梔子提取液冷凍濃縮工藝研究

何 屹,邢黎明,王興海,曹 瑞

(陜西中醫學院,陜西咸陽712000)

中藥提取液濃縮是中藥制劑的關鍵工藝過程,對制劑生產過程及質量影響較大,工業化生產依據提取物料的特性多采用常溫或減壓濃縮方法。冷凍濃縮技術[1]應用較少,本文通過試驗研究,探討冷凍濃縮技術工業化應用的可行性。

1 實驗材料

梔子(來自陜西中醫學院制藥廠),羧甲基纖維素鈉,乙酸乙酯,丙酮,甲酸,水,乙醇,色譜乙腈。高效液相色譜儀(日立-2130泵),手持糖度計,冰箱。梔子苷對照品(110749-200512,中國藥品生物制品鑒定所)。

2 實驗方法

2.1 供試樣品的制備 稱取梔子20 g,加水200 mL,浸漬30 min,煮沸30 min,過濾,得濾液。藥渣加水160 mL,煮沸30 min,過濾,得濾液。合并濾液定容至200 mL,分為2分,每分100 mL,分別置于 250 mL燒杯中,編號1和2。測得其糖度均為2.2°Bx。(注:濃縮液的濃縮程度可以用濃縮液的可溶性固形物含量°Bx表示)。

2.2 試驗方法[2]取1號樣品加熱濃縮至50 mL,靜置至室溫(20～22℃),測得其糖度為3.5°Bx。取2號樣品放入冰箱預冷至9～10℃,再放入冷凍室(溫度為-4℃),冷凍20 min,取出,室溫下倒入漏斗分離冰晶,用手持糖度計測量從漏斗下端流出的溶解冰晶糖度,待糖度接近于0°Bx(即純水的糖度)時,收集冰晶,另器保存;濃縮液按上述方法重復,至濃縮液體積達50 mL時停止冷凍,測量其糖度。合并每次冰晶待全部溶解后,測量其體積和糖度。

3 實驗結果

3.1 冷凍濃縮液、冰晶溶解液體積和糖度 冰晶體積為37.2 mL,冰晶糖度為0.2°Bx,濃縮液體積為50 mL,冷凍濃縮液度為4.2°Bx。

3.2 兩種濃縮樣品中梔子苷含量測定[3]

3.2.1 對照品梔子苷溶液的制備 精密稱取梔子苷對照品適量,置10 mL量瓶中,加稀乙醇(50%)溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成0.144 0 mg/mL的溶液。

3.2.2 供試品溶液的制備 取冷凍濃縮液、室溫濃縮液、冰晶溶解液各5mL,置50mL量瓶中,加稀乙醇(50%)定容,搖勻,過濾(0.22 μm 微孔濾膜),取續濾液作為供試品溶液。

3.2.3 高效液相色譜測定梔子苷含量的條件 流動相:色譜乙腈-水(12∶88),填充劑:十八烷基甲基硅烷,檢測波長:238 nm。

3.2.4 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μL與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,測定。見表1。

表1 2種濃縮樣品中梔子苷質量濃度檢測

4 討論

在濃縮液體積相同的條件下,室溫濃縮與冷凍濃縮對梔子有效成分梔子苷的質量濃度影響差異不大。冷凍濃縮時形成的冰晶會包裹約0.77%的梔子苷。冷凍濃縮液的可溶性固形物質量濃度高于室溫濃縮液。兩種濃縮液的性狀比較,相對密度和顏色變化不明顯;冷凍濃縮液的澄清度好于室溫濃縮液。

梔子中主要含環烯醚萜苷類、有機酸類、揮發性成分等,采用反相高效液相色譜法測定梔子中梔子苷的質量濃度,以梔子苷作為指標性成分,控制本制劑的內在質量,具有合理性,易于操作,結果準確,重現性良好[4]。冷凍濃縮技術在實驗室或小批量情況下應用于中藥提取液的濃縮是可行的,其最佳冷凍溫度、時間等因素需要進一步考察。含有揮發性成分和對熱不穩定成分的中藥提取液濃縮時,采用冷凍濃縮可以減少有效成分的損失。冷凍濃縮技術應用于工業化生產,還需要冷凍濃縮設備的支持,才能取得較好的經濟效益。

[1]王志嵐,尹學峰.冷凍濃縮在綠茶飲料中的應用基礎研究[D].北京:中國農業科學院,2010.

[2]馮毅,寧方芹.冷凍濃縮分離技術在中藥口服液制造過程中的應用研究[J].低溫工程,2002(4):43-46.

[3]國家藥典委員會.中國藥典[K].北京:中國醫藥科技出版社,2010:231.

[4]段維和,郭軍鵬.湯劑制備工藝改革初探[J].吉林中醫藥,2003,23(4):1-2.

[5]高紅梅,張嘯環.高效液相色譜法測定解郁安神顆粒中梔子苷的含量[J].長春中醫藥大學學報,2011,27(1):13,16.