白永強，李 娜，楊 旭，張 雁，張 雨

（1.東北石油大學 電子科學學院，黑龍江 大慶 163318； 2.黑龍江省高校校企共建測試計量技術及儀器儀表工程研發中心，黑龍江 大慶 163318； 3.東北石油大學 地球科學學院，黑龍江 大慶 163318）

0 引言

儲層巖石微觀孔隙結構決定儲層中流體的儲集和滲流能力[1］.儲集能力由孔隙數量表征，滲流能力由喉道形狀、尺寸和孔喉比表征.微觀孔隙結構特征影響含油儲層的孔隙度、滲透率等宏觀性質[2］.低滲儲層研究結果表明，某些含油儲層宏觀性質相近，但微觀孔隙結構差別較大，影響流體在儲層內部分布[3］.研究含油儲層微觀孔隙結構特征，對精細描述含油儲層、分析高含水時期油田剩余油分布規律[4-6］、制定針對性開發方案，以及開發利用低滲透油氣田、提高油氣采收率[7］具有重要意義.

研究儲層巖石微觀孔隙結構方法包括測井資料現場評價方法、毛管壓力曲線法（Mercury Capillary Pressure Curve）[8］、鑄體薄片法（Casting Thin Sections）[9］、掃描電鏡法（Scanning Electron Microscope，SEM）[10］、X-CT（X-Ray Computed Tomography，X-CT）掃描法[11-12］及核磁共振法（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）[13］等，這些方法在表征儲層巖石微觀孔隙結構上具有不同特點.測井資料現場評價方法具有縱向上的連續性，但受到儀器、環境、流體及人為等因素影響，難以保證微觀孔隙結構數據的解釋精度.毛管壓力曲線法基于平行毛管束理論，直觀性差，不適于分析裂縫和孔洞型儲層巖心.鑄體薄片法在制樣時易損害巖心組織結構，通過對二維圖像的分析計算獲得儲層微觀孔隙結構參數，難以認識巖心內部空間分布規律.掃描電鏡法放大倍率高、景深大，可獲得高分辨率三維圖像[10，14］，但二次電子、背散射電子、透射電子等與不同物質結構相互作用的差異，使圖像中有很多贗象，難以量化空間尺度并帶來較多誤差.X-CT掃描法和NMR法分辨率較低[15］，難以表征儲層巖石微米級以下微觀孔隙結構.目前，無損傷并可直接準確定量的儲層巖石微觀孔隙結構表征手段包括亞微米級分辨率的激光掃描共聚焦顯微鏡（Laser Scanning Confocal Microscope，LSCM）[16］、聚焦離子束和掃描電鏡（Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope，FIB-SEM）聯合應用[14，17］，以及納米級分辨率的原子力顯微鏡（Atom Force Microscope，AFM）.原子力顯微鏡[18］利用原子之間的范德瓦爾斯力探測并獲取樣品表面結構形貌特征，無需對材料進行預處理，適用于不同材質，是重要的掃描探針顯微技術之一.利用原子力顯微鏡研究儲層巖石微觀孔隙結構的文獻較少[19-20］，將該技術進行工程應用有待深入展開.

筆者采用原子力顯微鏡研究大慶油田南5-4-檢725井855.0m處巖心在強堿三元復合驅替過程中儲層巖石微觀孔隙結構，通過表征結果分析強堿三元驅替前后儲層巖心微觀孔隙結構變化規律，為完備儲層巖心微觀孔隙結構表征體系提供技術支持，為強堿三元驅替和后續挖潛方案設計提供實驗依據.

1 實驗

1.1 儀器

AJ-Ⅲ型原子力顯微鏡：上海愛建納米儀器有限公司生產，橫向最優分辨率為0.2nm、縱向最優分辨率為0.1nm，為適應儲層巖石微觀孔隙結構表征，對其進行改造[20］，擴大樣品放置空間并更換掃描頭.為減少針尖對樣品的損害，使用顯微鏡輕敲模式對巖石樣品進行掃描.

為減少卷積效應引起的圖像失真，選用俄羅斯NT-MDT公司生產的NSG03型原子力顯微鏡單臂針尖，懸臂長為125～145μm，臂寬為25～35μm，臂厚為1～2μm，彈性系數為0.35～6.06N／m，共振頻率為47～150kHz，針尖長為14～16μm，尖端最小直徑為10nm.該針尖彈性、粗細適中，可較好地跟蹤粗糙度較高的巖石樣品、降低卷積效應影響，是表征巖石微觀表面三維形貌分辨最適合針尖之一.

Model 260DSyringe Pump驅油高壓恒速恒壓注入泵：美國Teledyne Isco公司生產，容積為266mL，最大壓力為50MPa，單泵流速為0.001～107.000mL／min.

1.2 樣品

南5-4-檢725井855.0m處巖心：取自大慶油田有限責任公司勘探開發研究院巖心庫，為強堿三元復合試驗區驅替前樣品，通過壓汞方法獲得其孔隙度峰值為28.4%，滲透率為959.9×10-3μm2.

驅替劑配方：聚合物溶液質量濃度為1 650mg／L，表面活性劑質量分數為0.3%，堿質量分數為1.2%.

1.3 實驗步驟

樣品加工為直徑為25.4mm，厚度小于5.0mm的薄片，并用毛刷清潔由加工產生的附著灰塵.

將加工好的巖心樣品薄片按先后順序對接放入巖心夾持器中驅油，驅替巖心孔隙體積倍數分別為10，50，100和500倍后取出，放入原子力顯微鏡下表征和分析.

2 結果與分析

2.1 微觀孔隙結構特征

2.1.1 形貌特征

原子力顯微鏡獲得的儲層巖心樣品形貌見圖1，其中掃描范圍為10μm×10μm.由圖1可見，觀察巖心樣品微觀孔隙結構，原子力顯微鏡具有特點：觀察尺度大，較小和較大孔喉均能被觀測到；空間分辨高（納米級），能客觀描述巖心孔喉邊界細節；獲得的圖像反映樣品真實空間，將圖像繪制成三維立體圖像，即平面掃描空間和高度，可更好地反映巖心微觀孔喉特征；通過偽彩色圖（見圖1（b））和立體圖（見圖1（c））可以清晰觀察巖心微觀孔隙結構空間分布特征.

2.1.2 孔喉寬度

通過原子力顯微鏡獲得的圖像定量分析巖心樣品數據，研究儲層巖石微觀孔隙結構的孔喉寬度分布規律（見圖2）.以0.5μm為計量單位統計不小于0.5μm的巖石微觀孔喉寬度分布特征（見圖2（a））.由圖2（a）可見，孔喉寬度分布呈∽型分布，不同巖心樣品的分布特征不同，將其定義為巖心的類指紋分布特征[19］，即每類巖心有其特有的微觀孔隙結構分布特點.以0.02μm為計量單位統計小于0.5μm的巖石微觀孔喉寬度分布特征（見圖2（b））.由圖2（b）可見，孔喉寬度分布在120nm處出現峰值，該峰值對儲層巖石孔隙中流體流動有較大影響[19］.

圖1 原子力顯微鏡獲得的巖心樣品形貌（南5-4-檢725井，855.0m）Fig.1 Typical AFM pictures of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield

圖2 巖心樣品孔喉寬度分布特征（南5-4檢725井，855.0m）Fig.2 Statistical distribution of micro pores of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield represented by AFM

2.1.3 孔喉深度

通過原子力顯微鏡獲得的圖像研究儲層巖石微觀孔隙結構的孔喉深度特征（見圖3），巖石微觀孔喉深度與寬度分布規律不同，數據峰值不唯一、位置不固定，難以表現明顯規律（見圖3（a））.對數據進行變換，統計小于某深度L的孔喉深度個數之和N（L）并繪制L和N（L）的雙對數分布曲線，可見lg（L）和lg（N（L））成線性分布，表現出較好規律性，即為儲層巖石微觀孔隙結構的分形（Fractal）特征[21-22］，曲線為基于巖心樣品孔喉深度分布的分形特征曲線.南5-4檢725井巖心樣品孔喉深度分布分形特征曲線見圖3（b）.由圖3（b）可見，分形特征曲線呈兩段式分布，線段斜率為孔隙結構的分維數，定義小孔隙的分維數為D1，較大孔隙的為D2.此分形特征反映儲層巖石中形態不規則、隨機分布的微孔隙[23-24］.

2.2 微觀孔隙結構特征變化規律

在驅替過程中巖心樣品微觀孔隙結構特征變化見圖4.由圖4可見，驅替前巖石顆粒較完整，粒間邊界較清晰，孔隙和喉道展示明顯（見圖4（a））.強堿三元復合驅替10PV后，粒間顆粒發生變化，出現較碎顆粒（見圖4（b）），原因是驅替過程使巖石顆粒附著物散落于巖石喉道之間；加大驅替劑量至50PV后，粒間小顆粒減少，喉道增大（見圖4（c）），表明喉道間物質被大量驅替出；加大驅替劑量至100PV后，情況更為顯著（見圖4（d））；加大驅替劑量至500PV后，巖心喉道邊界出現凸點狀結構（見圖4（e）），為驅替劑殘留或垢狀物.在驅替過程中，儲層巖心樣品微觀孔隙結構發生變化有2方面因素：（1）巖石粒間顆粒運移；（2）驅替過程中強堿三元驅替劑與巖石相互作用，生成其他產物或驅替劑殘留.

圖3 巖心樣品孔喉深度分布特征和分形特征曲線（南5-4檢725井，855.0m）Fig.3 Depth statistical distribution of micro pore of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725 in Daqing oilfield represented by AFM （left）and fractal curves（right）

圖4 巖心微觀孔隙結構隨驅替孔隙體積倍數變化特征（南5-4檢725井，855.0m）Fig.4 Changes of micro pore of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield with ASP flooding

為定量分析驅替過程中儲層巖石微觀孔隙結構特征變化規律，對樣品進行多點表征，統計驅替過程中儲層巖心樣品面孔率、孔喉寬度、孔喉深度和分形維數（見表1）.由表1可見：在驅替過程中，樣品面孔率變化較小，為20%左右；孔喉寬度中值和孔喉深度中值變化較大，其變化規律表現為非線性.當驅替劑量小于10PV時，表現為小孔快速增多，大孔略有減少，總體孔喉半徑減小；當驅替劑量為10～100PV時，表現為小孔略有減少，大孔略有增加，總體孔喉半徑增大；當驅替劑量大于100PV時，表現為小孔開始增加，大孔相對減少，總體孔喉半徑逐漸減小并趨于基本穩定.這說明驅替初期和中后期儲層巖石樣品微觀孔隙結構變化機制不同，驅替初期孔喉變化主要以顆粒運移為主，驅替中后期以生成其他產物或驅替劑殘留為主.

分形維數變化符合非線性規律.驅替過程中第一段分形維數（代表小孔喉）為1.7～2.1，隨著驅替劑量的增加而減小，反映小孔喉表面復雜程度減小；第二段分形維數（代表較大孔喉）為0.8～1.0，隨著驅替劑量的增加先變小后變大，反映大孔喉表面有變粗糙趨勢.總體上，兩段分形維數差值隨驅替劑量的增加有減小趨勢，說明隨著驅替劑量的增加巖石的微觀孔隙結構復雜程度降低.

表1 驅油過程中儲層巖石樣品微觀孔隙結構特征參數Table1 Change of fractal dimension of micro pore after ASP flooding

3 結束語

利用原子力顯微鏡研究儲層微觀孔隙結構，能夠反映巖石三維真實形貌特征，綜合定量分析圖像的孔喉寬度、孔喉深度、面孔率和分形維數等參數，研究強堿三元驅替作用下儲層巖石樣品微觀孔隙結構變化規律，驅替初期孔喉變化主要以顆粒運移為主，驅替中后期以生成其他產物或驅替劑殘留為主.

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