大口徑毛細管柱快速測定白酒中的香味成分

周萍

摘要：利用白酒專用大口徑毛細管柱可以快速測定白酒中的醇類、酯類、有機酸類和醛類等，僅用22min就完成對白酒中22個組分的測定，許多難分離的物質經過條件優化后均能得到很好的分離，且檢測數據的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別是針對DNP填充柱不能分離的有機酸類可以做到快速分離，從而解決了白酒常規分析不能測酸的問題。

關鍵詞：大口徑毛細管柱 白酒 氣相色譜 香味成分

1 材料與方法

1.1 儀器

上海天美科學儀器有限公司GC7900氣相色譜儀，配FID檢測器，D-7900色譜工作站；上海天美科學儀器有限公司生產的大口徑毛細管柱（0.53mm×25m）；微量進樣器。

1.2 試劑

1.2.1 內標物質

內標物質乙酸正丁酯為色譜純試劑。

配置方法：2%內標溶液：準確吸取色譜純試劑乙酸正丁酯2.00ml置于100ml容量瓶中，用60%優級乙醇溶液定容至刻度，搖勻后備用。

1.2.2 混合標樣

根據本公司生產的白酒中各組分的含量作為參考，精密稱取一定量的色譜純試劑甲醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等，置于100ml容量瓶中，用60%乙醇溶液定容至刻度，混合均勻，再稀釋到一定濃度，配成混合標樣，并計算出各種標準物質組分的濃度。

1.3 操作條件

1.3.1 色譜分析條件

色譜柱：大口徑毛細管柱（0.53mm×25m）。

柱溫：二階程序升溫，初始溫度40℃，保持5min，以8℃/min升到100℃，而后以10℃/min升到180℃，保持5min。進樣口溫度200℃，檢測器溫度200℃。

載氣：高純氮，流速：8ml/min，進樣量：1ul。

1.3.2 不分流直接進樣進行GC分析

定性分析：采用色譜純試劑配成標準物質進行定性。準確吸取混合標樣10ml，加0.20ml2%乙酸丁酯內標溶液，混合均勻，進樣量1ul，根據色譜圖各組分的保留時間，參照典型譜圖，根據出峰順序確認進行定性。

定量分析：采用配置好的內標溶液和混合標樣，測定相對校正因子，準確吸取10ml混合標樣，加0.20ml2%乙酸正丁酯內標溶液，混合均勻，連續進混合標樣4次，計算平均定量校正因子；然后準確吸取10ml酒樣，加入0.20ml2%乙酸正丁酯內標溶液，混合均勻，進樣。進樣量：1ul。

2 結果與分析

2.1 定性分析以下的色譜圖是在以上檢測條件下獲得的宣酒五年窖藏年份酒。利用標準物質并結合組分峰的色譜保留規律進行確認，從宣酒五年窖藏中定性25種香味成分。組分的保留時間（Rt）及平均定量校正因子（f）見表1。2.2 精密度測定

我們采取對同一樣品在同樣條件下進行重復測定來考察檢測結果的精密度。準確吸取10mL酒樣，加0.20ml 2%的乙酸正丁酯內標溶液，混合均勻進樣。結果見表2。從表2可看出，除戊酸的變異系數6.6%以外，其它組分的變異系數均在5%以下，說明數據的精密度能夠滿足檢測要求。

3 討論

3.1 采用（0.53mm×25m）白酒專用大口徑毛細管柱。酒中主要的醇類、酯類和酸類，分析時間短，只用22min

就完成了25個組分的測定。其中許多難分離的物質都得到了很好的分離。

3.2 白酒專用大口徑毛細管柱可以滿足大多數白酒生產廠家的需求。利用它可以快速測定白酒中的有機酸類、高級醇類和各種酯類，完成對白酒質量的日常監控；通過它還可以快速完成對基礎酒和成品酒的主要微量成分的測定及各成分之間的量比關系的確定，及時指導生產，保證批次間產品質量的穩定。

4 結論

我們利用大口徑毛細管柱分析白酒中的香味組分，分離效率高，分析速度快，靈敏度高。為酒體組合、調味，合

理勾兌，提供微量成分的可靠數據都起著不可替代的作用。

參考文獻：

[1]劉虎威.氣相色譜方法及應用[M].北京：化學工業出版社，2000.

[2]沈怡方.白酒生產技術全書[M].北京：中國輕工業出版社，2009.

[3]曾祖訓.白酒香味成分的色譜分析[J].釀酒，2006，3（2）：3-6.

[4]劉炯光，袁輝.采用大口徑毛細管柱對白酒中有機酸的氣相色譜分析[J].釀酒科技，2003，9（2）74.