面粗糙度)量級的超光滑表面[8]的散射光分布,并通過其全空間積分,得到表面的總積分散射值;測量結果受環境和實驗條件的影響較大。測量重復精度為±10%,能夠滿足樣品結構散射光測量的要求。
(1)PIN 光電二極管
該系統選取的PIN光電二極管的電流靈敏度為S=0.43mA/mW,暗電流為Id=0.07×10-9A,根據公式I=Sφ[9]進行估算,則φ=1.628×10-5mW。即理論上PIN光電二極管可探測的最小光功率為φ=1.628×10-5mW。
(2)APD光電二極管
該系統選取的PIN光電二極管的電流靈敏度為S=0.5mA/mW,暗電流為:Id=0.05×10-9A,雪崩增益M=100,根據公式I=Sφ進行估算,則φ=1.0×10-7mW。即理論上APD光電二極管可探測的最小光功率為φ=1.0×10-7mW,可以看出APD可以探測至nW量級。
APD光電二極管的性能與入射光功率有關,通常當入射光功率在nW~μW量級時,倍增電流與入射光具有較好的線性。但當入射光過強時,雪崩增益M反而會降低,從而引起電流畸變。
因此,在微分散射測量系統中,當入射光較弱時,采用APD光電二極管,此時雪崩增益引起的噪聲貢獻小;相反,在入射光較強時,雪崩增益引起的噪聲占主要優勢,并可能帶來光電流失真,采用APD帶來的好處不大,此時采用PIN光電二極管更為恰當。
(3)PMT光電倍增管
雖然PMT光電探測器可探測的最小光功率更微弱,而由于其體積大、價格昂貴、光較強時容易燒壞該器件等因素不利于系統的集成性與穩定性,但又由于該系統測量的是空間點的光功率,因此過于微弱的空間點無法測量時還是需要考慮PMT光電探測器。
因此,微分散射測量系統主要考慮PIN光電二極管與APD光電二極管的聯用。理論上,只對光電探測器所能探測到的最小光功率進行估算,對于功率較強的點可以減小光電流的放大倍數或在凸透鏡前表面加衰減片來探測該點光功率。
微分散射測量系統的組成如圖2所示,由計算機、輸出采集單元、放大倍數控制單元、前置放大器、探測器、光源及調制七大部分組成。

圖2 微分散射測量系統的組成Fig.2 Composition of the differential scattering measurement system
微分散射測量系統的工作過程如下:計算機控制多功能卡,多功能卡DA單元對激光器進行調制,調制的交變信號作為參考信號;測量信號以偏離軸線3°范圍內(防止反射光線進入激光器,影響激光器特性)照射于樣片上,使光電探測器在樣片表面移動,經過探測器將微弱的光信號轉換為電流信號后送入前置放大器,若電流信號過于微弱,計算機將選擇更大的放大倍數指令,通過多功能卡DO單元送入放大倍數控制單元,直到選擇合適的放大倍數為止;將放大后的電信號通過AD采集,送入編好程序的計算機中,可在計算機中直接顯示測量結果。
微分散射測量系統結構單元如圖3所示。使光電探測器在樣片表面移動,由于光電探測器的光敏面較小,而測試量是極其微弱的散射光,因而在探測器前表面加上凸透鏡,使小范圍的散射光會聚以提高測量準確度。若樣片過于粗糙而散射光比較強時,可以在凸透鏡前加入衰減片以提高散射測量范圍,光電探測器將探測到的光信號轉換成微弱的電流信號后送入前置放大器。
考慮到雜散光對該系統的影響較大,因此,可以在凸透鏡前加濾光片濾除雜散光來提高測量的精度。這樣測量的樣片是對于該片某點的測量,為了將點測量擴展為面測量,可以設計成XY平移臺,即將樣片放置于平移臺上,使樣片能在XY方向移動,通過這樣的移動完成對樣片的二維掃描。

圖3 微分散射測量系統結構單元Fig.3 Differential scattering measurement structure unit of system

圖4 測量軟件流程圖Fig.4 Measurement software flow chart
該系統軟件部分使用虛擬儀器技術,基于LabVIEW程序語言編制程序,采用多功能卡作為輸出采集卡。
圖4為測量軟件流程圖,其中放大倍數自選單元控制電信號的放大倍數,該放大倍數分為1×103倍、5.1×103倍、1×104倍、5.1×104倍、1×105倍、5.1×105倍、1×106倍、5.1×106倍八個檔位。開始時先將多功能卡初始化(包含地址設定初始化、通道號設定初始化、放大倍數初始化),然后啟動數據采集,采集值記為PV,當2V/PV≥1時,退出至主測試頁面(為了防止電壓過大,保護該系統),當2V/PV<1時選擇最接近的檔位。得到合理放大倍數后,控制模擬開關在此放大倍數下進行采集并顯示數據。移動探測器位置重復上述操作,直至在選定空間內掃描完畢。
將空間各個點探測出的數據進行保存以便后續對空間各點散射情況做進一步分析。
按圖2微分散射測試框圖搭建好實驗平臺,在暗室環境下進行測試。由于ZnS作為一種典型的直接躍遷寬帶隙II-VI族半導體材料,具有較大的激子結合能(40meV)和較小的玻爾半徑(2.4nm)。納米ZnS結構特有的光、電、化學性能使其在光催化、傳感器、光電材料、化工材料等許多領域有著廣泛的用途[10]。這里選擇切削過的硫化鋅精礦為樣片,在其表面中間部分選取任意三點進行測量。
在實驗中使用的激光器參數已被標定,其波長為635nm,功率為1mW±1.6%mW,經驅動電路調制后發出的交變信號幅值為4V,頻率為176Hz,占空比為50%,選擇的光電探測器探測波長為320~1060nm,635nm波長處的電流靈敏度為0.43mA/mW,測得基準電壓為3.277V。測試時需要保證激光器垂直于樣片表面并偏離軸線3°范圍內,樣片上的散射光經光電探測器轉換后送入放大倍數控制單元,再經過采集記錄測量結果,如表1所示。

表1 切削過的硫化鋅精礦不同出射角的散射率Tab.1 Scattering rate of cut zinc sulfide concentrate in different angles
顯示10次測量值得到最大值和最小值,并計算出平均值和測量的最大誤差(最大誤差=(最大值-最小值)/平均值[11])。可以看出測量的最大誤差在±1%范圍內,并且重復性良好。
微分散射測量方法可以很好地獲得樣片表面特性參數,了解表面的微觀特征。利用計算機控制微分散射測量系統能減少操控繁瑣的步驟并且重復性較好。通過實驗得出:該微分測量系統測量的最大誤差在±1%范圍內,并且重復性良好,是一種能夠測試樣片散射特性的有效方法。
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