摘 要:本文介紹了硝基紫蒽酮工藝生產黑色還原染料的可行性研究。現使用的還原系列黑色染料或者烏黑度不夠高,或者工藝流程長,污染嚴重。本文用硝基紫蒽酮工藝生產的黑色染料生產工藝流程短,附加值高,有較好的經濟效益。
關鍵詞:還原染料 硝基紫蒽酮 商品化
中圖分類號:TQ61 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2013)05(a)-0085-01
還原染料印染牢度好,環保性能高的特點逐步得到高端印染行業的關注。相對于其他色系的還原染料,黑色還原染料的烏黑度和三廢污染問題尚待解決。我們根據市場的需要,原料來源,本廠條件等因素,選擇了用硝基紫蒽酮生產黑色還原染料的工藝,此工藝流程短,附加值高,有較好的經濟效益。該品種在棉及其混紡織物上烏黑度高,有很好的染色性能,不含致癌芳香胺、多氯聯苯及禁止使用的紡織化學品,重金屬含量低,符合市場對產品生態環保的限量要求。
1 產品介紹
名稱:還原直接黑DB
化學名稱:硝基紫蒽酮
結構式:C34H15O4N
分子量:501
2 產品主要理化性質:
外觀,深黑色粉末,不溶于水及一般有機溶劑,能溶于濃硫酸。
應用:本產品的染色性能與一般還原染料相似,主要應用于棉和維綸的染色。
3 小試工藝
3.1 原料:紫蒽酮、硫酸、硝酸
3.2 反應方程式
如圖1。
3.3 試驗操作
將硫酸投入裝有攪拌和溫度計的反應瓶中,開動攪拌,溫度調至40℃左右,慢慢加入定量的紫蒽酮,加完后繼續在40℃以下保溫1小時,使紫蒽酮溶解完全,待全部溶解后,升溫至70℃,滴加水,溫度保持在70℃~80℃之間,然后降溫至35℃~40℃,滴加預先配制好的混酸,在此溫度下保持攪拌4小時,待硝化反應結束,將反應物料倒入水中稀釋,攪拌后減壓過濾,濾餅用溫水(50℃~60℃),洗至中性,烘干,稱重。濾液約為30%的稀硫酸,進入三廢處理。
4 試驗結果
4.1 實驗數據
如表1。
4.2 數據分析
(1)酸配比對染料色光的影響:硝酸含量對染料色光有較大的影響,硝酸在12%以下時,色光為紫藍,在12%~14%時色光為紅或紅棕,在14%~15%時,色光復雜,紅黃綠都呈現,在15.5%以上時,色光較為黃綠。
(2)除硝酸量影響產品色光之外,水量和溫度,硫酸與水的重量比對反應均有影響。水低于60%,反應不完全,色光趨向紅藍(紫紅)。反應溫度若低于40 ℃時硝化不完全,色光趨向藍紅。原料深藍BO色光影響也是明顯的。
(3)反應得到的染料色光變化較大,說明在BO硝化物含硝基數生產時并不宜控制,但通過后處理商品化進行少量拼色處理,可以得到所需色光的商品染料。色光能夠達到與標準品色光相近到微級。
5 結論
(1)還原直接黑DB的硝化深度較低,染布呈黑色,硝化過頭即得到墨綠色,生產時應注意控制。
(2)本試驗硝酸用量雖然定量,但試驗時仍發現有硝化過頭情況,在工業化試車時,還有降低硝酸用量的可能。
參考文獻
[1]趙維繩,陳彬,江維鳳.還原染料[M].北京:化學工業出版社.
[2]宋小平.染料制造技術[M].北京:科學技術文獻出版社.