Fe－40Ni－Ti合金連續(xù)加熱過程中晶粒長(zhǎng)大規(guī)律研究

苑少?gòu)?qiáng)，楊躍輝，張曉娟

（1.唐山學(xué)院 機(jī)電工程系，河北 唐山063000；2.新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083）

鋼坯在加熱及零件在焊接過程中都要經(jīng)過相變及奧氏體長(zhǎng)大粗化過程。在以往的研究中，側(cè)重考慮對(duì)等溫過程中的晶粒長(zhǎng)大，原因是實(shí)驗(yàn)過程容易控制。但是在實(shí)際生產(chǎn)中，特別是焊接過程中加熱速度很快，而且高溫保溫時(shí)間一般不足1s，因此，研究快速升溫過程中的晶粒長(zhǎng)大過程具有重要的實(shí)際意義。已有的研究工作表明，F(xiàn)e－40Ni合金在很大溫度范圍內(nèi)與鋼中奧氏體層錯(cuò)能相近［1］。近年來(lái)，國(guó)際上開始利用面心立方Fe－Ni合金來(lái)模擬研究高溫下鋼中奧氏體的行為［2－5］。本文就 Fe－40Ni－Ti合金的連續(xù)加熱過程中的晶粒長(zhǎng)大進(jìn)行分析，并對(duì)其曲線進(jìn)行了擬合，獲得了反映變溫加熱過程中晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)的數(shù)學(xué)模型。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

合金在25kg真空感應(yīng)爐上冶煉，真空澆注并快冷，鑄錠重新加熱到1 200℃后熱鍛成直徑16mm圓棒，合金的化學(xué)成分為（Wt.%）：Ni 40.73，S 0.008 5，P 0.009 2，N 0.004 7，Ti 0.069，其余為Fe。將圓棒制成長(zhǎng)度為25mm圓柱試樣，當(dāng)溫度升至預(yù)設(shè)溫度時(shí)打開爐門，將試樣放入，回溫后迅速取出水淬，然后進(jìn)行溫度實(shí)驗(yàn)。試樣磨面經(jīng)硫酸銅－鹽酸溶液侵蝕15s后，在OLYMPUS正置金相顯微鏡觀察晶粒形貌及長(zhǎng)大過程。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 合金連續(xù)加熱過程中的形貌特征

由于Fe－40Ni合金中Ni的含量達(dá)到了40%以上，因此具有面心立方結(jié)構(gòu)的晶體將保持到室溫不發(fā)生結(jié)構(gòu)相變。圖1（a）為800℃時(shí)Fe－40Ni－Ti合金的金相組織，同鍛造態(tài)的室溫相比較，晶粒沒有明顯長(zhǎng)大，大小類似。從中可以看出，奧氏體晶粒大小不一，局部具有孿晶特征。較高放大倍數(shù)觀察發(fā)現(xiàn)，奧氏體組織內(nèi)部亞結(jié)構(gòu)不明顯。加熱不同溫度的金相圖片分別由圖1（b），（c），（d）顯示。從整個(gè)金相形貌特征來(lái)看，晶粒均呈現(xiàn)多邊形結(jié)構(gòu)，溫度升高，晶粒鑄件長(zhǎng)大，由于采用了新型的侵蝕劑，可以顯示晶粒的取向，如圖中黑白間隔所示。在1 300℃高溫時(shí)，如圖（d）所示，晶粒已經(jīng)明顯粗化，晶粒大小不一，完全不同于加熱800℃時(shí)晶粒均勻密布現(xiàn)象。

2.2 合金連續(xù)加熱過程中的晶粒長(zhǎng)大曲線

圖1顯示通過金相圖片可以連續(xù)觀察實(shí)驗(yàn)合金加熱過程中的形貌變化，主要是晶粒的大小變化；圖2是合金在連續(xù)取點(diǎn)7個(gè)時(shí)的晶粒隨溫度的長(zhǎng)大曲線。由此可以得到如下規(guī)律：合金從800℃到1 100℃左右時(shí)，晶粒尺寸長(zhǎng)大平穩(wěn)，沒有跳躍和突變，從100μm到250μm。但是當(dāng)溫度達(dá)到1 160℃以后，晶粒異常長(zhǎng)大，特別是1 200℃以后，更加明顯。究其原因，主要與合金中TiN析出的顆粒有關(guān)［6］。一般認(rèn)為，TiN是合金凝固過程中形成的高溫析出相，但是當(dāng)合金在成型后鍛造或軋制過程中發(fā)生較大的應(yīng)變，在合金再結(jié)晶與析出的競(jìng)爭(zhēng)中，發(fā)生應(yīng)變誘導(dǎo)析出，這樣，凝固過程中形成的較大的TiN和應(yīng)變誘導(dǎo)析出較小的析出相都對(duì)位錯(cuò)或者晶界發(fā)生阻礙作用。當(dāng)溫度升至1 100℃左右時(shí)，應(yīng)變誘導(dǎo)析出相幾乎溶解，晶界被釘扎突然釋放，導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大突變；而1 300℃時(shí)曲線突然上升完全是熱激活成為晶界遷移的主要因素，當(dāng)然此時(shí)凝固過程中形成的較大的TiN顆粒也逐漸部分溶解。

2.3 討論

從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度分析，奧氏體晶粒的長(zhǎng)大是一種熱激活、擴(kuò)散和界面反映控制的物理冶金過程，主要表現(xiàn)為晶界的遷移［7］。因此當(dāng)保溫時(shí)間為給定值時(shí)（本研究的保溫時(shí)間可視為0），可采用如下Arrhenius描述［8］：

式中：d為晶粒尺寸，μm；A為常數(shù)；Q為奧氏體長(zhǎng)大激活能，J／mol；R為氣體常數(shù)8.314（J／mol·K）；T為絕對(duì)溫度，K。

上式兩端取自然對(duì)數(shù)，可得晶粒尺寸的自然對(duì)數(shù)（lnd）與1／T呈線性關(guān)系，而兩者之間的斜率即為奧氏體晶粒長(zhǎng)大激活能Q。對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)處理并回歸分析可得如下結(jié)果：A為28 567，Q為50 724J／mol。因此，變溫加熱過程中晶粒的長(zhǎng)大模型可用下式表示：

統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果顯示相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.963，表明具有高度的相關(guān)性。

將計(jì)算值和實(shí)測(cè)值進(jìn)行比較，如圖3所示。從圖3中的計(jì)算值與實(shí)際值來(lái)看，基本趨勢(shì)符合較好，但在1 160℃左右時(shí)，理論值高于實(shí)際測(cè)量值，這是因?yàn)榇四Ｐ臀纯紤]鋼中第二相析出粒子的影響，即忽略了合金中的TiN析出，而其對(duì)晶界及位錯(cuò)移動(dòng)的“釘扎”作用是非常明顯的。在加熱的初期由于溫度較低，晶界本身的激活和遷移作用較小，雖然此時(shí)“釘扎”作用存在；在高溫時(shí)熱激活起到了決定性作用，“釘扎力”幾乎消失，因而在合適的溫度時(shí)，“釘扎”對(duì)遷移的阻力明顯，導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大隨時(shí)間的滯后發(fā)生。

3 結(jié)論

（1）Fe－40Ni－Ti合金在加熱過程中沒有發(fā)生相變，晶粒呈多邊形結(jié)構(gòu)，在連續(xù)加熱過程中，1 160℃左右時(shí)晶粒長(zhǎng)大曲線發(fā)生拐點(diǎn)。這是由于高溫下熱激活作用顯著增強(qiáng)，而TiN析出粒子逐步粗化，“釘扎”作用減弱，導(dǎo)致晶粒快速長(zhǎng)大。

（2）對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，結(jié)果表明：在只考慮熱激活的情況下，本實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)晶粒長(zhǎng)大模型可用式（2）表示，統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示相關(guān)系數(shù)為0.963，表明模型的相關(guān)性較好。

［1］Keesam S，Thomas F K.Effect of RSP and NbC addition on microstructural evolution of Fe－40wt.%Ni alloys［J］.Scripta Materialia，2002，47：839－844.

［2］Abdollah－Zedeh A，Dunne D P.Effect of Nb on recrystallization after hot deformation in austenitic Fe－Ni－C［J］.ISIJ International，2003，43（8）：1213－1218.

［3］Adachi Y，Tomida T，Hinotani S.Dislocation substructure in hot－deformed Ni－based alloy：simulation for structure evolution of hot－worked austenite in low carbon steel［J］.I S I J，2000，40：S194－198.

［4］Duchi K J，Rodak K.Subgrain and dislocation structure changes in hot－deformed high－temperature Fe－Ni austenitic alloy［J］.Materials Chemistry and Physics，2003，81：493－495.

［5］Yuan Shaoqiang，Yang Shanwu，Nie Wenjin，et al.Change in dislocation configuration of deformed Fe－Ni－Nb－Ti－C－B alloy during stress relaxation［J］.Journal of University of Science and Technology Beijing，2003，10（3）：76－78.

［6］苑少?gòu)?qiáng)，張曉娟，郝斌.Fe－40Ni合金動(dòng)態(tài)力學(xué)性能研究［J］，材料導(dǎo)報(bào)，2013，27（5）：332－334.

［7］羅文英，蘇新生，劉憲民，等.18Ni馬氏體時(shí)效鋼奧氏體晶粒長(zhǎng)大規(guī)律研究［J］.熱加工工藝，2012，41（18）：217－220.

［8］鐘云龍，劉國(guó)權(quán)，劉勝新，等.新型油井管鋼33Mn2V的奧氏體晶粒長(zhǎng)大規(guī)律［J］.金屬學(xué)報(bào)，2003，39（7）：699－703.