普通冷軋取向硅鋼中間完全脫碳退火工藝的確定

陳友根，樊立峰，張 晨，項 利，唐廣波，仇圣桃

（鋼鐵研究總院1.先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室；2.連鑄技術國家工程研究中心；3.特殊鋼研究所，北京 100081）

0 引 言

冷軋取向硅鋼是具有｛110｝〈001〉織構（高斯織構）的硅鐵軟磁材料，其生產設備復雜，生產工藝要求嚴格，被譽為鋼鐵材料中的“藝術品”［1］。取向硅鋼中的碳含量與其磁性能密切相關，而且必須要保證熱軋過程中有20%～30%（體積分數）的γ相。因為γ相含量低于20%時易出現線晶，大于30%時易出現小晶粒，這都會使二次再結晶不完善。因此，冶煉時，一般普通冷軋取向（CGO）硅鋼的碳質量分數要求在0.03%～0.05%范圍內。另外，為了保證硅鋼在高溫退火時的組織為單一的鐵素體相，并消除其磁時效，必須對其進行中間脫碳退火處理，因為如此高碳含量的硅鋼制成的鐵芯長時間在高溫下運轉時，會有細小的Fe3C質點析出，使鐵芯的矯頑力和鐵損增大，因此必須將碳脫至0.003%（質量分數）以下。

硅鋼的傳統生產工藝是分別在一次冷軋與二次冷軋后進行兩次脫碳退火。Park等［2］研究了回復和初次再結晶退火對CGO硅鋼組織及性能的影響，發現回復后的組織具有位錯結構，在最終退火過程中使鋁和氮沿亞晶界擴散容易，致使AlN粗化，使得高斯晶粒充分長大；而再結晶退火后形成了穩定的組織，AlN彌散分布，最終得到的是分散的高斯織構。二次冷軋后較低的回復溫度更有利于保留較多的｛110｝微觀應變儲能［3］。因此認為二次冷軋后只進行回復對磁性能更好，即一次冷軋后進行完全脫碳退火，二次冷軋后只進行回復。所以，作者嘗試采用該種工藝對CGO硅鋼進行處理，為了得到一次冷軋后最優的中間完全脫碳退火工藝，制定了5種不同的退火工藝，對比分析了不同工藝退火后CGO硅鋼的組織、織構及脫碳效果。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為以Cu2S為主抑制劑的CGO硅鋼，其化學成分（質量分數）為 3.0%Si，0.5%Cu，0.009 8%S，0.04%C。生產工藝：230mm 厚熱軋板坯→熱裝熱送→熱連軋（軋制溫度1 250℃，7道次后軋至2.3mm）→一次冷軋（軋至0.63mm）→中間完全脫碳退火（工藝A為840℃×6min；工藝B為840℃×8min；工藝C為840℃×10min；工藝D為875℃×8min；工藝E為900℃×8min；升溫速率均為25℃·s－1，氣氛均為10%H2＋90%N2與65℃H2O）→二次冷軋（軋至0.3mm）→回復→涂層→1 200℃高溫退火→成品（磁性能測試）。

中間完全脫碳退火試驗在高溫管式氣氛爐中進行，試驗裝置如圖1所示［4］。高溫爐的加熱溫度及升溫速率由控制儀控制，分別向爐內通入純氫氣與氮氣，其比例由氣體流量表調節，氮氫混合氣體通過設定水溫的加濕器進入爐內，在爐內的弱氧化性氣氛中利用水蒸氣快速脫碳。

采用ZEISS-200MAT型光學顯微鏡觀察CGO硅鋼退火后的顯微組織，借助配有EDAX OIM電子背散射衍射（EBSD）系統的蔡司ZEISS SUPRA 55VP型掃描電子顯微鏡進行織構分析；采用化學分析方法檢測碳的質量分數。

圖1 完全脫碳退火試驗裝置示意Fig.1 Experimental apparatus for complete decarburizing annealing

2 試驗結果與討論

2.1 不同工藝脫碳退火后的顯微組織

圖2 CGO鋼在不同工藝脫碳退火后的顯微組織Fig.2 Microstructure of CGO silicon steel at different decarburizing annealing processes：（a）processes A；（b）processes B；（c）processes C；（d）processes D and（e）processes E

圖3 CGO硅鋼在不同工藝脫碳退火后的晶粒尺寸Fig.3 Grain size of CGO silicon steel at different decarburizing annealing processes

由圖2，3可以看出，不同的脫碳退火工藝對平均晶粒尺寸的影響不大，晶粒尺寸均約為19μm，但對晶粒均勻度的影響很大，最小晶粒尺寸基本不變，最大晶粒尺寸的波動幅度較大。工藝C的最大晶粒尺寸為44.84μm，晶粒最為均勻；工藝E的晶粒尺寸差別最大，晶粒均勻性最差。對于退火時間均為8min的工藝B，D，E來說，隨著退火溫度的升高，最大晶粒尺寸增加。

初次再結晶晶粒的大小及晶粒均勻性會影響二次再結晶。一次冷軋板受熱形成初次再結晶組織時，經歷回復、形核、再結晶、晶粒長大的過程。在快速升溫過程中將抑制回復過程，在形變帶上也可以形核，初次再結晶組織中高斯晶核的數量增加，也就增加了高溫退火過程中二次再結晶晶核的數量。文獻［5］中提到在固有抑制劑狀態下，抑制劑細小彌散分布，初次晶粒的直徑稍小，為10μm，它幾乎與脫碳退火溫度無關；后天抑制劑法最佳晶粒尺寸為23μm，它依賴于脫碳退火溫度，其采用35℃·s－1的升溫速率，初次晶粒尺寸為6.5～9.5μm。本試驗中的平均晶粒尺寸約為19μm，接近后天抑制劑的平均晶粒尺寸，但是它不隨脫碳退火溫度與時間的變化而變化，屬于先天抑制劑的特點。

2.2 不同工藝脫碳退火后的織構

脫碳退火的一個作用就是控制織構，以獲得更多有利的織構。由圖4可見，一次冷軋板具有典型的α＋γ織構，脫碳退火后織構發生了α纖維織構→γ纖維織構→高斯織構的轉變。不同脫碳工藝得到的織構類型一致，均為γ纖維織構和高斯織構，但織構強度不一樣。

圖4 CGO硅鋼在不同工藝脫碳退火后的ODF圖（φ2＝45°）Fig.4 ODF of CGO silicon steel at different decarburizing annealing processes：（a）steel strip after first cold rolling；（b）process A；（c）process B；（d）process C；（e）process D and（f）process E

｛110｝〈001〉與｛111｝〈112〉結構均為二次再結晶的有利織構，其含量越多越好。由圖5可以看出，工藝C得到的高斯織構（｛110｝〈001〉）取向密度最大，工藝B得到的｛111｝〈112〉織構取向密度最大。對高斯織構的面積分數進行統計，結果如圖6所示，可知，工藝C下高斯織構的面積分數為3.1%，明顯高于其它工藝下的。在初次再結晶織構中，位向準確的高斯織構越多對發展完善的二次再結晶越有利。因此相比較而言，工藝C得到的織構最有利。

利用掃描電鏡成像軟件捕捉不同工藝下的高斯晶粒（如圖7中黑色晶粒所示），計算高斯取向晶粒與標準高斯織構的偏離角，如圖8所示，可見偏離角均在10°以內，工藝C的偏離角最小，為6.787°。

2.3 不同工藝脫碳退火后的脫碳效果

由圖9可見，工藝C和工藝D都將碳脫至0.003 5%（質量分數，下同）或以下，工藝D的脫碳效果最好，為0.002 5%。

2.4 最佳脫碳工藝

脫碳退火的目的主要有兩個［1］：其一，完成初次再結晶，使基體中有足夠數量的（110）［001］初次晶粒（二次晶核）以及有利于它們長大的初次再結晶組織和織構；其二，脫去鋼中的碳，保證后續高溫退火時的組織為單一α相，形成完善的二次再結晶組織和去除鋼中的硫、氮，并消除磁時效。

試驗中的5種脫碳退火工藝都能保證一次冷軋板完全發生初次再結晶，初次再結晶的平均晶粒尺寸約為19μm，且其隨退火溫度與時間而變化，相比之下工藝C的晶粒度最均勻，工藝E的最差；脫碳退火后一次冷軋板織構發生了α纖維織構→γ纖維織構→高斯織構的轉變，都有不同含量的高斯織構組分，工藝C的高斯織構取向密度最大，所占組分最多，工藝B的｛111｝〈112〉組分取向密度最大；工藝C，D都可將碳脫至0.003 5%下，其中D工藝的脫碳效果最佳。工藝C成品的磁性能鐵損為1.182W·kg－1，磁感應強度為1.897T，優于其它工藝的。綜合考慮不同脫碳退火工藝對組織、織構及脫碳效果的影響，確定工藝C為本試驗條件下的最佳脫碳退火工藝，但其只可將碳脫至0.003 5%，略高于文獻［1］要求的0.003 0%，在工藝C的基礎上進一步改善氣氛流量，可將碳脫至0.003 0%以下。

3 結 論

（1）在試驗所述的5種脫碳退火工藝下，初次再結晶的平均晶粒尺寸均約為19μm，且其隨退火溫度與時間的變化而變化；織構類型基本一樣，γ纖維織構占主導地位，有少量的高斯織構。

（2）840℃×10min工藝下的初次再結晶組織最均勻，高斯織構組分最多，占到3.1%（面積分數），并可將碳脫至0.003 5%。

［1］何忠治，趙宇，羅海文.電工鋼［M］.北京：冶金工業出版社，1996.

［2］PARK J Y，HAN K S，WOO J S，et al.Influence of primary annealing condition on texture development in grain oriented electrical steels［J］.Aeta Materialia，2002，50（7）：1825-1834.

［3］李長一，葉影萍，陳士華，等.抑制劑和點陣畸變對取向電工鋼的再結晶織構的影響［J］.金屬材料與冶金工程，2009，37（4）：3-7.

［4］張晨，項利，董廷亮，等.取向硅鋼脫碳退火的試驗研究［J］.鋼鐵研究學報，2009，27（12）：55-58.

［5］劉靜，王若平，石文敏.低溫取向硅鋼一次再結晶組織對磁性能的影響［J］.功能材料，2007，38（增1）：986-988.