超聲協助水提花生殼黃色素的研究

田銳，孫雪華，馬紅燕，楊華

（延安大學化學與化工學院，陜西延安 716000）

作為農業大國，我國各種農產品產量巨大，花生年總產量達1 450萬t以上[1]，除少部分作為造紙或生產化工產品的原料外，花生殼大部分被當作燃料或棄于農田，造成浪費。對花生殼綜合利用，可提高花生的經濟效益，不少科研工作者對此進行了廣泛的研究[2－4]。由于合成色素對人體的存在安全性問題，被許可使用的種類越來越少，天然色素具有無毒、穩定性好、色調自然、顏色逼真等優點，因此天然色素開發、研究和應用意義重大[5]。花生殼中含有豐富的黃酮類黃色素，對花生殼中黃色素的提取及性質，已有人做過研究[6－7]。本文對花生殼黃色素的超聲協助提取工藝及花生殼黃色素的穩定性進行了詳細的研究，旨在為花生殼黃色素的進一步開發利用提供參考。

1 材料與儀器

1.1 材料

花生殼：延安市郊當年產生花生，將花生殼洗凈，晾干，置烘箱中45℃～55℃度烘干，然后用粉碎機打碎過40目篩，置于干燥器中備用。

1.2 儀器

KQ5200DA型數控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；UV755B紫外可見分光光度計、PHS－3C型酸度計：上海精密科學儀器有限公司；SHB－III循環水式多用真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；電熱恒溫水浴槽：北京化玻聯醫療器械有限公司；SF－200型粉碎機：丹東市制藥有限公司；ZSO9001型電子天平：北京賽多利斯儀器有限公司；DH－64型電熱恒溫干燥箱：上海醫療器械七廠。

2 方法

2.1 提取溶劑的選擇

由文獻[2]可知花生殼黃色素溶于多種溶劑，不同溶劑提取所得色素組成有所差異，考慮試驗成本及試劑潔凈，選擇純水做提取劑進行提取。

2.2 超聲波提取的試驗設計

以料液比、提取時間、提取頻率、提取次數為影響提取效果的主要因素，以提取液的吸光度為衡量提取效果的評價指標，進行正交試驗，正交因素水平表見表1。

表1 正交因素水平Table 1 Orthogonal test factor table

3 結果與討論

3.1 最大吸收波長的測定

準確稱取0.5 g花生殼粉末，加10 mL蒸餾水于100 kHz超聲頻率下提取20 min，抽濾，用1 cm比色皿，以蒸餾水做參比，于紫外分光光度計上在200 nm～600 nm波長范圍掃描吸收譜，發現其在260 nm附近有最大吸收。再于240 nm～280 nm范圍內測其吸光度并繪制最大吸收光譜圖，結果如圖1所示。

圖1 花生殼黃色素的吸收光譜圖Fig.1 Absorption spectra of peanut pigment

由圖1可知，確定最大吸收波長為260 nm。

3.2 超聲波協助水提黃色素的最佳條件的確定

按表1的正交因素水平作3水平正交試驗L9（34），試驗結果見表2。

表2 正交試驗結果Table 2 Test results of orthogonal analysis

續表2 正交試驗結果Continue table 2 Test results of orthogonal analysis

由正交試驗結果可知，在提取花生殼色素的各個影響因素中，影響程度大小依次為：A＞C＞D＞B，即料液比的影響最大，超聲時間的影響最小。根據正交試驗結果確定實驗，最佳工藝參數組合為：料液比1∶20（g/mL），提取時間30 min，提取頻率100 kHz，提取次數為3次。

3.3 超聲波協助水提黃色素穩定性的研究

3.3.1 光照對黃色素穩定性的影響

取色素溶液5份各10 mL，分別曝光 0、0.5、1、2、3、4 h 后測定其吸光度值分別為 0.381、0.385、0.380、0.384、0.382和0.379，表明該色素對光照穩定。

3.3.2 溫度對黃色素穩定性的影響

取色素溶液5份各10 mL，分別置于水浴中在40、60、80、100℃下加熱30 min（其中一份為室溫20℃冷卻后測定其吸光度），實驗結果見表3。

表3 溫度對色素穩定性的影響Table 3 Effects of different temperature of light on stability of the pigment

結果表明，60℃以下該色素穩定，80℃以上吸光度明顯增加，且色素顏色也發生變化可能是色素結構發生了變化，作為食品添加劑使用時應避免高溫加熱操作。

3.3.3 pH對黃色素穩定性的影響

取色素溶液14份，用0.1 mol/L NaOH、0.1 mol/L HCl將pH分別調節為1～14，搖勻放置30 min后測其吸光度，pH1～6時吸光度基本無變化，pH大于7時吸光度略有增大溶液顏色變深，說明該色素適用酸度范圍寬，可在各種酸度條件下使用。

3.3.4 氧化劑和還原劑對黃色素穩定性的影響

取色素溶液10份，分別加入0.1%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%的 H2O21 mL 和 0.1、0.5、1.0、2.0、3.0 mol/L的Na2SO31 mL，搖勻放置1 h后測其吸光度，結果如表4所示。說明該色素有一定的抗氧化還原能力，且耐還原性比耐氧化性好。

表4 H2O2和Na2SO3對色素穩定性的影響Table 4 Effects of H2O2和Na2SO3of light on stability of the pigment

3.3.5 常見食品添加劑對黃色素穩定性的影響

取5.0 mL色素溶液9份，0號為對照組，1、2號分別加人 0.01、0.03 mol/L的VC溶液1 mL，3、4號分別加入0.01、0.1 mol/L的苯甲酸鈉溶液1 mL，5、6號分別加入 0.01、0.1 mol/L 的蔗糖溶液 1 mL，7、8 號分別加入0.01、0.1mol/L的NaCl溶液1mL，搖勻放置1 h后測其吸光度，結果見表5。

表5 常見食品添加劑對水提黃色素穩定性的影響Table 5 Effects of different food additives of light on stability of the pigment

結果表明，蔗糖、NaCl對色素吸光度沒有影響，而VC、苯甲酸鈉的加入使吸光度增大，這可能是VC和苯甲酸鈉與花生殼色素相互作用的結果。

3.3.6 金屬離子對黃色素穩定性的影響

取5.0 mL色素溶液7份，分別加入0.1 mol/L的K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Fe3+各 1 mL，搖勻放置 1 h后測定其吸光度。結果如表6所示。

結果表明，K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Al3+對色素無明顯影響，Cu2+、Fe3+使色素吸光度增大，建議儲存色素時盡量避免用銅、鐵容器。

表6 金屬離子對水提黃色素穩定性的影響Table 6 Effects of different metal ions of light on stability of the pigment

4 結論

1）通過色素的吸收光譜圖得到花生殼色素的最大吸收波長是260 nm。超聲協助水提取黃色素的最佳工藝條件為：料液比為1∶20（g/mL），提取頻率為100 kHz，提取時間為30 min，提取次數為3次。

2）以水為溶劑提取花生殼中的黃色素，所得到的色素的水溶液耐酸堿性好，耐熱一般，具有一定的抗氧還原性能，常見食品添加劑及一般金屬離子對其無明顯影響。

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[1]楊偉強,秦曉春,張吉民,等.花生殼在食品工業中的綜合開發與利用[J].花生學報,2003,32(1):33-35

[2]廖朝東,廖正福.花生殼的綜合利用研究(二)—花生殼中黃色素的穩定性研究[J].廣西師范學院學報,2004,21(2):47-51

[3]溫志英,姜如意.花生殼黃色素微波輔助提取工藝[J].中國農學通報2010,26(9):91-96

[4]于麗娜,楊慶利,畢潔,等.花生殼水溶性膳食纖維不同提取工藝及其抗氧化活性研究[J].食品科學,2009,30(22):27-32

[5]呂幫玉,楊新河,毛清黎.我國天然食用色素的開發現狀與前景[J].江西農業學報,2007,19(10):108-110

[6]林棋,魏林海,陳焦陽.微波萃取花生殼天然黃色素及其穩定性研究化[J].化學研究,2002,13(3):38-40

[7]于亞莉,高峰,劉靜波,等.超聲波法提取花生殼中多酚類物質的研究[J].食品科學,2007,28(11):257-261