四川某膠磷礦石反—正浮選選磷試驗

洪 微 張凌燕 宋昱晗 邱楊率 王 琪

(1.武漢理工大學資源與環境工程學院;2.礦物資源加工與環境湖北省重點實驗室)

磷是一種用途廣泛的重要化工原料，隨著我國國民經濟的發展，對磷資源的需求日益擴大。我國磷資源十分豐富，但貧礦多、富礦少，其中中低品位膠磷礦石分布廣、儲量大，針對這種礦石開展選礦工藝技術研究勢在必行［1］。

根據礦石含雜質的不同，磷礦大致可分為鈣質、硅質、硅鈣質及鈣硅質4種類型，雜質不同、選礦方法也各異［2］。本研究針對四川某地膠磷礦石高鎂高硅的特點，進行了酸性抑磷反浮鎂—堿性抑硅正浮磷工藝技術條件研究。

1 礦石性質

礦石主要化學成分分析［3］結果見表1。

從表1可以看出:礦石中主要化學成分為CaO和P2O5，分別達42.24%、24.43%;SiO2、MgO含量較高，分別達到8.67%和4.86%。因此，該礦石屬于高鎂硅中低品位磷礦石。

表1 礦石主要化學成分分析結果 %

礦石XRD圖譜分析［4］結果表明，礦石中主要有用礦物為磷酸鹽礦物，脈石礦物主要為白云石、石英、方解石、黏土礦物等。

采用線測法［5］對礦石中磷酸鹽礦物進行了嵌布特征分析，結果見表2。

從表2可以看出，礦石中磷酸鹽礦物嵌布粒度較粗，+0.30 mm占50.03%。鹽礦物的單體解離度可達90%以上。

表2 磷酸鹽礦物的嵌布特征

2 試驗結果與討論

2.1 磨礦細度試驗

磨礦細度試驗流程見圖1。反浮選礦漿pH調整劑硫酸用量為4 kg/t，含鎂礦物捕收劑YC用量為4 kg/t;正浮選礦漿pH調整劑碳酸鈉用量為12 kg/t (pH=9左右)，含硅礦物抑制劑水玻璃和纖維素類JXL－2用量分別為2、4 kg/t，改性脂肪酸與煤油復配捕收劑JXL－1［6-7］用量為2 kg/t，起泡劑2#油用量為60 g/t。試驗結果見圖2。

從圖2可以看出，隨著磨礦細度的提高，精礦P2O5品位先顯著上升后小幅下降、回收率呈先明顯下降后小幅上升趨勢。綜合考慮，確定后續試驗的磨礦細度為－0.074 mm占77%。

2.2 反浮選藥劑用量試驗

由于礦石中主要含鎂礦物為白云石，其可浮性與磷灰石相近，在弱酸性條件下抑磷浮鎂效果較好［8-9］，因此，對反浮選作業硫酸、YC的用量進行了研究。

2.2.1 硫酸用量試驗

硫酸用量試驗流程見圖1，磨礦細度為－0.074 mm 77%，YC用量為4 kg/t，碳酸鈉為12 kg/t，水玻璃為2 kg/t，JXL－2為4 kg/t，JXL－1為2 kg/t，2#油為60 g/t，試驗結果見圖3。

圖3 硫酸用量試驗結果

從圖3可以看出，隨著硫酸用量的增大，精礦P2O5品位先上升后下降，回收率呈上升趨勢。綜合考慮，確定后續試驗的硫酸用量為16 kg/t。

2.2.2 YC用量試驗

YC用量試驗流程見圖1，磨礦細度為－0.074 mm 77%，硫酸用量為16 kg/t，碳酸鈉為12 kg/t，水玻璃為2 kg/t，JXL－2為4 kg/t，JXL－1為2 kg/t，2#油為60 g/t，試驗結果見圖4。

圖4 YC用量試驗結果

從圖4可以看出，隨著YC用量的增大，精礦P2O5品位先上升后下降，回收率呈上升趨勢。綜合考慮，確定后續試驗的YC用量為4 kg/t。

2.3 正浮粗選藥劑用量試驗

反浮選脫鎂后的磷粗精礦中主要雜質為硅質脈石，抑硅浮磷可顯著提高磷精礦的品質［10-11］。試驗流程見圖5。

圖5 正浮粗選條件試驗流程

2.3.1 水玻璃用量試驗

正浮粗選水玻璃用量試驗的碳酸鈉用量為12 kg/t，JXL－2為4 kg/t，JXL－1為2 kg/t，2#油為60 g/t，試驗結果見圖6。

圖6 水玻璃用量試驗結果

從圖6可以看出，隨著水玻璃用量的增大，精礦P2O5品位下降，回收率先上升后維持在高位。綜合考慮，確定后續試驗的水玻璃用量為4 kg/t。

2.3.2 JXL－2用量試驗

正浮粗選JXL－2用量試驗的碳酸鈉用量為12 kg/t，水玻璃為4 kg/t，JXL－1為2 kg/t，2#油為60 g/t，試驗結果見圖7。

圖7 JXL－2用量試驗結果

從圖7可以看出，隨著JXL－2用量的增大，精礦P2O5品位下降，回收率先上升后小幅下降。綜合考慮，確定后續試驗的JXL－2用量為6 kg/t。

2.3.3 JXL－1用量試驗

正浮粗選JXL－1用量試驗的碳酸鈉用量為12 kg/t，水玻璃為4 kg/t，JXL－2為6 kg/t，2#油為60 g/t，試驗結果見圖8。

圖8 JXL－1用量試驗結果

從圖8可以看出，隨著JXL－1用量的增大，精礦P2O5品位先上升后下降，回收率先上升后維持在高位。綜合考慮，確定后續試驗的JXL－1用量為2.5 kg/t。

2.4 正浮掃選JXL－1用量試驗

正浮掃選JXL－1用量試驗采用流程見圖9，試驗結果見圖10。

圖10 掃選JXL－1用量試驗結果

從圖10可以看出，隨著JXL－1用量的增大，掃選精礦P2O5品位先小幅下降后加速下降，回收率先明顯上升后升速趨緩。綜合考慮，確定正浮掃選JXL－1用量為1 kg/t。

2.5 閉路試驗

在條件試驗和全流程開路驗證試驗基礎上進行了閉路試驗，試驗流程見圖11，試驗結果見表3，精礦主要化學成分分析結果見表4。

圖11 閉路試驗流程

表3 閉路試驗結果 %

表4 精礦主要化學成分分析結果 %

從表3、表4可以看出，該礦石在弱酸性環境下采用1次反浮選脫除含鎂礦物、弱堿性環境下1粗1掃中礦順序返回正浮膠磷礦流程處理，可獲得P2O5品位為36.10%、回收率為84.94%的磷精礦，精礦SiO2、MgO含量分別比原礦下降了4.13、4.52個百分點。

3 結論

(1)四川某磷礦石為高鎂高硅質膠磷礦礦石，其中磷礦物嵌布粒度較粗，磨礦細度為－0.074 mm占77%時磷礦物可充分解離。

(2)在弱酸性環境下以YC為含鎂礦物捕收劑，1次反浮選即可獲得理想的脫鎂效果;脫鎂后在弱堿性環境下以水玻璃和JXL－2組合為含硅礦物的抑制劑、JXL－1為磷礦物捕收劑，經1粗1掃、中礦返回的閉路正浮膠磷礦流程處理即可獲得P2O5品位為36.10%、回收率為84.94%的磷精礦。

［1］ 余永富，葛英勇，潘昌林.磷礦選礦進展及存在的問題［J］.礦冶工程，2008，28(1)，29-35.

［2］ Abouzeid A ZM，Negm A A，Elgillani D A.Upgrading of calcareous phosphate ores by flotation:Effect of ore characteristics［J］.Int JMiner Process，2009，90:81-89.

［3］ 張新海，張 覃.磷鉬酸銨容量法快速測定磷礦中五氧化二磷的改進［J］.現代礦業，2010(3):114-115.

［4］ 于吉順.礦物X射線粉晶鑒定手冊［M］.武漢:華中科技大學出版社，2011.

［5］ Santagostino LM，Alves PR，Shimabukuro N，etal.Appliedmineralogy as a tool formine planning of phosphate rock［J］.Minerals Engineering，2001，14:1649-1657.

［6］ Kou J，Xu D.Fatty acid collectors for phosphate flotation and their adsorption behaviours using QCM-D［J］.Int J Miner Process，2010，95:1-9.

［7］ Sis H，Chander S.Reagentsused in the flotation of phosphate ores: a critical view［J］.Minerals Engineering.2003，16:577-585.

［8］ 唐川黔，張 覃.白云石與膠磷礦純礦物浮選行為差異研究［J］.化工礦物與加工，2010(3):1-3.

［9］ 張凌燕，洪 微，等.細粒低品位難選膠磷礦浮選研究［J］.非金屬礦，2012(2):21-23.

［10］ Fang G，Jun L.Separation for Jordanian phosphate rock with siliceous and calcareous gangues［J］.Int JMiner Process，2010，97: 74-78.

［11］ Ricardo C S，Ana CC F，Marilia CCF.Influencec of particle size and reagent dosage on the performance of apatite flotation［J］.Separation and Purification Technology，2008，64:8-15.