煤層低傷害氮氣泡沫壓裂液研究

李兆敏,呂其超,李松巖,李賓飛,孫 乾

(中國石油大學石油工程學院,山東青島 266580）

煤層低傷害氮氣泡沫壓裂液研究

李兆敏,呂其超,李松巖,李賓飛,孫 乾

(中國石油大學石油工程學院,山東青島 266580）

隨著煤層氣開發規模不斷擴大,在煤層壓裂增產過程中壓裂液濾失量高、地層傷害嚴重、返排困難且壓裂效果差等問題不斷凸顯。結合煤層氣儲層物性,研制低傷害氮氣泡沫壓裂液體系,即0.5%YSJ殺菌劑+1%FP-1復合起泡劑+2%KCl防膨劑+N2。對該氮氣泡沫壓裂液體系進行濾失試驗和分散試驗研究。結果表明：該泡沫壓裂液體系起泡及穩泡性能良好,耐剪切能力強,攜砂能力強;泡沫和氣液兩相濾餅的封堵作用可以明顯降低壓裂液的濾失量,并且氮氣可以增強壓裂液的返排能力;壓裂液體系中的表面活性劑可以降低煤粉與水相的界面張力,提高壓裂液對煤粉的分散能力;相對于常規壓裂液體系,氮氣泡沫壓裂液體系對煤層氣巖心的傷害較小。

煤層氣;氮氣泡沫;壓裂液;動態濾失;低傷害

煤層氣儲層物性復雜,非均質性強,具有低壓、水敏性、低滲、吸附性強、易損傷等特征[1-4]。在煤層壓裂增產過程中最常使用的活性水壓裂由于壓裂效果較差、排量大、地層濾失高、煤粉堵塞和排液困難等缺點,嚴重影響壓裂施工效果。胍膠壓裂液、聚丙烯酰胺壓裂液和常規泡沫壓裂液等由于含高分子有機物易被煤層吸附,且地層溫度相對較低,降解困難,堵塞污染地層嚴重。針對這些情況,筆者研發不含聚合物的低傷害泡沫壓裂液,使用復合起泡劑,在保證泡沫起泡及穩泡性能好、耐剪切、高攜砂能力的同時,實現壓裂清潔無殘渣及對煤粉的高分散能力,減小濾失量,提高返排能力,有效保護煤層氣的滲流通道,降低壓裂液對煤層的傷害。

1 試 驗

1.1 主要儀器及藥品

試驗過程中所用主要試驗儀器為Teclis Tracker界面流變儀、JHTP新型智能膨脹儀、S-4800型冷場掃描電子顯微鏡、DJ1C攪拌器、TC-202水浴鍋、Sdei烘箱、LA-1domg動態濾失儀、LA-1高溫高壓微觀可視儀、DV-2 Pro黏度計、METTLER TOLEDO電子天平和GT10-1電子天平。

主要試驗藥品有羥丙基胍膠、田箐膠(東營市信德化工有限責任公司）、FP-1復合起泡劑(復配陰離子表活劑）、KCl(上海化學試劑公司）和YSJ殺菌劑(勝利油田采油院提供）。

1.2 試驗方法

參考中國石油天然氣行業標準SY/T 5107-2005《壓裂液性能評價方法》及SY/T 6215-1996《壓裂用降濾失劑性能試驗方法》進行試驗研究。

2 煤層氣用泡沫壓裂液的性能評價

2.1 界面特性

以氮氣為內相,表面活性劑溶液為外相,在30℃下進行試驗,在測試過程中形成氣泡,利用法國Teclis Tracker界面流變儀對不同起泡劑壓裂液體系的氣液界面參數進行測試,震蕩頻率為0.1 Hz,振幅為1 μm2。3種起泡劑泡沫壓裂液體系的表面張力和界面擴張黏彈性模量對比如表1所示。

表1 泡沫壓裂液氣液界面參數Table 1 Parameters of gas-liquid interface in foam fracturing fluid

可以看出,1%FP-1復合起泡劑的泡沫壓裂液表面張力很小,表面活性劑降低界面張力效果明顯,可以大幅增加泡沫的馬郞格尼效應[5],增強泡沫液膜的彈性及自行恢復能力。

試驗中進一步研究了泡沫氣液界面擴張模量[6],其定義為

式中,γ為氣/液界面張力,mN/m;A為氣泡表面積, mm2;dA為表面積的增量,mN/m。

對于黏彈性界面,擴張模量用復數形式[7]表示為

式中,實部εd稱為界面擴張彈性模量,表示界面在形變過程中儲存的能量,mN/m,該參數值越大,氣液界面變形后恢復能力越強;虛部ω為界面面積正弦變化的頻率,s-1;ηd為界面擴張黏性模量,表示界面在形變過程中損耗的能量,mN·s/m,該參數值越大,氣液界面變形的難度越高。

由式(2）可以看出,界面擴張模量是對擴張彈性模量和擴張黏性模量的綜合表征。其值越高,氣泡膜的機械強度越大,其自修復能力也就越強。1% FP-1復合起泡劑測得的擴張彈性模量均值為45.53 mN/m,擴張黏性模量均值為16.85 mN·s/m,界面擴張黏彈模量為46.74 mN/m,高于其他兩種常規起泡劑。在壓裂施工中,壓力激動會引起氣泡膜的收縮和擴張,容易導致氣泡的破裂。高的界面擴張模量會增強氣泡對壓力激動的適應能力。

2.2 起泡及穩泡性能

將泡沫壓裂液體系起泡劑、防膨劑及其他添加劑根據配方依次加入高溫高壓釜,并將高溫高壓釜控制在設定溫度,采用充氣法通入氮氣進行發泡。壓裂液起泡體積和半衰期[8]隨壓力變化曲線如圖1所示。

圖1 40℃下泡沫壓裂液起泡體積、半衰期隨壓力的變化曲線Fig.1 Variation of foaming volume and half-life of fracturing fluid with pressure at 40℃

可以看出,起泡體積隨壓力的變化不大,半衰期隨壓力的升高不斷延長且壓力越高半衰期延長越明顯。這是因為隨著壓力的升高氣泡體積減小,使氣泡間粒度差降低,壓差減小,氣泡聚并速度減慢,泡沫穩定性增強。當壓力超過12 MPa時,泡沫半衰期已經超過680 min,遠比在地面常溫常壓條件下泡沫半衰期20 min要高。較長的泡沫穩定時間保證了壓裂施工的順利進行。

2.3 耐溫耐剪切能力

結合煤層(沁水盆地）及地面施工溫度,選擇在10～50℃內,使用DV-2 Pro黏度計測量泡沫質量分數為70%的氮氣泡沫壓裂液以及交聯胍膠壓裂液(0.5%羥丙基胍膠+0.5%YSJ殺菌劑+2%KCl黏土穩定劑+0.5%HTC-160交聯劑）黏度隨剪切速率的變化。得出的不同剪切速率條件下兩種壓裂液的黏度曲線如圖2所示。圖3為剪切速率170 s-1下兩種壓裂液表觀黏度隨溫度的變化曲線。

圖2 不同剪切速率下兩種壓裂液體系黏度曲線Fig.2 Distribution of viscosity of foam fracturing fluids under different shear velocity

圖3 壓裂液表觀黏度隨溫度變化曲線Fig.3 Relationship between apparent viscosity of foam fracturing fluids and temperature

從圖2可以看出,隨剪切速率的增加,兩種壓裂液黏度均下降,說明兩種壓裂液均為剪切稀釋型流體。兩種壓裂液隨著溫度的增加,黏度都有所下降,但隨著剪切速率的增高,黏度隨溫度變化不明顯。從圖3可以看出,在10～50℃,泡沫壓裂液和交聯胍膠壓裂液的表觀黏度比較接近。這是因為氮氣泡沫壓裂液雖然不含有胍膠壓裂液中起到增黏作用的交聯高分子聚合物,但由于泡沫壓裂液發泡均勻且氣泡密集,在受到剪切過程中,氣泡之間發生干擾沖突非常嚴重,增大了壓裂液的表觀黏度,尤其是在高剪切速率下泡沫壓裂液和胍膠壓裂液黏度基本相同。當溫度升高時,胍膠壓裂液中聚合物分子鏈段活動能力增強、分子間距增大、分子間作用力下降,流動性增加,即黏度下降。對于泡沫壓裂液,溫度升高主要通過增加泡沫液膜排液速度、提高氣泡聚并速度等來降低泡沫穩定性,從而降低泡沫黏度。溫度升高造成交聯胍膠壓裂液黏度降低的幅度大于泡沫壓裂液黏度降低的幅度。這些都說明煤層氣用泡沫壓裂液具有相對良好的耐溫耐剪切能力。

2.4 攜砂能力

使用單顆粒支撐劑沉降法[9]測定不同溫度下支撐劑在泡沫壓裂液、交聯胍膠壓裂液及活性水壓裂液中的沉降速率(表2）。

表2 泡沫壓裂液體系攜砂能力Table 2 Proppant-carrying capacity of foam fracturing fluid

試驗用支撐劑為直徑0.45～0.90 mm的陶粒。單顆粒支撐劑的最佳沉降速度應小于0.08 mm/ s[10]。從試驗數據表2可以看出,支撐劑在泡沫壓裂液的沉降速率非常小,可以滿足要求。支撐劑在泡沫壓裂液體系中的沉降速度要小于在活性水中和交聯胍膠壓裂液中的沉降速度。這是由于不同于常規壓裂液主要依靠黏度減小支撐劑的沉降速度,泡沫壓裂液中支撐劑被氣泡承托著,并且氣泡之間的相互作用夾持著支撐劑顆粒。只有當支撐劑顆粒下面的氣泡被擠出一條通道或變形的時候,支撐劑顆粒才會下沉,并且由于氣泡面存在彈性,支撐劑顆粒很難使氣泡變形或破裂。當有足夠的氣泡存在時,支撐劑在泡沫中的沉降速度非常緩慢。煤層氣泡沫壓裂液良好的攜砂性能可以防止施工過程中砂堵事故的出現,且可將支撐劑帶入壓開裂縫的深處。

3 煤層氣用泡沫壓裂液低傷害性

3.1 對煤粉的高分散性

在煤層壓裂改造過程中,煤層壓力的激動會使煤粉遷移和沉積,裂縫和煤層割理很容易被煤粉堵塞,導致煤層滲透率的永久性傷害[11]。常規壓裂液均存在對壓裂后產生的煤粉不分散且造成堆積的弊端。本文中泡沫壓裂液采用復合起泡劑,主要成分為活性較高的陰離子表面活性劑,可以改變壓裂過程中煤粉的潤濕性,使煤粉在壓裂液中良好分散,在返排過程中將煤粉帶出煤層,減少煤粉對裂縫及煤層割理堵塞。

試驗用0.30～0.45 mm和0.125～0.150 mm兩種煤粉,評價泡沫壓裂液用起泡劑對煤粉的分散性。將煤粉加入到盛有溶液的20 mL試管中充分搖勻,靜止時觀察溶液中的煤粉分散現象,結果如圖4所示。

圖4 表面活性劑分散煤粉能力對比Fig.4 Coal particle-dispersing capacity of surface active agents

試管從左到右編號依次為a-1、a-2、a-3、a-4、b-1、b-2、b-3和b-4。b系列中加入的是粒徑0.30～0.45 mm煤粉。由于溶液對煤粉的分散懸浮作用小于煤粉的重力,b系列中煤粉在1 min內皆沉降完全。a系列試驗結果見表3。

可以看出,煤粉在蒸餾水中會很快沉降到底部,這是由于煤粉表面疏水,在重力作用下自然沉降。泡沫壓裂液所采用的HY-2復合起泡劑中的表面活性劑分子對煤粉具有良好的分散懸浮能力,因為表面活性劑分子會吸附在煤和水界面上,降低煤粉和水相的界面張力,使煤粉表面變得親水,煤粉能夠很好地分散在溶液中。SDS表面活性劑分散煤粉的時間較HY-2要短,主要原因在于HY-2復合起泡劑中的表面活性分子降低煤水界面張力能力要高于SDS分子,可以使煤粉表面的親水性更強,分散時間更長。

表3 表面活性劑分散煤粉能力測試Table 3 Coal particle-dispersing capacity of surface active agents

3.2 殘渣含量

將不同種類的壓裂液進行離心,測試殘渣含量,壓裂液殘渣含量計算式為

式中,η為壓裂液殘渣含量,g/L;m為殘渣質量,mg; V為壓裂液用量,mL。

不同壓裂液殘渣含量測試結果如表4所示,相比于常規壓裂液,煤層氣用泡沫壓裂液體系無殘渣。這是因為常規交聯聚合物壓裂液中含有聚合物不溶物,而在交聯后又產生不溶解的交聯聚合物。低傷害泡沫壓裂液不使用小分子復合發泡劑,其本身清潔無殘渣。這就使得泡沫壓裂液對地層不造成殘渣傷害。

表4 壓裂液殘渣含量測定結果Table 4 Content of residue in fracturing fluids

3.3 動態濾失及巖心傷害

在山西沁水典型的煤層氣藏取出的巖心中鉆取煤心(直徑25.4 mm,長20～30 mm）進行壓裂液動態濾失量的測量,濾失壓差Δp=3.5 MPa。測試并記錄試驗前后煤心氣、液滲透率,計算煤心傷害率[13]。煤心濾失測定試驗裝置示意圖如圖5所示。

圖5 煤心濾失測定試驗裝置示意圖Fig.5 Sketch map of coal filtration test

煤層氣泡沫壓裂液作為兩相流體和常規的單相流體動態濾失的測量不同。如圖5中,泡沫壓裂液需要加裝一套氣液發泡裝置,通過控制氣液流量調節泡沫質量以及煤心端面剪切速度。在濾失量測定中,需要將濾失出的泡沫及時消泡,氣液分離后同時對氣、液流量進行測量。與純液相壓裂液濾失系數[12]的計算不同,泡沫壓裂液不僅有液體的濾失系數還有氣體的濾失系數。為了使泡沫的濾失系數更具有可比性,需要將氣體的濾失量換算到巖心試驗環境下的濾失量,整合到液濾失量中得到泡沫總的濾失量,再進行線性擬合計算得到泡沫總濾失系數。

圖6中的氣體濾失量曲線是將濾失的壓裂液氣體換算成40℃、3.5 MPa條件下得到的,可以得出該條件下泡沫壓裂液氣體濾失系數。泡沫壓裂液的濾失量為氣、液濾失量之和。計算泡沫壓裂液液體濾失系數,

c液=0.005k/A.

式中,k為擬合直線的斜率,mL/min0.5(在圖6中已經擬合得出）;A為巖心截面積,cm2。

使用相同方法對泡沫壓裂液氣濾失量和泡沫壓裂液總濾失量進行線性擬合并計算得到氣體濾失系數4.20×10-5m/min0.5和總濾失系數2.87×10-4m/ min0.5。

圖6 泡沫壓裂液濾失曲線(40℃、3.5 MPa條件下）Fig.6 Fluid and gas loss of foam fracturing fluid at 40℃,3.5 MPa

泡沫壓裂液液相濾失高于氣相,這是由于泡沫濾失流動時氣相為內相,液相為外相即連續相,連續相的流動能力較強。圖7為高溫高壓微觀可視裝置中拍攝的泡沫在多孔介質和泡沫濾餅中的流動形態,綠色箭頭為液體流通方向。可見氣泡在流經微小孔隙時會發生賈敏效應,堵塞孔道,使后續氣泡中氣相流動受阻,但部分液相卻可以從氣相和固相之間的液膜繞過氣泡,使液相流出的量大于氣相。

圖7 泡沫壓裂液滲流微觀圖片Fig.7 Microscopic picture of foam fracture fluid flowing in porous media

測量活性水壓裂液濾失量及胍膠壓裂液濾失量,計算得到的濾失系數見表5。對比3種壓裂液,泡沫壓裂液濾失系數2.87×10-4m/min0.5,比胍膠壓裂液的小,且比活性水壓裂液的濾失系數小一個數量級。因為活性水壓裂液沒有在巖心液體剪切流動端形成可以減小濾失的濾餅,所以濾失量較高;而胍膠壓裂液可以在巖心端面形成一層聚合物濾餅(圖8(a））,能起到降濾失作用。泡沫壓裂液也可以在巖心端面形成濾餅,但與胍膠壓裂液的交聯聚合物濾餅不同的是,它是由一層層致密氣泡組成的泡沫濾餅(圖8(b））。泡沫濾餅中氣泡互相擠壓疊加(圖7(b））。液相只能以圖中藍線標出的氣泡之間的液膜為通道進行流動。在濾失壓力下,氣泡之間的相互擠壓變形導致：①液膜變薄,減小了氣泡間液膜通道的橫截面積;②氣泡接觸面積增大,增加了液膜通道的長度。從而使液相的流動難度增加,流量減小。氣相通過濾餅主要依靠氣泡的聚并及氣體的擴散[14]。由于高壓下泡沫壓裂液濾餅氣泡均勻度高,氣泡之間的粒度差小,減小了氣泡之間壓差,進而降低了氣泡的聚并速度,而且壓裂液中使用的氮氣在溶液中溶解度低,擴散速度慢。因此,氣相通過濾餅更加困難。泡沫濾餅具有良好的降低氣液濾失量的作用。當泡沫濾失進巖心多孔介質后,氣泡會在微小孔道處發生賈敏效應,堵塞孔道,阻擋氣、液相的流動,又進一步增加了泡沫濾失的難度。

圖8 壓裂液濾失形成的濾餅Fig.8 Filter cakes after foam fracturing fluid filtration

由表5和圖9可以看出,胍膠壓裂液巖心傷害最高,主要原因就是胍膠中含有的聚合物易被煤心多孔介質表面吸附。圖9(d）中胍膠濾失過后的煤心電鏡掃描圖片顯示大量的胍膠壓裂液附著在煤層割理孔道上,甚至堵塞滲流通道,在濾失結束后這些吸附的聚合物就會成為保護膜阻礙液相或氣相的流動,降低滲透率。這也是煤層氣泡沫壓裂液不添加聚合物而是采用復合表面活性劑的重要原因。活性水壓裂液氣測滲透率高于液測巖心傷害主要是因為水鎖效應。觀察圖9(c）活性水濾失后的煤心電鏡掃描,可以看到濾失結束后仍有一些壓裂液殘留在煤心中。胍膠壓裂液和活性水壓裂液巖心傷害的一個共同原因就是在巖心壓裂液剪切端面卸壓后壓裂液返排量小,壓裂液殘留傷害煤心。煤層氣泡沫壓裂液具有返排快且返排量大的特點,因為煤層氣泡沫壓裂液中的氮氣為可壓縮氣體,在高壓受壓縮時儲存能量,在巖心剪切端面卸壓后氮氣迅速膨脹,產生很大的附加能量,驅使巖心中的液體迅速返排,大幅度減少了壓裂液在巖心中的存留。從圖9(b）泡沫壓裂液濾失后的煤心電鏡掃描可以看出泡沫壓裂液在巖心中殘留量少,煤心傷害較小。

表5 壓裂液濾失巖心傷害對比Table 5 Contrast of core damage after fracturing fluid filtration

圖9 壓裂液濾失后煤心傷害電鏡掃描Fig.9 SEM of coals after fracturing fluids filtration

4 結 論

(1）煤層氣用低傷害氮氣泡沫壓裂液體系： 0.5%YSJ殺菌劑+1%FP-1復合起泡劑+2%KCl防膨劑+N2。

(2）該泡沫壓裂液體系發泡穩泡性能良好,壓力高于12 MPa時,泡沫半衰期可超過680 min;氣泡液膜較高的界面擴張模量使泡沫適應壓力變化的能力強;耐溫耐剪切能力強,30℃、170 s-1下表觀黏度可達181.2 mPa·s;攜砂能力強,可達10-3mm/s數量級。

(3）泡沫壓裂液中的表面活性劑可降低煤粉和液相的界面張力,使粒徑0.125～0.150 mm煤粉在壓裂液中分散懸浮超過10 h;壓裂液中不含聚合物,本身清潔,無殘渣;泡沫和氣液兩相濾餅封堵作用降低了泡沫壓裂液的濾失量,同時泡沫的可壓縮儲能性使返排量提高,減少了壓裂液在煤層中的殘留。這些特點使該泡沫壓裂液體系對煤層傷害性小。

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(編輯 李志芬）

A nitrogen foam fluid with low formation damage for CBM fracturing treatment

LI Zhao-min,Lü Qi-chao,LI Song-yan,LI Bin-fei,SUN Qian
(School of Petroleum Engineering in China University of Petroleum,Qingdao 266580,China）

Fracturing treatment is essential for the development of coalbed methane(CBM）fields.In the fracturing of coal seams,high filtration loss,serious formation damage,low flow-back and poor efficiency were the main problems when using conventional water-based fracturing fluids.A nitrogen foam fracturing fluid system with low formation damage was developed based on the geological features of CBM reservoirs.The formula of the foam fluid mainly includes a bactericidal agent,foaming surfactants and clay stabilizers.Filtration loss,dispersion,and microscopic foaming experiments were conducted for testing the capacities of the fluid system as a foaming and fracturing fluid.Experimental results show that the fracturing fluid has a good foaming ability and foam stability,excellent shearing bearing ability,strong sand carrying capacity.The plugging effect of foam can significantly reduce the filtration loss,and nitrogen can improve the flow back ability of the fracturing fluid.The surfactants in the fracturing fluid can also reduce the interfacial tension between coal and water,thus improving the dispersion of coal powders in the fluid.In comparison with conventional fracturing fluids,the nitrogen foam fracturing fluid can cause much less formation damage to the CBM reservoir.

coalbed methane(CBM）;nitrogen foam;fracturing fluid;dynamic filtration loss;low formation damage

TE 357

A

1673-5005(2013）05-0100-07

10.3969/j.issn.1673-5005.2013.05.015

2013-07-10

國家科技重大專項課題(2011ZX05051）;國家“863”高技術研究發展計劃(2013AA061400）

李兆敏(1965-）,男,教授,博士,博士生導師,主要從事泡沫流體提高油氣開采效率和熱化學流體提高稠油采收率研究。E-mail：lizhm@upc.edu.cn。