標準加入法驗證飼料中重金屬鉛的含量

馮超林 梁利妹 胡深 金靈

摘要：利用標準加入法對基體復雜的飼料樣品中的鉛的含量進行驗證是目前常用的方法，對這一方法進行了介紹。

關鍵詞：標準加入法；；飼料；鉛；原子吸收光譜法

中圖分類號：S816.17 文獻標識碼：B 文章編號：1007-273X（2013）06-0024-02

近年來，隨著生活水平的提高，人們對食品安全也越來越關注，從吃飽、吃好轉變到對有機、綠色、無公害食品的青睞。重金屬污染事件頻頻發生，以農產品中的生豬為例，監測豬用飼料中重金屬是很有必要的[1，2]。本文采用標準加入法對基體復雜的飼料樣品中鉛含量進行方法驗證。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

瓦里安240Fs240z型原子吸收分光光度計；鉛標準儲備液1.000 mg/mL ；其他試劑為分析純。

1.2 儀器工作條件

Pb采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法。

1.3 試驗方法

將樣品用粉碎機粉碎，置于烘箱中（100～110 ℃）烘干至恒重，裝于試劑瓶中，放入干燥器中待用。

稱取已處理的樣品5.000 g，置于50 mL的瓷坩堝中。將瓷坩堝置于可調電爐上，100～300 ℃緩慢加熱炭化至無煙，要避免試料熱燒。然后放入已在550 ℃下15 min的馬弗爐，灰化2～4 h，冷卻后用2 mL水將炭化物潤濕。如果仍有少量炭粒，可加入6 mol/L 硝酸使殘留潤濕，將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2 h，冷卻后加2 mL水。

取5 mL 6 mol/mL鹽酸，開始慢慢滴加到坩堝中，邊加邊轉動坩堝，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入5 mL 6 mol/mL硝酸，轉動坩堝并用水浴加熱直到消化液2～3 mL時取下（注意防止濺出），分次用5 mL左右的水轉移到50 mL容量瓶。冷卻后，用水定容至刻度，用無灰濾紙過濾，搖勻，待用。同時制備試樣空白溶液。

2 方法驗證

線性曲線法：按儀器工作條件配制鉛元素標準溶液，線性回歸方程和相關系數y=0.015 8x-0.006，R2=0.999 6。在確定的濃度范圍內，鉛元素與吸光度均成良好的線性關系。

標準加入法：分別在數份相同體積樣品液中加入不等量的標準液，一定要有一份相同體積樣品液中加入的標準液為零，按照上面繪制標準曲線的步驟測量吸光度，在坐標紙上以加入的標準液濃度為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，用外推法（延長標準曲線和橫坐標相交的數的絕對值）就可得到樣品液濃度，得回歸方程：y=0.016 2x-0.002 2，R2=0.999 4。

利用標準加入法對基體復雜的飼料樣品進行驗證，可直觀算出未知樣品鉛的濃度。

3 結果與分析

由表1、表2可知，選擇用標準加入法測定樣品中鉛是完全可行的，一般適用于組分較復雜的未知樣品，能消除一些基本成分對測定的干擾，但對測定的未知成分含量要粗略估計一下，加入的標準液要和樣品液濃度接近，一般做曲線做5個點 加如標準品的量一般不超過整個體系體積的1/10，否則體系會有改變，就達不到標準加入法減少基質效應的效果了。加入的濃度主要看選的空白試樣的濃度，一般要求空白試樣的濃度盡量的低，標準加入法主要用于基體復雜的樣品[3，4]。校準加入法是將不同量的標準溶液分別加入數份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標準，均稀釋至相同體積后測定（并制備一個樣品空白）。

以測定溶液中外加標準物質的濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標對應作圖，然后將直線延長使之與濃度軸相交，交點對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。

參考文獻：

[1] 中國質檢出版社第一編輯室.飼料工業標準匯編（下冊）[M].北京：中國標準出版社，2011.

[2] 杜利成，宋開平.微量元素與人體健康[J].中國食物與營養，2000，28（5）：37.

[3] 金海麗.鉛毒性的研究[J].廣東微量元素科學，2004（10）：9-13.

[4] 潘 娟，商 軍.火焰原子吸收光譜法測定飼料中鉛含量的不確定度分析[J].獸藥與飼料添加劑，2008（1）：31-33.