飼料中重金屬測定前處理方法的探討

胡深等

摘要：試驗比較了對于不同種類飼料，國標方法中重金屬鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）的前處理方法和微波消解樣品處理法對重金屬測定的結(jié)果以及微波消解重金屬的適宜條件。結(jié)果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。該方法簡便、快速，能夠縮短樣品前處理時間并且減少試劑用量，可大大提高工作效率。

關(guān)鍵詞：重金屬；微波消解；干法灰化；原子吸收分光光譜法-火焰法

中圖分類號：S816 文獻標識碼：A 文章編號：1007-273X（2013）07-0010-02

在飼料-飼養(yǎng)動物-人類這條以食物營養(yǎng)為中心的食物鏈上，飼料營養(yǎng)級是最基礎(chǔ)、最重要的一環(huán)。飼料安全是影響動物性食品安全的最主要和最直接的因素，因此，若想保證動物性食品的安全性，首先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很多，其中鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）是飼料中有毒有害的成分，是我國飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標。動物長期攝入含重金屬高的飼料，重金屬可在體內(nèi)蓄積，就會危及動物的生產(chǎn)和健康，而人會通過食物鏈而受到危害。因此準確測定飼料中重金屬的含量和有效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

瓦里安原子吸收分光光度儀SpectrAA-Duo，240Fs240z、氘燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈；微波消解儀及消解罐 MILESTONE-ETHOS（D）；瓷坩堝；分析天平（感量0.000 1 g）；樣品粉碎機。

1.2 試劑

色譜純硝酸、優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級過氧化氫、超純水；1 000 μg/mL的Pb、 1 000 μg/mL的Cd、1 000 μg/mL的Cr標準溶液；生長肥育豬配合飼料、生長肥育豬濃縮飼料、4%生長肥育豬預(yù)混合飼料。

1.3 試驗方法

1.3.1 試樣的制備

（1）按國標方法中干法灰化處理不同種類的飼料[1-3]。稱取5 g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中，小火炭化至無煙，然后放入550 ℃馬弗爐灰化2～4 h。冷卻后取出加入5 mL混合酸，水浴加熱直到消化液2～3 mL，分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。

（2）按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐，加入5 mL硝酸（色譜純）和過氧化氫（優(yōu)級純），浸泡放置大約5 min，輕輕晃動使樣品混合均勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，放入微波消解中，設(shè)定好微波消解程序進行消解（表1）。消解完后取出內(nèi)罐，待完全冷卻后開罐，用超純水轉(zhuǎn)移并定容于50 mL容量瓶中，雙層濾紙過濾，待用，同時做試劑空白對照。

2 結(jié)果與分析

在同一個線性條件下（表2）兩種處理方法測定值比較（表3）沒有明顯差異，微波消解條件能夠滿足3種重金屬的處理，微波消解法能短時間內(nèi)硝化樣品至完全，并且損失少。

2.1 微波消解法加標回收試驗

分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標準溶液，濃度分別為2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg，按照“1.3.1（2）”方法處理樣品，測定結(jié)果見表4，其回收率能夠達到試驗要求。

2.2 微波消解方法的精密度試驗

稱取0.5 g飼料樣品，用微波消解法處理并上機測定，做6次平行試驗，其試驗結(jié)果見表5。由表5可見，各元素測定值均在允差范圍內(nèi)，符合規(guī)定。

3 結(jié)論

（1）試驗結(jié)果表明，微波消解法處理的飼料樣品檢測結(jié)果與國標方法處理的樣品檢測結(jié)果基本一致，但是國標方法處理樣品耗費時間長，而微波消解法能縮短處理時間，方法簡單快捷，并且回收率良好，能夠達到試驗要求。微波消解法所用試劑量少，且可以避免重金屬在處理過程中的損失及樣品污染，提高分析準確性。

（2）在微波消解法處理樣品過程中，加入的過氧化氫可以微波消解罐中氮氣的產(chǎn)生量，以免造成微波消解罐壓力過高，同時也加速了飼料樣品中有機物的消解。

（3）根據(jù)處理樣品數(shù)量，微波消解法中設(shè)定功率可根據(jù)數(shù)量做適當(dāng)調(diào)整以便所有樣品能夠受熱均勻。樣品稱量在0.5 g，加入硝酸和過氧化氫之后要放置5 min，以免樣品反應(yīng)產(chǎn)生氣泡溢出造成樣品中重金屬的損失。

參考文獻：

[1] GB/T 13080-2004 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法[S].北京：中國標準出版社，2008.

[2] GB/T 13082-1991 飼料中鎘的測定方法[S].北京：中國標準出版社，2008.

[3] GB/T 13088-2006 飼料中鉻的測定[S].北京：中國標準出版社，2008.