超硬材料制品用水霧化預合金粉末的進展應用及存在問題①

董書山,周小彥,董小雷,江斌,侯俊彥

(1.吉林大學超硬材料國家重點實驗室,長春 130012;2.小蜜蜂工具集團有限公司,石家莊 050800; 3.博深工具集團有限公司,石家莊 050000)

超硬材料制品用水霧化預合金粉末的進展應用及存在問題①

董書山1,周小彥2,董小雷2,江斌3,侯俊彥3

(1.吉林大學超硬材料國家重點實驗室,長春 130012;2.小蜜蜂工具集團有限公司,石家莊 050800; 3.博深工具集團有限公司,石家莊 050000)

文章系統介紹了水霧化金屬預合金粉末在我國超硬材料制品行業中的發展及應用現狀,重點指出了現存的問題和今后的發展方向。其在行業中的應用處于起步發展的引導消費階段,市場發展空間巨大。質量穩定性、冷壓成型性、應用指導能力是影響其擴大應用的主要障礙因素。今后將向細顆粒、多組元、高活性、低錫/無錫化等方向發展。

水霧化;預合金粉末;進展;應用;存在問題

1 前言

近5年來,金屬預合金粉末在我國金剛石制品中得到了大規模的推廣應用,2013年的消費量在6000噸左右,預計未來5年還將以每年高于15%的速度增長。其中,水霧化預合金粉末的發展成為市場主體,約占消費總量的80%以上,這也成為近年來行業發展的一種中國特色。國外主要以化學共沉淀法制備的Fe-Co-Ni、Fe-Cu-Ni等預合金粉末為主,主要用于高檔鋼筋混凝土鋸片和工程薄壁鉆頭的制作。其突出優點是:顆粒細(2～10μm)、活性好、燒結致密度高、胎體的彈性模量高、強韌性高、耐磨性好;但缺點是產能有限,價格較高。水霧化預合金粉末具有活性高、成分多樣、生產量大、成本低、應用靈活等特點,尤其是具有明顯的價格優勢,因而在國內的相關行業得到迅速推廣。生產實踐表明,在各類金屬結合劑金剛石工具中,預合金粉末在配方中的應用量達到30%左右時可明顯體現出其作用特點,而當其為配方主體,用量超過60%時,則可充分體現出應用優勢。而目前預合金粉末的市場銷量僅占全部金屬粉末用量的7%～8%,其未來的市場空間十分巨大。盡管水霧化預合金粉末質優價廉,深受用戶青睞,但也還存在許多應用障礙,主要有:①質量穩定性;②冷壓成型性;③應用指導;④價格因素。

受制于國內單質金屬粉末發展滯后的影響,國內制品依靠傳統的單質金屬粉末發展體系將很難有大幅度提升的空間,而預合金粉末的應用則逐漸成為行業發展的必然趨勢,為行業的技術升級與結構轉型提供了新的發展契機。在我國,霧化預合金粉末的發展則需要揚長避短,強化在質量穩定性、冷壓成型性及應用指導方面的研究開發,才能突破應用瓶頸,實現全產業的規模化推廣應用,形成有民族特色的產業發展道路。

2 發展狀況

2.1 發展歷史

自20世紀90年代起,國外率先提出預合金粉末的概念并開發出實用產品[1-7],在金剛石制品行業中逐步推廣應用。上海材料所、北京人工晶體所、中南工大粉冶所、安泰科技股份有限公司、有研粉末新材料有限公司、長沙冶金材料所、中國地質大學工程學院等單位則在國內開展了相關研究工作,并取得了卓有成效的開發成果[8-22],為預合金粉末在國內金剛石制品行業中的應用發展奠定了基礎。安泰科技開發出了Follow系列水霧化預合金粉末,并在行業中得到了一定規模的開發應用,推廣了水霧化預合金粉末在國內制品行業中的應用。

2.2 發展及應用現狀

金屬預合金粉末的制備方式及產品類別多種多樣,霧化法、化學共沉淀法、電解法等所制備的預合金粉末在行業中都有實踐應用,目前消費量最大的是水霧化鐵基預合金粉末,其應用領域已基本覆蓋了金屬結合劑制品的所有產品,可簡單地劃分為二元的基礎類合金和三元以上的專業類合金。目前的生產廠家較多,河南黃河旋風股份有限公司、秦皇島雅豪新材料科技有限公司、北京安泰科技有限公司、有研粉末新材料有限公司等單位都在從事水霧化預合金粉末的研發生產,2013年的市場消費量大約在5000噸左右,其中,黃河旋風公司的銷售量已超過3500噸,銷售額超過2.4億元。由于生產廠家多,各廠家的產品中除應用量較大的基礎二元合金FeCu30、FeCu40外,其它多組分的產品各不相同,名目繁多,性能及質量差異較大。

基礎二元合金FeCu30、FeCu40的生產工藝較為簡單,價格便宜,質量相對穩定,使用簡便靈活,可用于各類制品中,市場應用量較大,約占總消費量的60%以上。其在各類工具中的大致應用比例見表1。

表1 基礎二元Fe-Cu系列水霧化預合金粉末在各類工具中的大致應用比例Table 1 Feasible application proportion of Fe-Cu binary alloy metal powder made by water atomization process in different kinds of diamond tools

多組元合金產品可大致劃分為含錫與不含錫的兩大類。

三組元不含錫的合金產品主要為Fe-Cu-Co、Fe-Cu-Ni、Fe-Ni-Co等。由于不含低熔點物料,其燒結溫度較高,燒結體的致密度、硬度、抗彎強度、彈性模量等機械性能指標較高,主要用于切割及鉆削類工具中提高燒結胎體的致密度、硬度、熱硬性及耐磨性。

三組元含錫的合金產品主要為Fe-Cu-Sn、Fe -Ni-Sn、Cu-Ni-Sn等,以Fe-Cu-Sn為主,也可廣泛應用于各類制品中。

四組元及以上含錫合金體系主要為Fe-Cu-Ni -Sn和Fe-C-uCo-Sn,這類組元以調節工具的鋒利度為主,應用于各類中高檔制品中。由于合金成分復雜,霧化制粉工藝控制難度大,因此產品質量的波動性大。

水霧化預合金粉末的突出優勢是:生產工藝簡便、產能大、價格低,符合中國制品市場的發展特點和實際需求,因而在近5年來呈現階躍式的增長,也是未來國產金剛石制品用預合金粉末的主流發展基礎。

3 存在問題

目前,水霧化預合金粉末在實踐應用中還存在著諸多問題,主要表現為合金化均勻性、質量穩定性、冷壓成型性、磨損適配性、粒度分布性、冷卻收縮性等。由于其中的球狀/類球狀的顆粒數目偏多,嚴重影響冷壓成型性,這是現階段制約其在工具中大比例應用的最大工藝障礙;再者就是粘滯性磨損特性強,與金剛石間的磨損適配性調整難度大。

3.1 質量穩定性

水霧化預合金粉末的生產看似簡單,又有很大的市場空間,因而吸引了許多廠家投資生產。但其生產過程涉及金屬熔煉、冶金學、流體力學等眾多交叉學科領域,各個生產環節的影響因素較多,產品質量穩定性的控制難度大。尤其是多組元合金體系,由于合金元素間存在著熔點、比重、互溶度、化學反應、流動性、抗氧化性等諸多差異,導致在熔融合金化、霧化制粉及后序處理等方面存在許多相互關聯影響因素。如何確定影響產品質量的主要因素,并確定相應的控制工藝,是考察每個生產廠家掌控質量穩定性的關鍵。

3.2 冷壓成型性

目前絕大多數金屬結合劑金剛石制品的工作節塊均需先壓制成型,再熱壓燒結。因此,冷壓成型性是衡量粉末應用性能的一項重要指標,尤其是在自動化設備日益增多的生產條件下,冷壓成型性更為重要。由于水霧化預合金粉末中球狀/類球狀的顆粒數目偏多,粉末松裝密度偏高,因此冷壓成型困難,這是目前影響和制約其應用的最大障礙。因此,如何改善粉末形狀,減少或消除球狀/類球狀顆粒,是改善冷壓成型性的關鍵。各生產廠家目前重點都在設備結構、制粉工藝及后處理工藝方面尋求改善方案,但受制于制粉原理的限制,效果有限。

不含錫的鐵基預合金粉末,由于組元間的熔點差異小,霧化制粉時熔融金屬流的粘滯性大,霧化成粉時不規則形狀的粉末顆粒數量增多,球狀/類球狀粉末顆粒數量相對減少,因而,通過改變生產裝備及工藝,可在一定程度上進一步減少球狀/類球狀粉末顆粒數量,降低粉末的松裝密度,但無法從根本上解決問題。

含錫的預合金粉末,由于各金屬組元間的熔點差異大,熔煉傾注時熔融液流的粘滯性小,水射流霧化急冷時液滴的冷卻凝固特性與不含錫的液滴相比發生了很大變化,其中的球狀/類球狀顆粒數目增多,提高了粉末的松裝密度,進一步惡化了冷壓成型性。此類合金粉末,在成分設計、熔煉工藝、霧化工藝及后處理工藝方面都需嚴格把握,才能將松裝密度控制在相對穩定的范圍內,如此才能不因松裝密度的劇烈波動而影響冷壓的成型性。

冷壓成型性的改善,是目前影響水霧化預合金粉末更大規模應用的關鍵瓶頸,亟待改進,如能將松裝密度穩定控制在2.8g/cm3以下,其冷壓成型性將會得到極大改善,應用量將呈現倍增式增長,也將會極大促進全行業制品質量的提升。

3.3 磨損適配性

燒結胎體與金剛石間的磨損適配性是制備高質量金剛石工具的關鍵,也是難點。就目前的技術現狀而言,無論是對單質金屬粉末體系還是預合金粉末體系,通過提高燒結致密度等手段來提高胎體對金剛石的機械把持力并非難事,而難點就在于如何在確保胎體對金剛石把持力的前提下,適度弱化胎體的耐磨性,使之與金剛石保持一定的磨損同步性。而提高把持力與弱化磨損性又往往是一對共生矛盾,尤其是對于鐵基胎體而言,矛盾更為突出。水霧化預合金粉末的一個突出優點是燒結活性高,容易燒結致密化,尤其是高溫燒結時,胎體對金剛石具有較強的機械把持力;但同時也易引發負面影響:粉末顆粒間易發生再結晶長大而形成耐磨性過高的粗顆粒團,尤其是鐵基胎體的粗顆粒團極易產生粘滯性磨損,從而影響金剛石的出刃狀態,降低鋒利度。因此,如何設計調控粉末的燒結活性及燒結胎體的組織狀態,從而獲得具有良好力學性能及合適的磨損性能,也是水霧化預合金粉末在應用過程中面臨的一項重要課題。

3.4 質量標準

盡管水霧化預合金粉末20世紀90年代在國內已開展研發應用,但生產廠家少,市場消費量少,只是近5年來才在國內金剛石制品行業中得到大規模的推廣應用,其市場消費量急劇增長,尚屬朝陽產業。目前從事水霧化預合金粉末生產的廠家逐漸增多,但每個廠家的產品都各不相同,這就導致了除基礎二元合金粉末,如FeCu30、FeCu40外的其它種類的預合金粉末名目眾多,品種繁雜,使用戶感到無所適從。由于發展時間短,國家尚無相關的質量標準,各個廠家的供貨質量良莠不齊,質量穩定性難以有效保證,而用戶單位只能被動接受產品,也無法有效掌握進貨質量標準,這極大影響了產品在全行業的大面積推廣應用。因此,逐步建立超硬材料制品用金屬預合金粉末的行業質量標準,規范生產,以保障新興產業的健康發展,促進其在全行業中的規模化應用,是今后預合金粉末發展的重要現實需求。行業的質量標準可以先從簡單的二元Fe-Cu合金著手,涵蓋粉末的氧含量控制、粒度分布、松裝密度、燒結體機械性能等方面的內容。

3.5 基礎研究

式中，Ei為農產品中重金屬i的單因子指數；Ai為農產品中重金屬i的實測濃度；Si為農產品重金屬i的限量標準值，采用GB 2762（中華人民共和國衛生部，2012）中規定的食物中污染物限量標準。

國內各粉末生產廠家在開發設計產品后,往往只在對粉末本身進行簡單的性能表征測試后,就急于將產品推向市場,未能扎扎實實做好應用推廣前的相關基礎研究,包括產品的物理/化學特性、燒結體的組織結構、綜合機械性能(硬度、強度、韌性、彈性模量、磨損性能等)、工藝性能、適用領域、與其它粉末的配伍適應特點、實踐應用方法等系列化的基礎性能研究工作,因而,也就難以為用戶提供有效的應用指導。這一點,恰恰是國內外粉末生產廠家的顯著差距:國外粉末生產商在將產品正式推向市場前,先做大量的細致的基礎研究工作,對產品本身有了深刻的了解和掌握后,才為用戶提供有效的應用指導,從而促進市場銷售。國內廠商往往偏重于市場營銷手段,而忽視或沒有能力開展基礎應用研究,產品一經面世后就急于銷售推廣。這種急功近利的做法,往往事倍功半,反而不利于產品的銷售。這種運作模式,是國內相關廠商普遍存在的通病,亟需改正。

3.6 應用指導

缺乏以基礎研究為支撐的應用指導,是目前影響和阻礙合金粉末銷售的主要障礙因素之一。目前,預合金粉末生產廠家大都缺乏意識或實力開展售前的基礎應用研究,而往往是寄希望于用戶去摸索使用,視用戶為“試驗員”,將新產品直接推銷給用戶試用,當然,對有研發實力的極少數大用戶而言,無需廠家指導,根據產品的成分特點其就可自行設計使用。但對絕大多數研發實力薄弱的中小用戶來說,其對預合金產品的掌握并不充分,這種做法往往會引起疑惑或抵制,不愿花費精力為廠家試驗應用,因而極大地影響了預合金產品的推廣銷售。

預合金粉末生產廠家應從長計議,摒棄急功近利的思維和做法,在開發推廣新產品時,應將重點放在基礎應用研究方面,做好售前的充分準備工作,以便能夠為用戶提供有效的應用指導,這才是最有效的促銷手段,要擺脫單純依靠價格競爭方式取得市場份額的做法,才能形成有自己特色的產品系列,依靠穩定的產品質量和良好的應用服務才能立足于市場。

3.7 設計思想

目前,各廠家生產的水霧化預合金粉末的品種多達幾十種,令用戶眼花繚亂,無所適從。從實用的角度出發,無需品種繁雜,僅需要設計出為數不多的具有通用性或針對性強、有特色及實效性的產品即可。預合金粉末產品應用性能的優劣及銷售量的多少,主要取決于廠家的設計思想。總體而言,無論是通用性強的簡單二元/三元基礎預合金粉末,還是針對性強的多組元專業預合金粉末,在產品設計時所應遵循的總體原則是:經濟性、穩定性、適用性;具體來說,應充分考慮以下因素:①適用領域;②生產可行性;③質量可控性;④燒結胎體的微觀組織結構;⑤燒結胎體的綜合機械性能(硬度、強度、韌性、彈性模量、熱硬性、磨損性等);⑥冷壓成型性;⑦制品的制備工藝;⑧與其它粉末的配伍適應性;⑨銷售價格。這就要求生產廠家不僅能夠生產出穩定的預合金粉末產品,還要十分熟悉各類金剛石制品的特點要求及制備工藝,才能設計出符合市場需求的適用產品。

目前,只有極少數大廠家能夠在一定程度上掌握設計原則,根據自己的設計思想開發產品,以產品引導消費;而大多數中小生產廠家則只能生產簡單的基礎合金粉末,或者根據用戶使用單質粉經驗而提出的合金體系來委托加工多組元合金粉末,而單質粉末的配方一經轉變為合金粉末后,其性能則會發生很大變化,往往又不符合委托者的使用預期,無法推廣銷售,因而,導致了中小生產廠家只增加品種,不增加銷量的尷尬境地。

只有強化基礎研究和應用開發,才能明晰設計思想,預合金粉末的發展才能由繁到簡,走向持續穩定的健康發展道路。

4 發展趨勢

在金屬預合金粉末的應用方面,國內外所采取的技術路線差異明顯,國外制品商多采用化學法制備超細顆粒粉末,以獲取高致密化、高強度、高韌性、高耐磨性、高彈性模量、高熱硬性的胎體組織,胎體對金剛石的把持力及磨損適配性較好,但制品的生產成本高。以超細粉末為主體,這是目前及今后一定時期內國外先進制品商所堅持的設計思想。而國內制品行業在經歷了幾十年的單質金屬粉末體系后,正逐漸向預合金方向發展,尤其是廉價的水霧化鐵基粉末,將是今后中國制品行業消費量最大的一類預合金粉末,這也將形成有中國特色的發展路線。但要獲取持續穩定的推廣應用,尚需著力改善其不足之處,今后的發展方向應主要體現在以下方面:

4.1 細顆粒

獲取細顆粒粉末的目的在于:使顆粒內部的元素均勻化分布,細化燒結組織,提高胎體的致密度,改善胎體的磨損性。根據水霧化預合金粉末的特點及現階段實際生產的需要,粉末顆粒并非愈細愈好,其粒度的控制必須考慮制品現行的壓制工藝裝備、模具結構型式、燒結工藝裝備等方面的特點及與其它種類粉末配合應用時在粒度、化學活性等方面的匹配性。現階段,國內主要以-200/-300目的粉末為主,-400目以細的粉末用量較少。隨著霧化技術工藝的進步,細顆粒合金粉末的成品率會逐步提高,生產成本也會逐漸下降,-400目以細合金粉末的應用比例會逐步提高,并將發揮更大的應用潛力,這也是水霧化預合金粉末的一個重要發展方向之一。

4.2 低氧高活性

預合金粉末燒結活性的高低,主要與合金結構、粒度、氧含量等因素有關。氧含量的控制,是合金粉末質量穩定性的一項重要指標,也是決定其燒結活性好壞的主要因素。不同合金體系的氧含量控制要求不同,鐵-銅基礎類水霧化預合金粉末的氧含量通常控制在3000×10-6左右。無論是預合金粉末還是單質金屬粉末,其氧含量越低,燒結活性越高,越有利于獲得高質量的燒結胎體。但氧含量的控制,必須考慮生產、包裝、運輸、儲藏、制品工藝等多種因素,將其控制在穩定合適的范圍內。低氧、高活性是水霧化預合金粉末的漸進發展方向之一。

4.3 高冷壓成型性

冷壓成型性差,是影響和阻礙水霧化預合金粉末應用量的一個突出瓶頸。利用自動冷壓機進行批量化生產的石材小鋸片對粉末的粒度、形狀結構的要求相對較高,以保證連續作業的冷壓成品率。目前,各類水霧化預合金粉末的松裝密度普遍偏高,通常為3.0～4.2g/cm3,因而限制了其在配方中的應用比例一般不超過45%,對于松裝密度＞3.5 g/cm3的粉末,其應用比例更低。因而,減少球狀/類球狀粉末顆粒數目,降低松裝密度,改善粒度分布狀態,以獲取良好的冷壓成型性,是水霧化預合金粉末面臨的首要問題,也是今后應著力改善的重點發展方向。

4.4 低錫/無錫化

在單質金屬粉末配方體系中,Sn幾乎是必不可少的元素。預合金粉末中引入低熔點Sn的目的是為了降低燒結溫度、改善燒結活性、調整組織結構、改變磨損性能、提高燒結致密度,以提高胎體對金剛石的把持力,改善胎體與金剛石間的磨損適配性。但Sn的加入,也同樣帶來了很大的負面影響:顯著降低了燒結胎體的抗沖擊能力及高溫熱硬性,尤其是對工程薄壁鉆頭、地質鉆頭及鋼筋混凝土切割鋸片等對胎體的強韌性、熱硬性、磨損性要求較高的制品,Sn的負面影響尤為顯著。因此,從提高燒結胎體的綜合機械性能(強度、硬度、耐磨性等)的角度出發,獲取細顆粒、高活性的低錫/無錫化預合金粉末,也是今后水霧化預合金粉末的重要發展趨勢。

4.5 高彈性模量

彈性模量是材料的剛度指標,與結合鍵的性質及原子間的結合力有關。鋸切類金剛石工具在工作過程中反復受到沖擊力的作用,這就要求胎體對金剛石磨粒具有足夠的剛性支撐能力,以降低金剛石因受沖擊而使支撐胎體產生擠壓塑性變形的傾向,這種壓致塑性變形會導致胎體與金剛石間產生縫隙,從而降低胎體對金剛石的把持力,甚至會使金剛石因過早脫落而失效。單質粉末混合的配方體系,由于受粉末質量、合金化程度、制備工藝等眾多復雜而又相互關聯因素的影響,難以穩定獲取高彈性模量的胎體,尤其是含低熔點Sn的配方體系更是如此。而水霧化預合金粉末的合金化較為充分,易獲得高彈性模量的燒結胎體,因而通過合理的合金化設計等手段來獲取高彈性模量的粉末燒結體,也是水霧化預合金粉末的有效提升途徑和發展方向。

4.6 砂性磨損

無論是單質粉末體系還是合金粉末體系,金屬結合劑金剛石工具的胎體必然向以Fe為主成分的Fe -Cu體系發展。而對鐵基胎體而言,其最大弊端就在于胎體的磨損特性為粘滯性磨損。因此,如何在保持胎體對金剛石具有足夠把持力的同時,使胎體呈現砂性磨損特性,是今后“以鐵代鈷”發展方向的一個瓶頸難點,也是今后水霧化預合金粉末發展需要突破的重點方向。

5 結束語

水霧化預合金粉末具有質優價廉等一系列優勢特點,其在超硬材料制品中的應用,為行業的技術升級和結構轉型提供了新的基礎平臺和發展契機,會促進制品行業向高效、節能、環保方向發展。但也存在著很多缺欠,影響和阻礙其消費量的擴增,目前仍處于“引導消費”階段,遠未像單質粉末那樣達到用戶的“自主消費”階段,任重道遠,前途光明。鐵基預合金粉末的發展,將是實現“以鐵代鈷”的有效途徑。

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Current development,application situation and existing problems of the water atomized pre-alloyed metal powder used for diamond tools

DONG Shu-shan1,ZHOU Xiao-yan2,DONG Xiao-lei2,JIANG Bin3,HOU Jun-yan3
(1.State Key Lab of Superhard Materials,Jilin University,Changchun 130012,China; 2.XMF Tools Group Co.,Ltd.,Shijiazhuang 050800,China; 3.BOSUN Tools Co.,Ltd.,Shijiazhuang 050000,China)

The latest development and application situation of the water atomized prealloyed metal powder for diamond tools are reviewed in this paper.Its existing problems and developing trend are also emphasized as it is still in starting and guiding consumption stage with broad market prospect.Currently,quality stability,compaction property and application guidance are the main obstacle factors for its large scale application.It will develop to ultra-fine particles,multi-components,high activities with low content of tin or free tin in the future.

superhard tools;water atomized pre-alloyed metal powder;development; application;existing problem

TQ164

A

1673-1433(2013)06-0047-06

2014-02-15

董書山(1966-),男,高級工程師,長期從事超硬材料方面的研發工作。